一个新的二维配位聚合物:{Cu_2[C_(10)H_8Cl_2NO_4]_2[C_(10)H_8N_2]_3}_n的合成及其晶体结构

采用铜(Ⅱ)盐和3,5-二氯水杨醛缩丝氨酸以及4,4′-联吡啶在乙醇水溶液中合成了具有二维层状的配位聚合物.通过元素分析、红外光谱对该配位聚合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.晶体结构表明,该标题配合物属三斜方晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=2.711(3)nm,b=2.711(3)nm,c=4.977(5)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=3.167 8 nm3,Z=18,Dc=1.173 g.cm-3,F(000)=11 448,μ=0.807 mm-1,R1=0.078 8,wR2=0.187 2.     

5-氨基间苯二甲酸构筑的镉配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性质研究

采用普通溶液法合成配位聚合物{[Cd(Ⅱ)(NH_2-BDC)(H_2O)_3]}_n(NH_2-BDC=5-氨基间苯二甲酸),通过X-射线单晶衍射分析、红外光谱分析、热重分析以及荧光光谱分析等方法,对该配合物的结构进行测定和表征.分析结果表明,该配合物属正交晶系,空间群Pccn,晶体学参数a=0.739 9(5)nm,b=1.831 4(1)nm,c=1.510 8(1)nm,V=2.047 1(2)nm~3,Dc=2.243g/cm~3,μ(MoKα)=2.160(2),F(000)=1 360,S=1.069.每个镉离子周围有6个O原子与之配位,形成一个畸变的八面体.配位聚合物为一维链状结构,链与链之间通过芳香环的π-π堆积形成二维平面结构,而面与面之间通过分子间氢键作用形成三维网状结构.标题配合物能发荧光,最大发射波长是491nm,在发光材料方面有潜在的应用价值.     

铀-钾异核配位聚合物的合成及晶体结构

在水热反应条件下合成了1种新颖的U(Ⅵ)-K异核配位聚合物[UO2K2(pdc)2(H2O)3]n(H2pdc=吡啶-2,6-二羧酸),通过元素分析、红外、紫外光谱及热重对该配合物进行了表征。单晶结构表明:配合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数分别为a=1.888 5(6)nm,b=1.490 0(5)nm,c=0.740 2(2)nm,β=111.104(10)°。中心铀及钾原子通过2个氮原子和6个氧原子与吡啶-2,6-二羧酸配体结合。不同的[UO2K2(pdc)2].3H2O单元通过氧原子桥联组成三维链状配位聚合物。配位聚合物中存在π…π相互作用及氢键作用。     

以1-(3-羧苯基)-5-甲基-1氢-1,2,3-三唑-4-羧酸为配体构筑的两个配合物的合成、晶体结构及性质(英文)

1-(3-羧苯基)-5-甲基-1氢-1,2,3-三唑-4-羧酸为配体与锰金属盐、锌金属盐在水热合成法得到2个配位聚合物:{Mn(cpmtc)2(H2O)2}n(1),{Zn(cpmtc)3(H2O)}n(2)。通过单晶衍射仪测得这2个晶体结构,配位聚合物1为单斜晶系,P21/c空间群;a=1.183 52(19)nm,b=1.198 01(19)nm,c=0.998 76(16)nm,β=113.201°。配位聚合物2属于单斜晶系,P21/c空间群;a=1.023 3(3)nm,b=1.172 0(4)nm,c=1.023 3(3)nm,β=92.8700°。除此之外,这2个配位聚合物通过红外和荧光进行表征。     

二维钴配位聚合物[CoL_2(H_2O)_2]_n的合成及其晶体结构

用水热法合成了新型的二维钴配位聚合物{[CoL2(H2O)2]n(1,HL=1H-苯并三唑-1-乙酸)},其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=16.367(3),b=6.8942(14),c=7.7074(15),α=90.00°,β=90.12(3)°,γ=90.00°,V=869.7(3)3,Z=2,Dc=1.708g.cm-3,μ=1.039mm-1,F(000)=458,R1=0.0548,wR2=0.1482。1中Co2+与4个L配体上的4个O原子和2个配位水上的2个O原子配位,形成一个理想的八面体几何构型。在a轴方向,Co2+经L桥联形成一维波浪状链,链与链之间又通过Co-O(L)配位键,氢键以及π┈π堆积相互作用形成二维超分子结构。     

芳醛缩N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺Schiff碱衍生物的合成及晶体结构

合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.     

