拉曼光谱在分析化学中的应用进展

评述了各种拉曼技术在分析化学方面的应用进展,涉及到的拉曼光谱技术有常规拉曼光谱、常规共振拉曼光谱、表面增强拉曼光谱、表面增强共振拉曼光谱、傅里叶变换拉曼光谱、傅里叶变换表面增强拉曼光谱及其联用技术。共引用９１篇文献。     

拉曼光谱技术在色谱分析检测中的应用

讨论了色谱分离与拉曼光谱检测的联用技术。表面增强拉曼光谱技术和紫外共振拉曼光谱技术克服了常规拉曼光谱技术所固有的灵敏度低的问题,所设计的与液相色谱联用的装置可以获取色谱柱流出液的拉曼光谱。评价了联用装置的重现性、动态范围和分析潜力,发现表面增强拉曼光谱仪和紫外共振拉曼光谱仪都可以作为薄层色谱、液相色谱法的检测器,可提供待测组分的结构信息,其灵敏度和其它常用检测器相似。     

维生素B1-银胶体系SERS受卤离子竞争吸附的影响

利用傅里叶变换.表面增强拉曼光谱(FT-SERS)研究了卤素离子(Cl-、Br-、I-)对维生素B1(VB1)分子表面增强拉曼散射光谱(SERS)的影响.实验结果表明,在此体系中加入卤素离子则SERS效应减弱,且三种卤素离子在银胶上的吸附能力顺序为I->Br->Cl-.     

维生素PP的表面增强拉曼散射光谱研究

报道了维生素PP分子的常规拉曼光谱(NRS)及该分子在活性衬底银胶上的表面增强拉曼散射(SERS),并对它的拉曼特征峰进行了初步的指认和归属.维生素PP的常规拉曼光谱和SERS谱的对比表明,该分子吸附在银表面时,它的C‖O键与银粒子发生电荷转移,碳氧双键打开形成C-O 单键.通过分析可以推断维生素PP通过羰基和氨基垂直或斜立吸附在银表面上.     

鸟嘌呤,鸟苷及其甲基化衍生物的近红外傅里叶变换表面增强拉慢光谱

本文给出了采用表面增强傅里叶变换拉慢光谱法测定的鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的拉曼散射，实验结果表明，采用了近红外波长的平拉曼散射及傅里叶变换技术成功地获得鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的水溶液在较低浓度下（０．１－０．０１ｍｇ／Ｌ）不受荧光干扰的拉曼光谱图，其频率与相对强度分布表明，水溶液状态下吸附在Ａｇ膜上的鸟嘌呤（苷）及其衍生物结构中的有关振动谱带ｒ（Ｃ＝Ｏ）、ＮＨ２和杂环上的Ｎ获得显著增强。     

鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的近红外傅里叶变换表面增强拉曼光谱

本文给出了采用表面增强傅里叶变换拉曼光谱法测定的鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的拉曼散射。实验结果表明，采用了近红外波长的拉曼散射及傅里叶变换技术成功地获得鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的水溶液在较低浓度下（0．1～0．01mg／L）不受荧光干扰的拉曼光谱图，其频率与相对强度分布表明，水溶液状态下吸附在Ag膜上的鸟嘌呤（苷）及其衍生物结构中的有关振动谱带r（C＝O）、NH2和杂环上的N获得显著增强。本文对水溶液鸟嘌呤（苷）及其衍生物的FT－Raman谱带的归宿进行了讨论。     

表面增强拉曼技术及FT-拉曼的研究及应用

本文综述了拉曼光谱分析法的建立与发展、表面增强拉曼光谱（ＳＥＲＳ）法及傅立叶变换拉曼光谱（ＦＴＲａｍａｎ）法的应用进展。     

氨基酸在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱

应用表面增强技术将薄层色谱与红外傅里叶变换拉曼光谱联用，在薄层色谱原位获得两种氨基酸光谱。研究表明，在薄层原位微量样品的ＮＩＲ－ＦＴ－ＳＥＲＳ光谱与纯固体样品ＦＴ－Ｒａｍａｎ光谱的主要特征谱带频率基本一致，在银微粒作用下，色氨酸分子中吲哚环环伸缩振动获最大增强，组氨酸分子中Ｃ＝Ｎ双键的伸缩振动是明显增强，对８μｇ样品就能在薄层色谱原位较可靠地反映了分子的结构信息。     

3种D-氨基葡萄糖席夫碱化合物在银溶胶上的吸附状态

合成了3种D－氨基葡萄糖席夫碱化合物,研究了它们的表面增强拉曼光谱、傅里叶变换拉曼光谱,探讨了它们在银溶胶上的吸附状态和表面增强机理,发现这类化合物以化学吸附模式为主,结构相似的化合物在银溶胶上的吸附状态不一定完全相同。     

