PMBP负载泡塑萃取痕量铀

自Bowen提出用开孔聚氨酯泡塑富集痕量物质以来,有无负载的泡塑在富集分离中的应用受到广泛注意。但对锕系元素的泡塑富集研究不多。本文系统研究了PMBP负载泡塑从醋酸介质中萃取痕量铀(Ⅵ)。在最佳萃取条件下,一次萃取即可从大体积水中几乎定量地回收痕量铀,绝对富集因子达4500以上。用PMBP泡塑萃取富集,用偶氮胂Ⅲ光度测定,可分析大体积水样中低至xμg/l水平的铀。方法简便、快速。     

氯化铵焙烧结合二苯硫脲泡塑富集-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定锑金矿中的金

建立氯化铵焙烧结合二苯硫脲泡塑富集-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定锑金矿中金的方法。使用泡塑分离富集锑金矿中的金,对影响测定结果准确度的因素进行了系统的分析,采取分两次加氯化铵焙烧试样、二苯硫脲泡塑分离富集金的方法处理样品,然后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定金的含量。方法检出限为0.015μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.44%~2.65%(n=5),该法测定值与火法测定值基本吻合。该方法可用于各种含量的锑金矿石中金的测定,能够满足地质样品中金含量测定的技术要求。     

ICP-MS测定元素活动态中金的分析方法研究

金的元素活动态是用来指示隐伏金矿床的有效方法,将各相态金完全提取、准确定量分析,可以清晰、明显的指示地壳深部金矿床的有效信息。金的元素活动态提取液经过王水处理后,采用泡塑吸附-硫脲解脱的方式将金分离富集,解脱溶液一般采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定,该方法效率低、检出限高、精密度差,数据可信度降低。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可以有效避免GF-AAS法的缺点,实验采用低浓度的硫脲解脱液(0.2g/L),能够将1000ng的金完全解脱,低浓度的硫脲溶液也保证了仪器的长期稳定性;标准溶液采用和提取溶液一致的处理方法(王水分解+泡塑吸附+硫脲解脱),提高了测定结果的准确度。该方法得到了水溶态、粘土吸附态、有机结合态、铁锰氧化物态的检出限：0.012、0.006、0.006、0.014μg/kg,方法精密度：4.63%~18.17%,各相态加和结果和全量的相对误差的绝对值均小于4.94%,表明提取方法和分析方法准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定元素活动态中的金

金的元素活动态是用来指示隐伏金矿床的有效方法,将各相态金完全提取、准确定量分析,可以清晰、明显地指示地壳深部金矿床的有效信息。金的元素活动态提取液经过王水处理后,采用泡塑吸附-硫脲解脱的方式将金分离富集,解脱溶液一般采用石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,该方法效率低、检出限高、精密度差,数据可信度降低。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定可以有效避免GF-AAS法的缺点,实验采用低浓度的硫脲解脱液(0.2g/L),能够将1 000ng的金完全解脱,低浓度的硫脲溶液也保证了仪器的长期稳定性;标准溶液采用和提取溶液一致的处理方法(王水分解+泡塑吸附+硫脲解脱),提高了测定结果的准确度。方法得到了水溶态、黏土吸附态、有机结合态、铁锰氧化物态的检出限分别为0.012、0.006、0.006、0.014μg/kg,方法的相对标准偏差为4.6%～18.2%,各相态加和结果和全量的相对误差的绝对值均小于4.9%,表明提取方法和分析方法准确可靠。     

泡塑负载正三辛胺萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金

痕量金的分离富集方法很多 ,泡塑吸附技术已被广泛用于痕量金的分析 [1] ,但用泡塑直接吸附金离子 ,往往存在回收率低的问题 ,而将各种萃取剂、螯合物负载于泡塑上以增强其对金离子的萃取能力 ,已被证明是行之有效的 [2 ]。本文提出用泡塑负载正三辛胺萃取金 ,以磷酸三丁脂 ( TBP)作固定剂 ,提高了金的萃取率。1　实验部分1 .1　仪器与试剂塞曼偏振 70 0 0型原子吸收分析仪 (日立公司 ) ;金空心阴极灯 (日立公司 ) ;热解涂层石墨管 ;振荡器。表 1　仪器工作条件Tab.1 Working Parameters of Instrument升温程序温度 (℃ )保持时间 (s)干…     