Optical Isomers of 5-Methyl-1- (1-naphthyl) -1,2,3-triazole in the Crystal Structure

( ± )-5-Methyl-1-( 1-naphthyl )-1,2, 3-triazole by which 5-methyl-1-( 1-naphthyl )-1,2, 3-triazol-4-carboxylic acid was prepared from aromatic amine was reported. The product was investigated with X-ray crystallography. Compound, C13H 11N3, Mr = 209.25, crystallized in the orthorhombic space group Pbca with unit cell parameters a = 1.0373(2) nm, b=1.1691(2) nm, c=1.7579(4) nm, α=90.00°, β=90.00°, γ=90.00°, V=2.1318(7)nm3, Z = 8, Dm = 1. 304 Mg/m3. The optical isomers of 5-methyl-1-(1-naphthyl)-1, 2,3-triazole was investigated in the crystal structure.     

配位聚合物M(H_2O)_2[Ni(CN)_4]·xH_2O的合成、晶体结构及性能研究

以[Ni(CN)4]2-为构筑基元,与过渡金属离子Mn2+通过溶液缓慢扩散法合成出二维Hofmann类氰基桥联配位聚合物Mn(H2O)2[Ni(CN)4]·4H2O(1),并解析了其晶体结构.配位聚合物1属正交晶系,空间群Cmcm,晶胞参数a=0.73080(5)nm,b=1.21372(8)nm,c=1.40875(9)nm,α=β=γ=90°,Ni和Mn中心通过氰桥交互连接构成二维波浪形层状结构.通过混合法得到系列Hofmann类配位聚合物M(H2O)2[Ni(CN)4]·xH2O(M=Mn,Fe,Co,Ni,Cd)的粉末样品,粉末XRD结果表明,系列配位聚合物具有与1相同的晶体结构;变温粉末XRD和热重分析结果表明,系列配位聚合物具有较高的热稳定性.以Mn(H2O)2[Ni(CN)4]·xH2O的脱水样品为构筑模块与柱状配体pyrazine组装构筑的三维多孔配位聚合物具有一定的储气性能.     

顺式-四氢环丁烷[1,2-b:3,4-b′]骈二吡啶-四羧酸乙酯的合成及晶体结构

研究了由3,5-二羧酸乙酯-1,4-二氢吡啶光二聚合成顺式二聚体的反应,培养出了顺式二聚体的单晶,并表征了单晶的晶体结构.结果表明,合成的顺式二聚体晶体为单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为:a=1.193 7(2)nm,b=2.091 3(4)nm,c=0.976 3(2)nm,α=90.00°,β=108.46(3)°,γ=90.00°,V=2.311 9(8)nm3,Z=4,μ=0.099mm-1.     

一维链状锌配位聚合物{[Zn(H2O)2(L)(phen)]·3H2O}n的合成、晶体结构和性能研究

合成了一种锌配位聚合物{[Zn(H2O)2(L)(phen)].3H2O}n(1),其中,H2L=1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸并利用元素分析、红外、紫外、荧光、热重和X-射线单晶衍射分析进行了表征。标题配合物属正交晶系,Pnma空间群,a=1.698 90(12)nm,b=0.661 88(11)nm,c=2.480 40(14)nm,V=2.789 1(5)nm3,Z=4,Mr=634.92,Dc=1.512 g.cm-3,R=0.058 6,wR=0.121 4。标题配合物呈现一维链状结构,链内L2-和phen配体之间存在π-π堆积作用,链与链之间通过氢键扩展为二维超分子网络。     

