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采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 相似文献
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以邻甲基苯酚为原料,与1-氯-2-甲基-2-丁烯反应生成2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)苯酚,然后催化氧化得到目标产物2-甲基-6-(3-甲基-2-丁烯基)对苯二醌。该合成路线简单,易于操作,最终收率51%。 相似文献
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以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)为主要原料,经2步反应合成了4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5).第1步反应n(2)∶n(1)=4∶1,反应温度160℃,反应时间约6h,采用减压蒸馏进行后处理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇(3)的收率在93%以上,过量2的回收率在97%以上,回收的2可以重复使用.第2步反应用氢氧化钠做碱性试剂,用甲苯和水分别做为两相的溶剂,在相转移催化剂CTAB作用下进行,经优化后5的收率可达90%以上.2步反应总收率达83%以上. 相似文献
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以1-萘酚(6)为起始原料,经过Birch还原得到5,8-二氢-1-萘酚(7);7与乙酰 乙酸乙酯在不同条件下缩合合成了4-甲基-7,10-二氢苯并[h]香豆素(4).研究结 果表明,无氧和酸催化的反应条件对缩合反应是至关重要的.在没有酸催化的条件 下,反应生成3-乙酰基-2-羟基-6-甲基-吡喃-4-酮(8),并通过单晶X射线衍射分析 确定了产物的结构;在酸催化的条件下,除了生成产物4外,还伴随生成脱氢芳构 化产物4-甲基苯并[h]香豆素(5),而且在不同条件下二者的比例不同,其中以甲磺 酸为催化剂、在氮气保护下并加入抗氧化剂无水Na_2SO_3为最佳反应条件,化学选 择性约为70:30(4:5),收率49.1%. 相似文献
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微波条件下,溴化氢醋酸对S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酰甘氨酸乙酯(1)进行脱保护反应,合成了S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯(2).最佳反应条件为:1 2.9 mmol,n(1):n(HBr-AcOH)=1:6,微波功率200 W,于30 ℃辐射20 min,2的收率为87%.其结构经~1H NMR和IR表征. 相似文献
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以羰基衍生物,取代1,3-二羰基化合物,脲和硫脲为原料,经固定化青霉素酰化酶催化的Biginelli反应合成了22个四氢嘧啶类化合物(1a~1v),其中1s和1v为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NHR和IR表征。研究了溶剂、反应温度、反应时间和物料比γ[n(苯甲醛) :n(脲) :n(乙酰乙酸乙酯)]对1a产率的影响。结果表明:在最佳反应条件(固定化青霉素酰化酶为催化剂,乙醇为溶剂,γ=1.0 :1.5:1.0,于50 ℃反应6 h)下,1a产率最高(85%)。 相似文献
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钙拮抗剂普拉地平合成的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
普拉地平 (Pranidipine ,1 ,4 二氢 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3 ,5 吡啶二羧酸甲酯肉桂醇酯 ,1 ) ,属于 1 ,4 二氢吡啶类钙拮抗剂。化合物 1具有钙通道拮抗作用 ,能缓解抑制钙通道 ,阻滞钙离子内流 ,并能抑制细胞内钙离子的释放 ,起长效降压作用[1 ] 。化合物 1降压作用优于硝苯地平和氨氯地平等钙拮抗剂[2 ] ,处于临床Ⅲ期研究[3] 。专利[4] 报道了 3 氨基 2 丁烯酸甲酯 (2 )和 2 (3 硝基亚苄基 )乙酰乙酸肉桂醇酯 (3 )发生Hantzsch环化反应合成普拉地平 (1 )。本文以双乙烯酮为原料 ,经与肉桂醇酯化制备乙酰乙酸肉桂醇酯 (4… 相似文献
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Treatment of epoxyisophorone (1) with ethyl acetoacetate under basic conditions resulted in the stereoselective formation of dihydroxybenzofuran 2 in moderate yield. This result is in contradiction to previous work where similar conditions were reported to afford a bicyclo [4.3.0]nonadienone via a putative Robinson annulation reaction. 相似文献
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Mohamed Helmi Elnagdi Mohamed Mohamed Mohamed Sallam Mohamed Ajmal Mohamed Ilias 《Helvetica chimica acta》1975,58(7):1944-1949
3,5-Diamino-4-phenylazo-pyrazoles ( 1a–1c ) react with acetylacetone and with ethyl acetoacetate to yield the corresponding pyrazolo[1,5-a]pyrimidine derivatives 2a–2c and 3a–3c , respectively. Whereas 1a–1c add readily to methyl acrylate yielding the 4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[1,5-a]-pyrimidine derivatives 5a–5c, 1a–1c add to methylacrylonitrile or methyl methacrylate only under drastic conditions to yield 5d–5f . The pyrimido[1,2:2′,3′]pyrazolo[1,5-a]pyrimidine derivatives 10a–10c are prepared by the action of acrylonitrile on 2a–2c . Compounds 10a–10c are readily converted into the corresponding oxo derivatives 12a–12c on treatment with acetic acid-hydrochloric acid mixture. 相似文献