巯基棉富集后金和钯的选择分离

在元素分离中,由于巯基棉具有富集倍数大、富集速度快、选择性高、易于制备等优点,已被广泛应用于环境试样中一些重金属离子的富集和分离。文献将巯基棉用于贵金属的富集,成功地分离了某些冶金物料中的金和钯。我们也用巯基棉富集了含量在xx克/吨以上冶金物料中的金、钯和铂。被巯基棉吸附的金和钯难于洗脱,文献推荐用氢氧化钠溶液同时洗脱金和钯,文献则直接将巯基棉溶于王水以解脱金、钯和铂。本实验发现,氢碘酸-盐酸溶液可定量洗脱被巯基棉吸附的金,此时钯定量保留在巯基棉上,然后再用溴酸钠-盐酸溶液洗脱钯。研究了洗脱条件并初步探讨了吸附机理。用本法分离     

电热鼓风干燥箱解脱–火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金的含量

建立高海拔地区电热鼓风干燥箱解脱–火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的金的方法。高海拔地区由于大气压低,水的沸点低,使得泡塑吸附金的解脱率不高。为了得到准确的分析结果,采用电热鼓风干燥箱代替水浴锅来解脱泡塑吸附金,优化后的解脱条件:解脱温度为105℃,解脱时间为30 min,在此条件下金的解脱率为91.19%。金的质量浓度在0.00~10.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.012μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.15%(n=7),加标回收率为96.0%~102.5%。用该方法测定国家一级标准物质,测定结果与参考值相符。该方法准确、可靠,适用于高海拔地区地质样品中金的测定。     

中国现代金的分析技术的发明与革新

回顾了中国金的分析技术的发展历程,重点论述了活性碳柱分离技术和泡沫塑料分离富集金技术的发明和革新对现代金的分析技术体系建立和发展的重要作用;阐述了纳微金分析技术革新和金的活动态分析、地电化学(泡塑)样品分析技术的新进展。     

地矿样品中金的快速测定--双硫腙泡塑富集分离液珠萃取比色法

文献 [1]指出 ,在酸性和弱酸性介质中 ,金 (Ⅲ )可与双硫腙形成有色络合物 ,但络合物不溶于水 ,易于被四氯化炭、氯仿等有机试剂萃取。本文根据这一性质制备了负载双硫腙的泡沫塑料 (以下简称泡塑 ) ,并研究了富集分离金的条件和金的解脱方法 ,采用液珠萃取比色法进行测定。方法的测定范围为2 .5× 10 - 97.2× 10 - 5g。经样品分析验证 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器金标准溶液 :按文献 [2 ]方法制备 ,其浓度分别为 10 0 ,10 ,1和 0 .1μg·ml- 1。混合显色剂 :按文献 [2 ]方法制备掩蔽缓冲溶液 :pH 3.3,70 0ml冰乙酸中加入…     

地质样品中金,银,铊等元素的连续原子吸收光谱法测定

本文提出了一个一次称样连续测定金、银、铊的简便、快速的新方法。该法是以泡塑吸附金、铊，使银等定量地保留在溶液中。泡塑上的铊用ＥＤＴＡ解脱后，再用硫脲溶液继续解脱金，然后，采用原子吸收光谱法连续测定金、银、铊。方法用于黄铁矿、方铅等单矿矿物及岩石、土壤样品中ｘｎｇ／ｇ～ｘｘｘμｇ／ｇ金、银、铊的测定，获得满意结果。     

双硫腙—泡沫塑料富集原子吸收光谱测定化探样品中的银

近年来,国内外对泡沫塑料分离富集微量金属元素已有很多报道。我们参照双硫腙萃取测银的条件,拟定双硫腙—泡塑富集、硫脲解脱、加热雾室火焰原子吸收光谱仪测定痕量银的分析方法,基本能满足化探分析要求。     

介绍一种泡塑洗涤器

泡塑富集分离技术已逐步推广,应用逐渐增多。在地质物料中金、钽、稀土元素的化学光谱分析中,灼烧法解脱泡塑的灰分量大小对分析检出限具有决定性的意义。因此,洗涤泡塑以降低其灰分成为非常重要的步骤。但人工洗涤泡塑相当繁重。为此我们试制了一种泡塑洗涤器,以减轻劳动强度。泡塑洗涤器系利用自来水的冲击力,推动洗涤器底部叶轮,以带动槽内搅拌器旋转,流出的水由胶管导入上部洗涤槽,使旋流翻动泡塑而达洗涤效果,洗涤废液由多孔槽壁溢出(见图1)。全部装置除导管外,均用有机玻璃制作,不宜使用金属材料。     

