大气中一氧化碳色谱分析所用甲烷化催化剂的研究

大气中痕量(ppm 级)的一氧化碳的测定可以采用气相色谱法,其步骤是先将一氧化碳通过催化剂与载气(氢气)作用而生成甲烷,再进入氢火焰离子化检测器进行检测。但在这个检测过程中,样品内大最空气往往反常地出现一个较大的峰,干扰一氧化碳的测定。由于这个     

电子捕获鉴定器气相色谱法测定超纯氩和超纯氮中ppb级氧的研究

超纯氩和超纯氮中痕量氧的测定十分重要。但迄今尚没有一种气相色谱法能测到ppb级的水平。由于氧和氩是难分离物质对,通常只能采用氩载气热导鉴定器(TCD)气相色谱法测定,其灵敏度国内最高为5ppm,国外带前置放犬器的方法最高可达1ppm;氩离子化鉴定器(AID)色谱法可测定约0.5ppm。     

氦离子化检测器响应特性的研究

气体中痕量杂质的分析与测定对国民经济,国防工业和科学研究等都有十分重要的意义。气相色谱法是气体中痕量杂质分析与测定的重要方法,而放射性氦离子化检测器(简写为HeD)则是测定永久性气体的高灵敏度检测器。     

Nb(V)-BPHA-DCTA吸附催化波及其在地质试样中的应用

早期高小霞以及近期宋俊峰等都提出过极谱法测定铌的不同体系,但由于灵敏度不高或分离干扰困难等都不适于地质试样中痕量铌的测定。莫茂生提出 Nb(V)-BPHA-酒石酸体系测定铌,检测下限为4ng ml~(-1),但由于酒石酸的抑制作用也不适于上述铌的测定。     

气相色谱-离子色谱法测定矿物包裹体中气相和液相阴离子成分

用气相色谱法测定矿物包裹体(简称包体)中气相成分以及用化学法测定液相成分,已有报导,但用同一份试样测定包体中气液成分的方法,却报导甚少。1982年有人虽提出用同一份试样测定包体中气、液成分的方法,但试样用量(20—50克)大,分析方法无突破性进展。近年来,由于离子色谱仪的出现,使无机痕量阴离子,特别是难分离的F~-、Cl~-、Br~-、     

电石转化乙炔—气相色谱法分析含氨气体中的痕量水份

前言气体中0～30ppm痕量水份的分析一直是个困难问题。对于含氨气体,则由于氨的干扰使P_2O_5电解和色谱直接测定等方法均难以适用。这样Knight等发展的痕量水先经电石转化为乙炔,然后用气相色谱测定乙炔峰高的方法,显现出独特的优越性,即具有较高的灵敏度和一定的抗干扰能力,并可进行较远距离的多点快速分析。但此法在应用于含氨气体中痕量水的分析时,还应进一步考虑以下几个问题:(1) 大量氨的存在是否会干扰转化反应的进行;(2) 温度、流速和电石粒度等对痕量水转化反应的影     

痕量钴的分析

综述了近年来测定痕量钴的进展状况,展望了测定痕量钴的要求及发展方向,包括光度法,色谱法及质谱法。     

离子色谱法测定金

在电镀金和地质勘探过程中测定痕最金,以往经常采用光谱法和电化学法。但近年来,采用色谱法测定痕量的贵金属已有报道,我们在文献的基础上进行改进,用阴离子交换分离金的络和物AuCl~-,由破碳电极安培检测,对溶液中的金进行分离测定。     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。     

基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

用3-甲基-苯并噻唑酮腙分光光度法测定环氧丙烷中的痕量总醛

用氯醇法生产的环氧丙烷中所合杂质除有乙醛、丙醛外,还有烃类、环氧化物、卤代烷、丙酮、醇类等。对环氧丙烷中痕量杂质总醛的测定,常采用氢火焰离子化检测的气相色谱法。最近由于对环氧丙烷的纯度提出更高的要求,需检测40ppm以下的总醛含量,而在气相色谱法中,由于丙醛峰正处在环氧丙烷大峰的尾部上,     

液体中痕量水分析的定量准标Ⅰ——苯中饱和含水值的测定

在过去的工作中,我们曾采用在一定温度下苯中饱和溶解水值作为气相色谱法分析痕量水份的定量标准。这种标准,在国内外均有人采用。其优点是不易被环境湿度污染,操作也较简便。但是在文献中,用不同方法测定的苯中饱和水溶解值却很不一致,如图1所示。即使是在一些手册中的数据相互间也有相当大的差异。所以,能否用这种数值作为测定痕量水份的可靠标准是有疑问的。为此,我们用气相色谱法测定了常压下,10～40℃温度范围内苯中饱和溶解水     

