含苯混合液拉曼光谱的特征及其应用的研究

本文以苯和四氯化碳混合液为例，研究了含苯混合液拉曼光谱的特征，定性得出了苯与四氯化碳的质量比和其特征峰强度比的线性关系．并通过焓值计算，提出了在非极性分子混合液中定性鉴别苯的存在和含量的方法．     

超声参量对制备原油乳化液的影响

采用原油配制了原油质量分数为5%的油水混合液,通过实验探究了超声辐射功率、辐射时间、间歇比、脉冲重复周期等因素对超声乳化效果的影响.实验结果表明,制备低含油原油乳化液的最佳超声参数为:超声辐射功率400W、辐射时间5min;间歇比和脉冲重复周期对原油乳化效果影响较小.     

μs级负充电时不同体积分数去离子水与乙二醇混合液电性能的实验研究

 以去离子水与乙二醇的混合液（体积分数分别为36.5%,48.7%,59.0%及71.2%，以下简称混合液）作为同轴传输线的绝缘介质，进行了μs级高电压负充电条件下的正电极击穿实验，研究了混合液的击穿电压、击穿时间、相对介电常数及电阻率与体积分数的关系。实验结果表明：在充电电压为20kV时，71.2%的混合液比36.5%的混合液的平均击穿电压提高25.1%，平均击穿时间延长10.49%，而相对介电常数减小868%。同时，随着充电时间的缩短，混合液的击穿电压提高。     

不可溶混合液体的非线性声参量

本文设不可溶流体的混合液的总体积为各组份体积之和,直接求导并计及各组份体积比随压力的变化,得到混合液等效非线性声参量(B/A)_ef与各组份体积比xi,它们的(B/A);及绝热压缩系数β_i的关系,并作了实验验证,实验与理论符合较好。     

加压乙二醇/水混合液耐μs级高电压击穿实验研究

 采用同轴电极实验装置,在μs级充电时进行了加压乙二醇/水混合液正电极击穿实验,并对实验结果进行了分析和解释,得出结论如下：击穿场强随静压以1/8次幂的关系而增加;击穿场强系数随乙二醇浓度的增加而增加;加压和添加乙二醇对于提高水介质耐高电压击穿的能力具有可叠加性,加压比添加乙二醇更有效;在静压12×10⁵ Pa下乙二醇浓度80%的混合液击穿场强比常压下纯水击穿场强高112.2%。加压提高乙二醇/水混合液击穿场强的主要机制是加压增加了击穿延迟时间。     

气相色谱法测定洗油中萘

气相色谱法测定洗油中萘，采用内标法定量，分析结果获得良好的准确性和精密度。     

木蜡油涂饰对檀香紫檀易混树种的红外光谱影响分析

卢氏黑黄檀和染料紫檀木材特征与檀香紫檀相似,特别是两者经过加色精的木蜡油涂饰后,用肉眼很难与珍贵的檀香紫檀分辨。市场上销售的很多红木家具为了达到防腐、防尘、防开裂的性能以及提高红木表面光泽度和显现珍贵木材的纹理,大都进行了木蜡油表面涂饰加工,因而只研究木材本身的鉴别不能满足市场需求。借助红外光谱（FTIR）结合二阶导数红外光谱（SDIR）和二维相关红外光谱（2D-IR）技术,对经过木蜡油涂饰的檀香紫檀（Pterocarpus santalinus）、染料紫檀（P.tinctoricus Welw）和卢氏黑黄檀（Dalbergia louuelii）进行了红外光谱分析。通过打磨-涂底油-打磨-涂面油-干燥的涂饰工艺对3个树种进行表面涂饰。分别取3个树种素材的木粉和经过表面涂饰的木材表面的木粉进行FTIR,SDIR和2D-IR三级鉴别分析,同时测定了木蜡油的FTIR谱图。结果表明：(1）木蜡油FTIR谱图在2 925,1 733,1 465和1 378 cm-1较强的特征峰出峰位置与3个树种木材本身的出峰位置基本重合,且在2 854 cm-1处归属于亚甲基C-H对称伸缩振动,1 233 cm-1处归属于羧基C-O伸缩振动,729 cm-1处归属于长链的亚甲基C-H弯曲振动的特征峰在涂饰后三种样品的FTIR谱图中有相同的体现,说明木蜡油涂饰未对3个树种红外谱图的特征峰产生影响;3个树种表面涂饰前后FTIR谱图的相关系数同时可以对木蜡油涂饰未对3个树种的特征峰产生影响进行佐证;(2）FTIR谱图在1 595,1 060和836 cm-1处可以将染料紫檀与檀香紫檀和卢氏黑黄檀两个树种区分开;SDIR谱图可以在1 551 cm-1将卢氏黑黄檀区分开,并能进一步对染料紫檀的特征峰进行验证;在2D-IR光谱中,在1 425~1 800和850~1 300 cm-1两个波段范围,檀香紫檀的自动锋明显区别于其他两个树种,在1 250 cm-1处归属于醚类化合物的吸收峰可以将檀香紫檀区分开。目前红木识别主要利用木材解剖方法,表面涂饰大多集中在木材材色变化研究。借助红外光谱技术,最终利用各个树种和木蜡油在红外光谱谱图中不同的特征峰体现的官能团差异直接推测特征成分的含量差异,无须测定其特征成分的具体物质,进而实现准确、快速地把经木蜡油表面涂饰的檀香紫檀及与其易混淆的染料紫檀和卢氏黑黄檀区分鉴别。     

理想混合液的表面张力系数

通过液体声速与表面张力系数之间的关系及理想混合液的基本假设 ,导出理想混合液表面张力系数的表达式 ,讨论了二元混合液的表面张力系数 ,给出了计算混合液表面张力系数的新方法 .     

苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定芦荟中痕量锗

在混合掩蔽剂盐酸羟胺和抗坏血酸混合液存在下,锗与苯基荧光酮和十六烷基三甲基溴化铵生成三元橙红色络合物。锗浓度在1.0-1.5μg/25mL范围内符合比耳定律。此法用于测定芦荟中的痕量锗,获得较为满意的结果。     

Characteristic impedance of a liquid mixture

本文从理想混合液的基本假设出发,由声速公式导出了混合液的特性声阻抗表达式。在此基础上对二元混合液的特性声阻抗进行了讨论。对甘油和乙醇,进行了混合实验,由本文导出的公式所计算出的混合液的特性声阻抗值与由实验所测得的值符合较好。     

活性炭负载四氯化锡催化豆油制备生物柴油及光谱性质

以活性炭负载四氯化锡为催化剂,用甲醇和大豆油为原料,合成了生物柴油。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和原料配比对生物柴油产率的影响。当反应时间为5.0h,反应温度75℃,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,醇油摩尔比7∶1时,生物柴油产率达94.6%。多次使用后,负载催化剂仍表现出较强的催化活性。并利用XRD、FT IR光谱表征了催化剂的物相和产品结构,用气相色谱-质谱联用法对产品进行了定性和定量分析。     

基于原油配比混合实验的显微荧光光谱特征研究

显微荧光光谱已经成为流体包裹体系统测试分析中较为成熟的一项技术,可用于区分不同类型的原油与油包裹体,从而为研究含油气盆地的油气成藏历史提供重要依据。不同来源的原油在运聚的过程中可能会发生不同程度的混合作用,为了有效识别这一类地质过程,基于不同比例的原油配比混合实验,研究原油混合后的显微荧光光谱的具体变化特征。结果表明: 原油混源使得显微荧光光谱参数λ_max,QF-535和CIE-XY发生了非线性变化,具体表现为混源后原油的荧光光谱参数均介于两个端元油之间,混源油中某一端元油的比例越大,其荧光光谱参数越靠近这一端元油。在CIE-XY色品图中主要表现为非线性渐变的荧光颜色特征。光谱谱形的改变主要表现为谱形由“单峰型”变为“双峰型”和“三峰型”,同时主峰波长和次峰波长保留了两个端元油的信息;QF-535与混源比例可建立曲线用来定量计算两端元油的相对贡献度。综合上述荧光光谱参数和谱形的变化特征,利用原油和油包裹体的显微荧光分析,识别出东海盆地西湖凹陷A气田有三种不同类型原油充注,中间还发生了一次原油混源作用,即蓝绿色荧光原油和黄色荧光原油发生了混合,定量计算其混源程度为介于47%~55%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析马蹄香中的挥发油成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析马蹄香挥发油的化学成分,为马蹄香的挥发油成分分析提供新方法。以顶空固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果样品在90℃下平衡30min,顶空吸附15min的条件下,采用100μm PDMS纤维头能有效地吸附马蹄香挥发油成分。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出57个成分,其中相对质量分数较高的有西车烯(15.93%)、1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)甘菊蓝(13.55%)、α-广藿香烯(9.50%)等。马蹄香挥发油具有丰富的化学成分,顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于马蹄香挥发油成分的研究。     

油砂光谱特性及其含油率遥感估算研究

可见光-近红外(visible near infrared, VNIR)高光谱以其光谱分辨率高、波段连续性强,能够反映烃类物质诊断性吸收特征,在烃类能源的识别和调查研究中得到广泛应用。对研究区的油砂光谱进行特征分析,研究显示油砂样品在1 740～1 780,2 300～2 340和2 340～2 360 nm波段均具有由烃类基团弯曲和伸缩振动引起的吸收光谱特征,同时当油砂含油率较低时,引起1 700～1 730 nm波段振动的烃类基团较少,使得在此波段区间产生较微弱甚至不产生烃类吸收特征,随着含油率的增加,1 700～1 730 nm附近开始出现明显的烃类吸收谱带。鉴于含油率是油砂资源储量分析过程中的关键参数,基于油砂中烃类基团在VNIR波段由于弯曲和伸缩振动等引起的一级倍频和合频形成的特征吸收,采用光谱的吸收深度量化特征吸收谱带的响应强度,根据含油率与油砂光谱中1 740～1 780,2 300～2 340和2 340～2 360 nm等烃类特征谱带吸收深度的Pearson和偏相关关系,确立含油率光谱响应强度的关联模式,进而应用单变量一元线性回归方法(unary linear regression,ULR)和多变量偏最小二乘方法(partial least squares regression,PLSR)进行油砂含油率光谱估算研究。结果表明,利用2 350 nm附近吸收深度作为变量的含油率URL估算模型和1 758,2 310和2 350 nm附近吸收深度作为变量的PLSR估算模型精度较高,可为含油率的快速估算提供科学的参考依据。     