金的反相萃取色谱富集(分离) 二硫代吡啉甲烷水相分光光度法测定

对聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯反相萃取色谱富集(分离)金已有许多报导,但介绍的解脱液如浓硝酸、亚硫酸钠,硫代硫酸钠、硫脲等都有共同缺点:解脱液不能直接用于化学测定金。本报告探讨了用pH6的2％磷酸氢二钠热溶液在柱温90°左右解脱金,并采用二硫代吡啉甲烷于水相中直接显色分光光度法测定(高含量也可用氢醌容量法测定),从而克服了其他解脱液的缺点。本法对矿石中一些伴生元素进行分离,绝大部分分离效果较好,只有锑严重影响,对锑的影响我们采用在试样分解前焙烧除去部分。另外钒的干扰较严重,对含钒试样有待进一步研究解决。经过标样和矿样的分析对照证明,分析结果较满意。     

P507负载泡塑吸附分离-中子活化法测定地质样品中的稀土元素

研究了P507负载泡塑萃取柱吸附、分离和富集稀土元素的条件,确定了地学样品中微量稀土元素的化学前处理方法和中子活化测量条件。方法的RSD在3.4%~10%之间,回收率大于92%。用国家标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符。     

泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

用原子吸收光谱法测定水中镉时,为提高测定灵敏度,多采用有机试剂萃取富集的方法[1]。但萃取所用的试剂挥发性强、毒性大,对环境污染较大,损害人体健康。试验中发现,在I-存在的条件下,泡沫塑料(以下简称泡塑)可定量富集磷酸介质中以[CdI4]2-形式存在的镉,并且富集后的镉可在硫脲溶液中得到完全解脱。本文对该体系进行了研究,建立了测定水中痕量镉的方法,该方法中镉的吸附率高,解脱方便,测定结果稳定可靠,用于水样中痕量镉的分析,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂GGX-9型原子吸收光谱仪。镉标准溶液:按常规方法配制成1 g·L-1,使用时逐级…     

泡沫塑料吸附硫脲解脱原子吸收法测定金

湿法分离富集金的方法很多,其中以碲共沉淀、离子交换、活性碳吸附、反相色层萃取、有机萃取等方法较为普遍。这些方法在过滤操作、环境污染及分析时间长等不同程度上存在一定的缺陷。最近有人采用泡沫塑料吸附富集金,但吸附后的金需高温灰化解脱,灰化时放出极难闻的气体,对操作人员的健康有一定的影响。我们在这一工作的基础上,将溶于王水后的金不经分离矿渣直接以泡沫塑料吸附,再以水将泡沫塑料洗     

泡塑负载巯基碳粉分离富集钯的研究及其方法应用

本文使用自制的负载有巯基碳粉的泡塑分离富集钯。试验了该富集到对钯的最佳吸附与解脱条件以及２３种共存离子的影响。对低钯管理样进行加标回收实验，结果表明，钯的平均回收率为８９．６５％，ＲＳＤ＝３．７１％。     

泡沫塑料富集-原子吸收光谱法测定铅精矿中的金

主要研究了铅精矿特别是高铅矿中金的溶解、富集分离,吸附富集条件、解吸条件。通过用泡沫塑料富集,原子吸收光谱法测定铅精矿中的金,测定方法的相对标准偏差小于5%,准确度满足生产需求。泡沫塑料富集分离金操作简便,无需特殊装置,可达到分离的目的,且选择性高,在保证分析结果质量的基础上加快了分析速度、降低了分析成本。     

离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金

采用410#呱啶树脂分离富集金,研究了410#呱啶树脂吸附金的介质、解吸剂的种类,优化选择了吸附介质的浓度、解吸液的浓度、解吸时间等条件,建立了410#呱啶树脂分离富集-硫脲解脱用原子吸收法测定金的方法。方法的检出限为0．1μg／g,测定结果的相对标准偏差为1．41％-6．49％（Ft=7）,回收率为97％-107％。     

铜精矿中微量金的快速测定法

在前人工作的基础上,改进了以往加热溶样方法及解脱剂的成分,使金回收率达99％,拟定了铜精矿中金的原子吸收快速分析法。该法是将矿样焙烧后,采用盐酸-磷酸-高锰酸钾冷溶,用泡沫塑料富集金,在硫氰酸铵-氨水-过氧化氢混合介质中金被定量解脱,