[Cu(phen)2·Cl]·Bsesa的晶体结构

对苯磺酰牛磺酸阴离子一维链构筑的三维配位聚合物[Cu(phen)2·Cl]·Bsesa(phen=o-phenanth-roline,BsesaH=2-Benzenesulfonylamino-ethanesulfonicacid)进行了元素分析、红外光谱、X射线衍射等表征。分析结果表明此配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=0.9719(2)nm,b=2.5521(5)nm,c=1.2505(2)nm,β=93.407(5)°,V=3.096(1)nm3,Z=4,Dc=1.553g/cm3,μ=0.978mm-1,F(000)=1484。配合物中的金属铜离子与2个邻菲咯啉配位,还与一个Cl阴离子配位。苯磺酰牛磺酸阴离子通过N-H…O氢键形成一维螺旋链,配阳离子通过π-π堆积作用形成一维链,邻近的一维链再通过π-π堆积作用形成二维网,在二维网之间平衡插入由苯磺酰牛磺酸阴离子构筑一维螺旋链,邻近的螺旋链之间的距离为0.972(1)nm,螺旋链与二维网之间通过弱而丰富的C-H…O氢键形成三维网结构。     

Crystal Structure of Ethyl 2-Methylthiamethylene-5-(4-bromoanilino)- 2H-1,2,3-triazol-4-carbonate

Compound ethyl 2-methylthiamethylene-5-(4-bromoanilino)-2H-1,2,3-triazol-4-carbonate (6), C13H17BrN4O2S,Mr=373.28, crystallizes in the monoclinic P21/n space group with unit cell parameters a=0.55220(10) nm, b=2.6996(5)nm, c= 1.0596(2) nm, α= 90.00°, β= 103.83(3)°, γ=90.00°, V= 1.5338(5) nm3, Z=4, Dx= 1.617 Mg·m-3. The final Rwas 0.0488.     

N''''-乙氧羰基取代甲基-N-β-吡啶甲酰硫脲的合成及晶体结构

从α-L-氨基酸乙酯出发,设计合成了9种新N'-乙氧羰基取代甲基-N-β-吡啶甲酰硫脲衍生物.其结构经IR,1H NMR,MS和元素分析测试确证.对化合物7d的单晶进行了X射线晶体结构测定,其属于单斜晶系,C2空间群,晶胞参数a=1.6912(6)nm,b=0.5197(19)nm,c=1.9399(7)nm,Z=4,V=1.6962(11)nm3,Dc=1.266Mg/m3,α=90.00°,β=95.89°,γ=90.00°,F(000)=688,R=0.0667,wR=0.1709.经MTT法三次平行实验,首次发现部分目标化合物对白血病K562细胞的增殖有明显的抑制作用.     

一维链状锌配位聚合物[Zn(apy)( μ-OH)NO3]n的合成、晶体结构及荧光性质

本文合成了1个新的配位聚合物[Zn(apy)(μ-OH)NO3]n(apy=2-氨基嘧啶),并且通过元素分析、红外、荧光、和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,a=0.715 48(14)nm,b=1.850 5(4)nm,c=0.645 68(13)nm,β=110.24(3)°,V=0.802 1(3)nm3,Z=4,R=0.028 4。在化合物中,每个Zn(Ⅱ)离子与氨基嘧啶配体的1个N原子、硝酸根的1个O原子,以及2个羟基氧原子配位,并展示出扭曲的四面体几何构型。2个相邻的Zn(Ⅱ)四面体单元通过羟基氧原子连接形成一维链状结构,该一维链进一步通过氢键和π-π堆积作用形成三维网状结构。室温荧光光谱测定表明该化合物在392 nm处有强的荧光发射。     

以二羧基苯氧乙酸为配体的一维钆(Ⅲ)配位聚合物的合成及晶体结构

利用Williamson合成法合成了3,5-二甲氧酰基苯氧乙酸甲酯(ML),并以之作为配位前驱物与氯化钆在水热条件下发生原位水解-配合反应,得到了3,5-二羧基苯氧乙酸(H3L)与Gd髥形成的一维配位聚合物[H3L2Gd(H2O)4]n,用X-射线单晶衍射法对其进行了结构表征。测定结果表明,该配合物结晶于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.534 4(3)nm,b=2.074 9(3)nm,c=0.716 08(16)nm,β=103.49°,V=2.216 90(225)nm3,Z=4,Dc=2.117 01 g.cm-3。Gd(III)金属中心处于扭曲的双帽三棱柱配位几何构型的中心,与来自4个配体的4个羧基氧原子结合,4个配位水分子则占据了配位环境中剩余的4个顶点。Gd髥金属中心由二齿的配体以Gd-O键连接成Ln2L4型结构单元,并进一步通过共用Gd髥金属中心的方式连接形成一维长链结构。     

