浊度仪检定结果的不确定度评定

按照JJG 880-2006<浊度计检定规程>对浊度仪进行示值误差的检定,对检定结果的不确定度来源进行了分析,对各不确定度分量进行了评定并合成了标准不确定度.当浊度仪的示值误差为5.0%时,检定结果的扩展不确定度U=3.8% (k=2).     

总悬浮颗粒物测试仪检定结果的不确定度评定

对总悬浮颗粒物测试仪检定结果的不确定度进行了评定,分析了检定过程中不确定度的主要来源,如计量标准、测量重复性、检定装置示值误差等.对各不确定度分量进行了量化,求得检定结果的相对扩展不确定度为1.8%(k=2).对检定结果不确定度评定的合理性进行了验证.     

液相色谱仪-电雾式检测器的校准

建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,当仪器泵流量设定值误差在±3%之内、流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于1℃/h,基线噪声不大于1 pA,基线漂移不大于5 pA/(30 min),定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于4.0%,最小检测浓度不高于5μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于液相色谱仪–电雾式检测器的校准。     

离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定

介绍电导检测器离子色谱检定方法。采用氯离子标准物质,使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。同时用5 μg/mL氯离子为检测离子,结合JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。结果表明:在置信区间为95%时(包含因子k=2),氯离子的质量浓度为(4.94±0.35)μg/mL。经不确定度分析,标准工作曲线拟合引入的不确定度最大,其次是样品的重复随机测试过程。     

红外分光光度计检定不确定度评定

以JJF 1059.1–2012为依据,对红外分光光度计计量检定的不确定度进行评定。分析了检定过程中波数示值误差及透射比示值误差不确定度的重要来源,包括测量重复性、标准物质等引入的不确定度分量。对各不确定度分量进行分析计算,波数示值误差测量结果的扩展不确定度U=1.1 cm–1,k=3。透射比示值误差测量结果的相对扩展不确定度U rel=0.2%,k=2。     

冶金分析仪器检定/校准中若干问题的探讨

对冶金分析仪器检定/校准中若干问题进行了探讨,包括计量标准、示值误差异常值的判断、不确定度、检定/校准项目、元素和测量范围等。计量人员用标准物质检定/校准仪器可以保证仪器测量结果的溯源,而实验室"自检定/自校准"不具备溯源性;示值误差的测量次数和测量数据的一致性需要利用统计规则进行判断,而不能直接取平均值作为测量结果;进行检定/校准结果的不确定度评定时,重复性引入的不确定度分量可以预先评估,评定检出限不确定度意义不大,实验室在进行一次测量时,一定程度上可以直接引用校准证书上的不确定度。校准的项目、元素和范围超出检定规程或者校准规范的要求时,计量机构需要进行方法确认及不确定度的评定。     

气相色谱仪检定结果的不确定度评定

气相色谱仪检定结果的不确定度主要来源于流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、定量重复性和标准物质进样量的不确定度。以TCD检测器为例进行分析,对气相色谱仪检定结果的不确定度进行评定,相对扩展不确定度为5%。     

超痕量六价铬分析仪的校准

建立超痕量六价铬分析仪的校准方法。基于超痕量六价铬分析仪的结构、工作原理，参考仪器出厂指标及JJG 823—2014《离子色谱仪检定规程》，确定泵流量设定值误差和稳定性、基线噪声和漂移、最小检测浓度、定性和定量重复性作为校准项目。提出参考计量技术指标，泵流量设定值误差不超过±2%，泵流量稳定性不超过2%，基线噪声不超过0.025,30 min基线漂移不超过0.25，最小检测质量浓度不大于0.05μg/L，定性重复性不大于1.5%，定量重复性不大于3%。通过校准实例对校准方法进行验证，证明建立的校准方法合理可行，可为超痕量六价铬分析仪的计量校准提供参考。     

高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定

建立高效液相色谱仪自动进样器的校准方法,并对其测量不确定度进行评定。参考欧洲医药管理局《质量控制文件》提供的方法对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性建立校准方法,经评定得进样体积误差的相对扩展不确定度为1.8%。高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定方法的建立,为高效液相色谱仪自动进样器的校准提供依据。     

液相色谱仪检测器的最小检测浓度测量结果不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,评定了液相色谱仪检测器最小检测浓度测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定最小检测浓度不确定度的数学模型。检测器最小检测浓度测量结果的相对扩展不确定度为7.1%(k=2.53)。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

聚全氟(乙烯-丙烯)树脂的力学性能研究

研究了四氟乙烯和六氟丙烯共聚物的熔融指数,抗张强度和耐应力开裂之间,以及端基和热稳定性之间的关系。发现:(1)在一定的共聚物组成和分子量分布情形下,共聚物的熔融指数和抗张强度的关系可表示为经验式:F=350—18.3(M_I);(2)熔融指数大于4的共聚物不耐热应力开裂;(3)共聚物经380℃热处理,其端基转变为-CF=CF_2后,已具有挤出成型所要求的热稳定性。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.