锂同位素质谱测量的几个问题

锂同位素的应用有赖于锂同位素丰度的准确测量。锂作为最轻的金属元素，在用热表面电离质谱法测量同位素丰度时，试样在蒸发过程中的质量分馏效应、仪器的质量歧视效应相当明显，再加上锂在蒸发电离时难以形成稳定的离子流，使得准确测量锂同位素丰度有很大难度。以至于目前，国内外尚无公认的锂同位素丰度质谱测量的最佳方法。     

原子吸收法测定锂同位素组成

测定锂同位素组成的方法较多,晶体密度法是一种经典准确的测定方法。核磁共振光谱测定法,中子活化法及质谱法也已用于各种样品中锂同位素组成的测定,这些方法都需要相应的设备,都包括复杂的样品制备及仪器校准。研究原子吸收法测定锂同位素组成已有相当历史,自六十年代初就有人研究测定溶液中锂-6的原子百分含量,在一段时间里由于仪器的非线性响应在一定程度上限制了它的应用。随着仪器设备飞速发展,目前获得应用的测定锂     

纳克量级锂同位素的高精度质谱测量

锂作为最轻的金属元素，在质谱测量中会发生显著的同位素分馏效应。国内外有关锂同位素的质谱分析研究，多针对的是地质、环境、宇宙学等领域，测定的样品中锂含量都在微克以上量级。针对特殊要求，需要发展纳克量级的痕量锂质谱分析技术。     

空心阴极灯用于发射光谱测定铅同位素

一、前言众所周知,测定铅同位素丰度一般采用质谱法。但是由于质谱计价格昂贵、设备庞大、分析速度慢、因而大大限制了它的应用和推广。然而采用水冷的空心阴极灯作光源,用法布里-佩罗标准具、气压扫描光电记录的发射光谱法测定岩石样品中铅同位素丰度,虽然其精密度不如质谱法高,但却具有如下优点,即:设备简单、操作方便、成本低、速度快,便于推广。加之目前国产质谱计远还不能满足科研和生产的需要,因而发射光谱法仍有一定的使用价值。开展发射光谱法测定铅同位素丰度主要是为地质科研服务。近     

超短脉冲激光同位素分离

同位素的分离极为重要。传统的分离方法是气相分离法。文章详细介绍了有别于该方法的两种激光同位素分离方法。其基本原理是利用离心分离作用产生同位素的分离。具体说来就是,一个旋转等离子体柱在一定条件下达到流体力学平衡时,其中的同位素离子沿径向将形成高斯密度分布。质量数越高的离子,密度分布的高斯半径越大,从而在径向形成具有不同丰度的同位素分布。理论和实验表明,该方法能产生较高丰度的同位素,具有良好的实用化前景。     

带电重粒子激发的γ射线在测定同位素丰度上的应用

本文指出利用带电重粒子冲击原子核时所产生的γ射线来测定同位素丰度的可能性。在有合适的基本设备时,特别是在用一含有标准丰度的样品来作比较测定时,这方法是简便的。这是一种微量或超微量的分析方法。测定锂,硼,碳,氮等轻元素的同位素丰度时适用的核反应及γ射线在第四节中逐项讨论。     

光谱法测定锂同位素的丰度

一、引 言 测定同位素的丰度,通常使用质谱法,但是质谱仪设备庞大,价格昂贵,操作复杂,不易普及,不能满足经常性的,大批样品分析工作的要求.与此相比,用空心阴极灯作光源,用法布里-珀罗标准具作分光器来测定同位素丰度,虽然精度稍差,但由于所需设备简单、操作方便,因而仍有很大的实用意义. 早在五十年代,就有不少人用光谱法测定理同位素的丰度[1].1972年福岛弘之[2]改进了实验方法,使测量精度有了较大提高.我们在此基础上,改进了空心阴极灯的结构和氮气循环系统,简化了样品制备的手续,采用锁相放大器,降低了工作电流,提高了光强的稳定性,从而…     

测量铀同位素位移光谱的方法和装置

测量铀同位素的高分辨位移光谱,目前多采用原子束光谱法[1].该方法的分辨率和准确度高,但是设备复杂昂贵,操作复杂,特别是很难避免铀的高温腐蚀和放射性污染.近年来,美国 Los Alamos实验室的R.A.Keller等人[2]提出用光电流光谱法测量铀同位素位移光谱,并采用天然铀空心阴极灯测量了238U-235U的位移光谱.但是该方法由于同位素丰度相差悬殊,丰度高的同位素谱线强,丰度低的谱线弱,严重影响测量的灵敏度与准确度.特别是使用的单光路测量系统还不能测量零位移光谱. 本发明的目的,在于改进光电流光谱法单光路系统测量铀同位素仕移光谱受同位素…     