离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫

建立了测定气体中痕量二氧化硫的离子色谱法。采用氢氧化钠–过氧化氢溶液为吸收液,将气体样品中痕量二氧化硫转化为硫酸根离子,以离子色谱法测定硫酸根离子,从而得到气体中二氧化硫含量。二氧化硫气体含量在1~100μL/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9。二氧化硫的检出限为0.1μg/L,测量结果的重复性小于2%(n=6),测定标准样品的回收率在98.1%~99.6%之间,准确度优于对照方法。     

高纯气体中痕量水的LiAlH4柱间接法测量

采用氢化铝锂反应柱在一定条件下将气体中的痕量水转化成氢气,利用氧化锆为检测器的气相色谱法测定转化的氢气,从而间接得出高纯气体中痕量水的含量.此方法选择性好,常温下反应快速、完全且稳定,重复性很好.同时,气相色谱法测定氢气干扰因素少、进样量少、样品消耗少、分析快速而准确.     

氯胺T-4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘

1　引　　言碘是生命科学、水文环境研究和地质找矿的重要元素。尽管分析方法较多 ,但由于在样品中的含量低 ,且易于氧化还原和挥发 ,给测定带来一定困难。我们观察到 ,4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷在稀盐酸介质中被氧化生色的反应进行的非常缓慢 ,痕量碘离子的存在对此反应有极好的催化效应 ,从而建立了催化动力学测定痕量碘的新方法。该法线性范围宽 ,检出限达 0 .4 5 μｇ/Ｌ ,且测定体系无须加热 ,是目前测定碘最简便、快速、灵敏的方法之一。2　实验部分2 1　仪器和试剂　 75 3 0Ｇ紫外可见分光光度计 (上海惠普公司 ) ;72 1分…     

氧化铝柱预分离-离子色谱法测定钢铁中痕量硫

采用２．２５ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾为流动相,以单柱阴离子色谱法测定痕量硫,硫的检出限达３μｇ／Ｌ,详细研究了氧化铝柱分离条件,实现了钢铁中痕量硫与基体快速分离并定量回收,消除了酸溶路线中大量杂质离子的干扰及重金属离子对色谱柱的危害,研究了不同基体对痕量硫测定的干扰情况及消除方法,建立了氧化铝柱预分离－ＩＣ法测定钢铁中痕量硫的新方法。     

氧化银沉淀-离子色谱法测定海水中的痕量亚硝酸根和硝酸根

海水中痕量亚硝酸根、硝酸根的含量是评价海水的富营养化的重要指标,采用离子色谱法可对它们进行同时测定。但海水中大量的Cl^-和SO4^2-会干扰海水中微量NO2^-和NO3^-的测定。目前,在用离子色谱法分析阴离子时排除Cl^-干扰的有效方法是银柱法,但银柱价格较贵,成本较高,使得银柱法的使用在国内受到限制。本实验以固体Ag2O和Ba（OH）,为沉淀剂,采用氧化银沉淀法排除Cl^-和SO4^2-的干扰。用此方法对海水处理后,再用离子色谱法检测NO2^-和NO3^-,不仅结果令人满意,检测费用也大大低于银柱法。     

气相色谱法测定酚醛树脂中的氯化苄

氯化苄在有机工业中得到广泛应用,是生产碳素材料专用酚醛树脂的原料之一,酚醛树脂产品中氯化苄的含量必须通过测定加以控制。通常氯化苄的测定方法主要有重量法和气相色谱法等。由于树脂大分子和氯化苄分子较难分离,直接采用气相色谱法测定其中的氯化苄困难较大。本文用酒精溶解碳素材料专用酚醛树脂,加一定量的水作为混溶剂,然后用氯仿萃取其中的氯化苄,萃取分离后的氯化苄等物质,再用气相色谱法分离,测定结果满意。     

亚硫酸钠试剂中痕量镍的快速极谱分析

化学试剂中杂质的存在,往往造成痕量分析及其它研究工作上的困难。为此,我们对亚硫酸钠中痕量镍进行了萃取分光光度法测定,证实了国产的二级无水亚硫酸钠试剂含镍量不低于0.1ppm。但此法分析手续较繁,也费时。我们发现在含有丁二酮肟镍的氯化铵—     

气相色谱法测定痕量氟方法的研究

气相色谱法测定有机硅化合物中的痕量氟是60年代末发展起来的,1967年Bock和Semmer^[1]用三乙基氯硅烷等有机硅化合物萃取,用半饱和NaHCO₃反萃测定氟,并建议可用GC法直接测定三乙基氟硅烷,1968年Fressen等^[2]用气相色谱法测定氟,近20年来,气相色谱法测定氟在环境监测、卫生防疫等方面得到应用^[3,4]。