基于萘二甲酸及邻菲咯啉衍生物的铅配位聚合物的合成及结构

利用水热合成法得到了二维配位聚合物[Pb2(L)(1,4-NDC)2].0.5H2O(1),并对该化合物进行了元素分析、红外、热重和单晶X-射线表征,其中L为邻菲咯啉衍生物配体(1-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)naphthalen-2-ol),1,4-NDC为1,4-萘二甲酸根。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.95078(6)nm,b=1.26511(8)nm,c=1.78591(12)nm,α=78.441(2)°,β=78.620(1)°,γ=77.124(1)°,V=2.025 3(2)nm3。该化合物为二维层状结构,层与层之间又进一步地通过π-π相互作用形成二维双层超分子结构。     

基于异烟酰腙和邻菲罗啉的铜配合物的合成、晶体结构与表征

在甲醇和DMF混合溶剂中合成了一种酰腙Schiff碱的铜配合物[Cu(L)(Phen)]·1/4H_2O(1),其中H2L=4-(二乙胺基)水杨醛缩异烟酰腙,Phen=邻菲罗啉,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射分析进行了表征。1的晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.376 4(2)nm,b=1.058 18(18)nm,c=1.6997(3)nm,α=90)°,β=93.244(3)°,γ=90°,V=2.471 6(7)nm3;Cu(II)处于四方锥配位环境,配合物通过分子间π…π和C-H-…π相互作用形成一维链状超分子。     

配位聚合物{[CuL2].2H2O}n的合成、晶体结构及光学性质

制备了配位聚合物2-吡啶甲酸铜{[CuL2]·2H2O}n(HL=2-吡啶甲酸).通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等方法对配位聚合物结构进行了表征.采用紫外-可见光谱和荧光光谱研究了配位聚合物在DMF溶液中的发光性能.结果表明,目标配位聚合物具有良好的光学性质,温度对在272nm的吸光度值和346nm处的荧光发射强度有重要影响.同时循环伏安曲线显示标题配位聚合物的氧化还原过程较困难,电化学性质稳定性.     

2,3-二甲基吡嗪铜配位聚合物的合成与结构

利用2,3-二甲基吡嗪与硝酸铜及氯化铜合成了铜配位聚合物[Cu(Mepz)]2n+(Mepz=2,3-二甲基吡嗪),并通过单晶X射线衍射方法进行了表征.该晶体属于正交晶系,空间群为:Cmca,相关晶胞参数为:a=0.68617(11)nm,b=1.365 2(2)nm,c=1.953 3(3)nm,V=1.8297(5)nm3.该配位聚合物中的Cu原子与2个N原子、2个O原子和2个Cl原子配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,每相邻的2个配体之间通过Cu离子与吡嗪环上的2个N原子配位连接成无限延伸的一维链状结构,并通过分子间的氢键作用进一步将其连接成为二维的超分子网络结构.     

一维链状铜配位聚合物的合成、晶体结构与热稳定性研究

本文合成了1个新的一维配位聚合物[Cu(apy)(sal)2]n(apy=2-氨基嘧啶,sal=水杨醛),并对其进行了元素分析、红外、热重、紫外、核磁、粉末XRD及单晶X-射线衍射表征。该聚合物为三斜晶系,空间群P1,a=0.726 87(15)nm,b=0.914 41(18)nm,c=1.382 0(3)nm,α=108.74(3)°,β=94.13(3)°,γ=96.64(3)°,V=0.858 2(3)nm 3,Z=2,R=0.087 8。Cu(Ⅱ)离子分别与来自2个不同水杨醛配体中的4个氧原子以及2个不同2-氨基嘧啶配体中的2个氮原子配位,形成了1个八面体配位构型。2-氨基嘧啶配体桥联相邻的Cu(Ⅱ)离子形成了沿bc平面的一维折叠链状结构,其相邻Cu(Ⅱ)离子之间的距离为0.6954 nm。此外,相邻的链中水杨醛的芳环之间存在着π-π堆积作用,该芳环堆积作用使得配合物构筑成二维超分子层状结构。