CAIS法校正ICP-MS测定血铅浓度及同位素比值基体效应的研究

通过模拟全血基体,考察了基体效应对于ICP-MS测定铅浓度及铅同位素比值的影响,并应用CAIS法(common analyte internal standardization)对基体效应进行了校正。实验表明CAIS法适用于多元素复杂基体的校正,校正前及经传统内标法和CAIS法校正后铅浓度测量值与真值之间的相对误差分别为20％,8％,2％,而基体效应对铅同位素比值的影响及其校正作用均不明显;Tl和Dy作为内标的校正结果说明内标元素和被测元素在质量数和性质上的相近与否并不影响CAIS法校正效果;此外,CAIS法对于不同稀释倍数的血液基体都能达到好的校正效果;牛全血标准物质中铅的测定结果证明了CAIS法的可靠性和实用性。     

基于中红外差频激光测量水汽分子同位素丰度

稳定同位素比值的测量在地质学、气象学和地球科学的研究中具有重要的应用价值。水汽同位素丰度的测量对理解与干旱相关的同温层大气科学具有重要的意义。水汽分子在2.7 μm附近具有较强的吸收,适宜于高灵敏度光谱的测量。文章报道了利用差频技术(Difference frequency generation)和准相位匹配技术(Quasi-phase matching),将调谐范围在750～840 nm之间的连续可调谐钛宝石激光器和单频连续的Nd∶YAG激光器,耦合到周期性极化铌酸锂非线性光学晶体中,产生2.5～4 μm波段的中红外可调谐激光。选择周期为20 μm的PPLN晶体,产生2.7 μm附近的中红外差频激光,利用差频产生的中红外激光光源,具有窄线宽、宽调谐等优点。结合光程为100 m的Herriott型多通吸收池,采用直接吸收光谱方法测量了实验室大气中的水汽分子同位素,得到了同位素比值R及17O,18O,D的丰度值δ,实验所测R值与国际标准具有很好的一致性。     

探测地下水参数的同位素示踪仪及其应用

本文简述了同位素示踪技术测定地下水参数的基本原理和方法．应用碘－１３１作为示踪剂，在一口井中探测地下水的流向、流速、垂向流，监测坝基渗漏，以及研究地下水的补给等．介绍了一种探测地下水参数的同位素示踪仪，其测量深度大于３００ｍ，流向测定误差小于±３％，流速测定范围为０．０１－１００ｍ／ｄ．     

氢同位素分馏效应校正

同位素分馏效应是影响氢同位素丰度准确测定的主要因素。采用系统校正法和分子泵压缩比校正系数法可以较好地解决分馏效应对氢同位素丰度准确测定产生的影响。系统校正法是用标准样品的标称值对测量系统进行误差修正得到系统误差校正系数k，然后通过C校=kC样测，通过对标准样品的测量给出，校正系数k=C标／C标测，用系统校正法校正分析待测样品的丰度值，需要使用气体同位素标准，而分析不同丰度的氢同位素气体样品，需要使用相应丰度值的气体同位素标准。因此氢同位素标准气体的获取以及在储存过程中保持标称值不变是需要考虑的问题。     

碳同位素分析的标定方法

本文叙述了采用质子瞬发γ射线分析来测定生物样品中碳同位素时的标定方法.实验证实,我们所讨论的数理论证及推导出的计算碳同位素丰度和丰度比的基本方程式,是正确的和实用简便的。     

石盐中硼含量及其同位素的准确测定

基于Cs₂BO+₂的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面： 高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3 mol·L-1的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10 mL 75 ℃的0.1 mol·L-1盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900 nm,样品的加标回收率在106.00%～108.40%之间,检出限为0.006 mg·L-1,定量下限为0.02 mg·L-1。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%～3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs₂BO+₂离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。     

原子各个同位素间跃迁强度的关系

在小信号高分辨激光光谱中，当不同Ｊ态在超精细结构态Ｆ的混合可以忽略时，起源于同一个Ｊ能级的原子各个同位素总电偶极跃迁强度正比于它们的丰度，在一个Ｆ－Ｆ’跃迁内的强度分布可以用群论计算出来，用内调制激光光谱方法测量轴的实验证实了理论的结果。     

