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气相色谱法研究氯丙酮的酮式和烯醇式的互变异构 总被引:1,自引:0,他引:1
固定液OV-17涂渍在102硅烷化载体上作为固定相制成的填充柱能分离出氯丙酮的酮式和烯醇式的互变异构体,用FID作检测器,测定了不同柱温下这两种异构体的相对含量。 相似文献
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OV-17负载交联β-环糊精聚合物毛细管柱的研制 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了一种非水溶性交联 β 环糊精聚合物。环糊精聚合物在异丙醚、二氯甲烷和苯的混合溶剂中 ,经超声波处理 0 5h ,配成质量浓度为 2 6g/L的溶胶状固定液 ,并采用超动态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。该毛细管柱柱效高达 30 0 0·m- 1 ,热稳定性好 ,属中等极性。对二甲苯和二氯苯芳香位置异构体及α 蒎烯、β 蒎烯、乳酸乙酯、α 苯乙醇、1 ,2 丙二醇、α 紫萝酮、α 氯代丙酸甲酯、γ 戊内酯等对映体进行了色谱分离。实验表明 ,经超声波处理过的非水溶性交联 β 环糊精聚合物适合作毛细管气相色谱固定相。 相似文献
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邻羟基苯甲酸分子印迹聚合物对于异构体的识别及色谱行为研究 总被引:13,自引:0,他引:13
采用分子印迹技术,以邻羟基苯甲酸(水杨酸)为模板分子,α-甲基丙烯酸 为功能单体,采用不同的交联剂和致孔剂,合成了用于分离羟基苯甲酸异构体的印 迹聚合物,并以高效液相色谱及平衡吸附的方法对聚合物进行了评价。实验结果表 明,以氢键为主要结合作用力的水杨酸印迹聚合物具有特定的空间识别位点,在弱 极性溶剂中对模板分子有较强的选择性,可以对官能团位置异构体进行很好地分离 。研究了以氢键为主要作用力所形成的分子印迹聚合物在色谱分离中的应用,并讨 论了流动相对分离的影响及印迹聚合物和客体分子的作用机制。 相似文献
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乙烯基酯树脂整体柱用于溶菌酶的分离 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲基丙烯酸间苯二酚二缩甘油酯树脂兼作单体和交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十六醇为致孔剂,在不锈钢柱管中制成聚合物整体柱,通过电镜分析考察了该聚合物的微观孔结构.以此聚合物整体柱为基质,将该柱修饰为具有二醇基的聚合物整体柱,考察了此修饰柱的通透性,并将其作为高效液相色谱固定相考察了该柱对溶菌酶(Lys)的最大吸附量、α-淀粉酶(α-Amy)和溶菌酶在该柱上的分离,并对蛋清中的溶菌酶进行了分离.结果表明,分离效果良好,为蛋白分离提供了一种简单、快捷、有效的方法. 相似文献
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萘普生和萘普生乙酯在环糊精手性柱上的HPLC分析 总被引:2,自引:0,他引:2
以5~8μm堆积硅珠为担体,制备环糊精(β-CD)手性固定相,用此手性固定相作填料,制备手性柱;选用二氯甲烷/环己烷作洗脱液,研究不同组成的洗脱液对萘普生的光学异构体拆分效果的影响,发现洗脱液组成为:二氯甲烷+环己烷(3+7)时拆分效果较好;以上述组成的二元洗脱液,完全拆分了萘普生乙酯的光学异构体。 相似文献
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二乙酰酒石酸酐柱前手性衍生化反相高效液相色谱法拆分心得安对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
以(R,R)-O,O-二乙酰基酒石酸酐作柱前手性衍生化试剂,用ODS柱拆分了心得安对映体,探讨了衍生化反应条件,研究了PH及流动相组成对色谱保留行为的影响,发现心得安的两种非对映异构体衍生物的荧光响应有显著差别,对心得安对映体的半制备色谱拆分规律作了新的探讨,确定用Shim-packCLC-ODS柱进行半制备色谱拆分的最佳条件,得到的光学异构体纯度在99%以上。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀,主要优化了正相分离条件,并讨论了异构体的出峰次序;认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π-π电子授-受作用,且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的,流动相组成主要影响异构体的分析时间。 相似文献
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以正己烷-12-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分.探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件.实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex 3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度.当流动相为正己烷-12-二氯乙烷-乙腈(体积比8 ∶ 1 ∶ 1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10 ℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26.结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速. 相似文献
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本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。 相似文献
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一、二、三硝基甲苯(简称MNT、DNT和TNT)共有15个异构体.分离这些异构体文献中虽有一些报道[1-9],但均不太完善.我们曾用液晶填充柱分离和测定MNT的三个异构体[10];用OV-225填充柱分离DNT的六个异构体[11];用OV-25和OV-210混合固定液填充柱分离TNT六个异构体[12]. 相似文献
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异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离 总被引:3,自引:0,他引:3
在Pirkle“刷型”(S,S)-Whelk—O1手性柱和涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷.异丙醇流动相对分离的影响,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在(S,S)-Whelk-O1手性柱上获得了分离,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺4个异构体中的3个。同时测定了富S-异丙甲草胺异构体中S-异构体的过量值(EE),本方法可用于富S-异丙甲草胺的定量。 相似文献
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3种全烷基化β—环糊精作毛细管气相色谱固定相的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
作者合成了3种全烷基化β-环糊精,并将其涂溃石英毛细管色谱柱分离位置异构体和光学异构体得了良好的结果,其中全甲基化β-环糊精具有最好的选择性。 相似文献
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该文通过将低温C 18色谱柱和C 30色谱柱组合构建了可用于番茄红素异构体纯化的正交分离方法。研究表明,当色谱柱温低于-20℃时,普通C 18色谱柱对番茄红素异构体的分离度得到大幅增加。研究了番茄红素的溶解度与分离度之间的关系,并通过该正交方法最终制备了7种纯度均高于97%的番茄红素异构体。相比于单独使用C 18柱或C 30柱,组建正交分离方法后上样容量和纯度均得到较高的提升。将制得的高纯度全反番茄红素分别溶解于核桃、黑种草籽、巴旦木、葡萄籽、南瓜籽和桃仁油中,在120℃下加热并研究其异构化行为。由于向顺式异构体转化的效率最高,葡萄籽油被认为是番茄红素综合开发利用的最佳选择。此外,以核桃油为例,研究了所得番茄红素异构体在食用油中4℃储藏过程中的稳定性。结果表明,随着储存时间的增加,番茄红素异构体间的异构化和降解将同时进行。与其他异构体相比,全反式和(13 Z)-番茄红素是较为优势的构象,这在食用油和番茄红素联合开发产品的过程中更应获得重视。该研究结果将为番茄红素的工业应用提供有益信息。 相似文献