次生作用对原油和油包裹体荧光颜色及光谱参数的影响

在采集多个含油气盆地油样和岩样基础上,利用显微荧光光谱和有机地化参数研究了次生作用对原油和油包裹体荧光颜色及光谱参数的影响。结果表明,原油次生蚀变主要通过改变原油中饱/芳比来影响荧光参数,其中生物降解和水洗作用使原油荧光颜色、谱形发生改变,并使荧光参数发生红移,气侵分馏和裂解作用使得原油荧光参数发生蓝移,混源作用则使两端元油分别发生红移和蓝移。通过原油和油包裹体的QF-535频率直方图可以定性识别研究区的次生作用或主成藏期。建立研究区衡量次生变化的参数与QF-535的关系式,可半定量判别原油遭受次生蚀变的程度。在显微荧光测试中应该剔除遭受过拉伸或渗漏、热裂解和光氧化作用的油包裹体。     

高效液相色谱法测定巴豆油中佛波醇

建立巴豆油中佛波醇（Phorbol）的含量测定方法。用HPLC测定水解后佛波醇的含量,并通过正交法优化巴豆油水解条件。采用Kromasil C₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:水=20:80.流速为1.0mL/min.柱温为25℃,检测波长为234nm。在46.8—468μg/mL范围内佛波醇浓度与峰面积线性关系良好.回归方程为y=9820.8x+50238,r=0.9999;回收率为93.16%,RSD为2.73%。巴豆油的优化水解条件:温度20℃,料液比1:8（mL/mL）,水解3h,此条件下佛波醇的产率最高,平均产率为2.41%。所建方法易于操作、结果稳定、重现性好,可用于巴豆油中佛波醇的含量测定。     

基于荧光光谱的轻质油乳化物油水比估测研究

海面溢油在其风化迁移过程中,会形成不同溢油乳化物,对海洋环境造成极大危害。科学量化溢油乳化物,有助于溢油污染应急处理和灾损评估。已有对溢油乳化物展开的研究由于缺乏系统的实验数据、理化与光学参数,尚不清楚不同类型油水乳化物的精细光谱响应特征与变化规律,无法给出不同类型溢油乳化物光谱与海水表层油水比的数据关系。通过轻质油乳化物的室内实验,采用激光诱导荧光技术手段,从不同类型,不同表层油水比的溢油乳化物荧光光谱响应差异和变化规律入手,以乳化柴油相关数据作建模样本,乳化煤油相关数据作验证样本,开展统计分析,并分别设计了油包水、水包油两种类型下的表层油水比估测模型。数据处理过程中,为了消除LIF系统本身对接收到的荧光信号强度的影响,利用水的拉曼散射信号对乳化液的荧光信号进行归一化处理,将两者的比值作为后续的分析数据。具体数据研究表明：油包水型乳化溢油的荧光峰值对数和表层含水率对数之间可建立非线性回归模型;水包油型乳化溢油的荧光峰值和表层含水率之间也可建立非线性回归模型。非线性拟合相关系数均在0.9以上,即模型具有较高质量,且模型中的实际系数依赖于不同油种,不同的特征荧光峰。由此可见,不同乳化油种的不同特征荧光峰与表层油水比之间虽具有相同的变化趋势,但变化的程度有所不同。在此基础上,采用参数查找表的方式,建立了轻质油乳化物油水比的估测方法,可根据荧光相对强度最后反演得到表层油水比。该方法在一定程度上可对海面轻质油乳化物实现有效量化,为将来海面溢油乳化物更加实时准确的定量分析提供理论基础和依据, 也为海面溢油污染应急处理提供技术参考,因此具有重要研究意义和实用价值。     

化学特征指纹技术在溢油鉴别研究的应用进展

从模糊聚类分析法、油指纹配比法、主要物质分析法等方面介绍了化学特征指纹图谱技术在鉴别溢油源研究方面的进展。     

光谱数据对油页岩含油率近红外光谱分析PLS建模精度的影响

目前油页岩关键的评价参数——含油率的检测方法均无法实现原位测量,无法满足油页岩资源的勘查和开采中样品检测的要求。便携式近红外光谱分析技术,为实现油页岩含油率的原位检测提供了可能性。由于光谱数据的不同形式与样品的成分含量值之间有不同的相关关系,样品不同成分的吸收特性表现在不同的近红外波段上,因此利用合成样品,针对反射率、吸光度、K-M函数等三种不同的光谱数据表示形式和四种不同的建模区间,研究它们对油页岩含油率PLS模型精度的影响情况。结果表明：对于合成样品,进行PLS建模的最佳光谱数据形式是反射率,最佳建模区间是组合特征区间,即适当的光谱数据形式及建模区间可提高模型的精度。