薄层色谱分析法及其进展

介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。     

DNA与Rt、VB2相互作用的电化学性质

芦丁(Rt)是存在于多种植物体中的一种多羟基黄酮化合物,是某些中草药的有效成分。本文在前文基础上着重对芦丁、VB2在玻碳电极上的电化学性质、二者与DNA相互作用的机理等方面的差异进行比较,这对维生素类药物与生物大分子相互作用的研究与应用具有重要意义。     

Coα, Coβ-二腈六甲基N-(3-咪唑基)丙基酰胺钴啉酯的合成

维生素B~1~2衍生物, 二腈六甲基钴啉酯单酸与3-咪唑基丙胺的反应, 合成了五个新的在钴呵啉环外围b, c, d, e, f-侧链酰胺类钴啉酯化合物3b-f, 产物结构经UV/VIS、CD、IR、^1H NMR、^1^3C NMR和MS-(FAB)分析确认。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定含维生素B_(12)制品中铅量

提出了用石墨炉-原子吸收光谱法测定维生素B_(12)制品(例如含维生素B_(12)的保健食品及饲料等)中铅的含量。样品于压力罐中用硝酸及过氧化氢经在60℃～160℃范围内阶梯升温消解,所得溶液蒸缩至0.5mL后,加水定容至10mL,按选定的仪器工作条件测定其中铅量。采用热解涂层平台石墨管。用阶梯升温方式先后于350℃(5s)和550℃(2 s)进行灰化,并选择在1700℃进行原子化。方法的检出限(3S/N)为0.1ng。在20.0μg·L~(-1)浓度水平上重复测定8次做回收及精密度试验,测得平均回收率为100.2%,相对标准偏差为0.39%。     

超薄碳糊电极的电化学性质及其应用

在镍铬合金基体表面,构建了嵌入式纳米超薄碳糊电极(INCPE),扫描电镜表征了电极形貌,以维生素B6为目标物,用循环伏安、差示脉冲以及多阶半微分电化学方法研究其电化学性质。INCPE对VB6有灵敏的响应。在pH=6.7的磷酸盐缓冲溶液中,VB6的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(N/S=3)为7.0×10-8mol/L,相关系数为0.995 2。结果表明,INCPE稳定、灵敏。     

掺铁纳米TiO_2的制备及其光催化性能

以TiC l4为原料,采用微波加热与常规加热2步合成法制备掺铁纳米TiO2。用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-V is)、光电子能谱(XPS)等测试技术对其进行了表征。结果表明,所制得的掺铁纳米TiO2是以锐钛矿为主相的混晶,平均粒径约为10 nm,适量Fe3+的掺杂能促进金红石相变,抑制锐钛矿晶粒的生长,使Ti2p电子结合能升高0.3 eV,并使TiO2吸光能力增强,带边吸收向可见光区移动。在UVA段(320~400 nm)光照下,通过对维生素VB12的光催化降解,发现掺入摩尔分数为0.5%的Fe3+的纳米TiO2能明显提高其光催化活性,使维生素B12的降解速率提高2.3倍。     

麦塔喇红催化光度法测定痕量钴的研究

基于在NH3-NH4Cl缓冲液中,柠檬酸存在下,痕量钴能灵敏地催化H2O2氧化麦塔喇红的反应,建立了一种测定痕量钴的新方法。考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件及动力学参数,探讨了反应机理。线性范围为0~0.050μg/mL,检出限为1.33×10-10g/mL。可用于蜂蜜和维生素B12中钴的测定。     

用高效液相色谱测定食物中维生素B_1、B_2含量

本文着重介绍使用高效液相色谱荧光测定天然食品中维生素B_1、B_2含量。在测试维生素B_1时,使用键合C_(18)分析柱,流动相为CH_3OH-0.01M KH_2PO_4 45/55,流速1.5ml/min,Ex:390nm,EM:470nm,柱温45℃;测维生素B_2时用强阳离子交换柱,流动相CH_3OH/0.01M KH_2PO_4,CH_3OH由30～70分钟梯度淋洗,流速1.5ml/min,柱温45℃,Ex:449nm,EM:530nm。在上述条件下所测部分食物中维生素B_1的回收率是92.51～101.85%,变异系数2.14～6.57%;维生素B_2的回收率为89.91～95.18%,变异系数0.19～6.19%。部分食物样品的测试结果令人满意。     

循环伏安法测定维生素B6

循环伏安法测定维生素B6;多壁碳纳米管;修饰玻碳电极;循环伏安法     

导数－同步荧光光谱法同时测定三种B族维生素的研究

研究了维生素B₁的氧化产物(硫色素)、维生素B₂和B₆混合物体系的导数-同步荧光光谱,提出了混合物体系荧光光谱被分辨开的同时测定方法。该法可不经分离直接测定复合维生素片剂中维生素B₁、B₂及B₆,其线性范围均为0～1.0μg/mL,检出限分别为0.5、1.5及4.0ng/mL.