光谱分析方法在同位素检测中的研究和应用进展

同位素在核工业为主的各种工业生产中受到广泛的关注,并推动着地质学、材料科学、化学等相关学科的发展。近年来,基于光谱分析原理的同位素分析方法的开发逐渐受到关注。虽然多接收杯电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）、热电离质谱（TIMS）和气体同位素质谱（IRMS）等质谱技术是同位素分析的标准方法,但是这些质谱方法通常需要复杂的样品前处理流程以及频繁的仪器维护。光谱分析方法在这些方面有着自身独特优势,甚至可以满足现场实时快速的同位素分析,并在核工业同位素分析和传统稳定同位素分析领域已经取得了日益广泛的应用。随着光谱仪器关键部件和数据处理方法的进一步发展,极大地改善了光谱法同位素分析的性能（灵敏度、分辨率和精密度）,使光谱分析方法被逐渐开发并应用于环境和地质同位素分析领域。综述了光谱分析方法在同位素分析（定量或定性）领域的主要进展,从光谱分析原理的角度归类为发射光谱（原子发射、分子发射、拉曼光谱）和吸收光谱（原子吸收、分子吸收）两大类。着重讨论了光谱法进行同位素分析的基本原理、发展历程以及重要进展,简述了与质谱法相比的优缺点。针对仍然有待突破的技术难点,展望了光谱法应用于同位素分析的发展前景。该综述可为光谱分析方法在同位素检测中的发展方向提供重要参考。     

模拟全血基体中铅及其同位素的富集与分离研究

利用富集分离方法,克服高浓度基体对铅浓度及铅同位素测定的影响。应用专利方法对模拟全血基体中的铅进行富集分离,用ICP-MS测定富集分离前后的铅浓度、基体浓度及铅同位素比值。富集分离后的铅回收率均在99%以上,对Na和K等主要离子的去除率约为80%;各个铅同位素的浓度值随着基体浓度的增大而减小(p<0.001),但铅各同位素的比值则与基体浓度无关;当基体浓度>62.5μg.mL-1时,各个铅同位素强度会随着测定次数的增加而迅速衰减。富集分离专利方法对复杂基体中痕量铅的回收率高,对杂质离子的去除率较好;明显消除了高浓度基体对ICP-MS进样系统的堵塞现象,操作简便、成本低、引入污染少,可以提高各个铅同位素浓度测定的准确度和精密度,且对铅同位素比值测定准确度无明显影响。     

罐装钚材料同位素丰度和年龄的测量

用被动探测的方法，在尽量短的时间内，准确探测密封在容器罐中的钚材料的特征属性，譬如同位素丰度、钚材料的年龄等，是核材料控制的一个重要技术手段。用高分辨γ谱仪在钚材料密封容器罐外一定距离处进行一定时间的测量，可以获得高分辨的γ射线能谱，如何从这些能谱中求解出钚材料同位素丰度和年龄是主要的研究内容。相对效率法利用测量对象的能谱信息作自身效率刻度，而不需要使用标准源来进行探测效率的刻度；在相对效率曲线上，绝对探测效率之比等于相对探测效率之比。因此，只要从能谱中求解出任意两个核素不同能量的特征峰峰面积，就可以求出这两种核素的核子比。     

不稳定锂同位素移位的高精度测量实验方案(英文)

对丰中子晕核11Li的核电荷均方根半径的实验确定 ,特别是其与9Li的半径的差值 ,将对各种核模型进行灵敏的检验 .选择锂的合适跃迁 ,利用激光光谱技术高精度测量该跃迁的同位素移位 ,并扣除精确理论计算的质量移位贡献值 ,可以用来确定有关同位素的核电荷均方根半径 .就目前能够提供的实验设备和手段 ,对于不稳定锂的同位素8,9Li和短寿命丰中子晕核11Li而言 ,这是能够得到与核模型相独立的电荷半径值的唯一可行的方法 .这类实验正在德国重离子研究中心 (GSI)和欧洲核子中心的ISOLDE/CERN上计划实施 .描述了锂原子的激光激发共振电离途径和进行锂的同位素移位测量的实验装置,并讨论了采用这种方法测量到的6,7Li的初步结果及其精度 ,以及使用该方法研究不稳定核的灵敏性. A high-resolution isotope shift measurement of lithium isotopes in a suitable transition, combined with an accurate theoretical evaluation of the mass-shift contribution in the corresponding transition, can be used to determine the root-mean-square nuclear charge radii of these isotopes. For the unstable 8,9Li and the short-lived halo nucleus 11Li, this is the only approach available for obtaining nuclear-model-independent values of the charge radii within the reach of present-day facilities...     

应用于碳同位素丰度测量的激光频率刻度系统研究

对应用于激光吸收光谱法碳同位素丰度测量中的激光频率实时刻度系统进行研究. 采用不同自由光谱范围的共焦法布里-珀罗干涉仪对测量过程中的激光扫描频率进行实时测量. 分别采用线性内插法和多项式拟合法对激光频率每次扫描过程中的频率非线性进行分析,通过对4976–4980 cm^-1波段CO₂吸收谱的多次测量平均的实验结果与HITRAN-2008数据库相应的吸收峰数据进行比较,得到两种方法的激光频率刻度精度均可达到10^-4 cm^-1,线性内插法的刻度精度要好于多项式拟合法. 验证了激光频率实时刻度系统在碳同位素丰度测量中应用的可行性. 关键词： 激光频率实时刻度 共焦法布里-珀罗干涉仪 同位素丰度测量 激光吸收光谱法