紫外-可见吸光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

关于铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )测定有若干报道 ,但大多数是分离后分别进行测定[1,2 ] ,或先测定出铬 (Ⅲ )或者铬 (Ⅵ ) ,然后通过氧化或还原测出铬的总量 ,再用差减法求出另一个价态铬的含量[3 ] ,这些方法比较麻烦 ,且在处理过程中易导致价态的改变 ,文献 [4]曾研究利用铬 (Ⅲ )与ＥＤＴＡ反应 ,可在铬 (Ⅲ )存在下光度法测定铬 (Ⅵ ) ,并指出同时测定铬 (Ⅲ )和铬(Ⅵ )的可能。文献 [5 ]也对此进行了研究 ,采用先进仪器 ,用最小二乘法 ,建立了多元校正 紫外 可见吸光光度法同时测定铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )的方法。此法虽解决了吸收光谱重叠问题 ,…     

分光光度法快速测定水中铬(VI)

铬是人体所必需的微量元素之一,但摄入过量会对人体产生危害。铬的毒性与其存在的价态有关,铬(Ⅵ)的毒性比铬(Ⅲ)高100倍,而且铬(Ⅵ)更易为人体吸收并在体内蓄积。科学研究表明,铬(Ⅵ)化合物在人体内具有致癌作用,是水质监测中的重要检测项目。目前铬(Ⅵ)的测定方法有二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法[1]、乙酰偶氮胂法[2]、3,3,′5,5′-四甲基联苯胺法[3]等,其中DPC分光光度法测定铬(Ⅵ)具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法,但用此法测定时,显色剂DPC需用有机溶剂配制,配好的显色剂需置于冰箱中保存,而且半个月后显色剂即呈暗…     

催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

研究了在弱酸性介质中微量铬催化H2 O2 氧化罗丹明B褪色的指示反应 ,建立了催化动力学测定铬 (Ⅵ )的新方法。方法检出限为 1 4μg·L- 1 ,测定的线性范围 0～ 3 5 μg/2 5mLCr(Ⅵ ) ,本法已用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中六价铬

正我国是世界最大的玩具出口国,同时也是对欧盟出口玩具的大国。玩具中有害重金属元素会影响孩子的健康[1]。自然界中的铬具有不同的形态,主要是以三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]的形式存在。三价铬是人体维持健康的微量元素[2],Cr(Ⅵ)则具有较大毒性。美国环境保护局将Cr(Ⅵ)确定为17种高度危险的毒性物质之一。因     

对乙酰偶氮胂褪色光度法测定电镀废水中微量铬(Ⅵ)

目前,以偶氮氯膦类和偶氮胂类显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ)已有文献[1～3].但未见以对乙酰偶氮胂为显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ),本文研究了在硝酸介质中,对乙酰偶氮胂与铬(Ⅵ)的褪色反应体系的光度特征,最佳试剂用量及共存物质的影响,用于电镀废水中微量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

流动注射在线分离预浓集分光光度法测定环境水样中的痕量铬(Ⅵ)

利用自制微型离子交换柱 ,采用流动分析技术 ,对含铬 (Ⅵ )环境水样在线自动化分离和预浓集处理 ,联用分光光度检测手段 ,实现了在线自动化样品分离富集及测定。方法的线性范围是 1～ 40ng mL铬 (Ⅵ )。用于测定井水、自来水、电镀液、电镀废液、电镀排放液中的痕量铬 (Ⅵ ) ,回收率在 95 .7%～ 1 0 5 %之间     

水中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的在线化学发光监测法

本文根据铬(Ⅵ)在酸性条件下可被H_2O_2还原为铬(Ⅲ)的性质,利用铬(Ⅲ)-H_2O_2-鲁米诺化学发光体系,建立了水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的流动注射化学发光在线监测法。方法的检出限是4×10~(-11)g/mL;线性范围为1×10~(-10)～3×10~(-5)g/mL;相对标准偏差小于2％(n=11)。此法操作简便、选择性较好,适用于环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的实时性监测。     

催化动力学光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中 ,微量铬 (Ⅵ )催化溴酸钾氧化乙基罗丹明B的褪色反应及该指示反应的动力学条件 ,建立了测定痕量铬的新催化动力学分析方法 ,方法的线性范围为 0～ 1 0 μg 2 5ml。检出限为 1.6 6× 10 -6g·L-1。此法可用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

HPLC-ICP-MS法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)及方法在复杂基体水样适用性

基于高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术,建立测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。结果表明Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度在1~100μg/L范围内线性良好,方法检出限均为0.07μg/L,不同浓度(2,50,90μg/L)测试相对标准偏差在1.1%~6.3%之间。所建立方法无需其他前处理就可用于高盐度水样中两种形态铬分离分析。C18固相萃取小柱可高效吸附废水样品中的有色物质,但对其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)没有吸附,可用于废水样品脱色处理。     

催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)及机理探究

铬是污染环境影响人类健康的主要重金属元素之一,由于铬(Ⅵ)的危害性大,其测定方法已被广泛关注,常用的方法有分光光度法[1]、原子吸收光度法[2]和催化动力学光度法[3,4]等.     

碳羟基磷灰石除废水中铬(Ⅵ)吸附动力学和热力学研究

利用废弃蛋壳合成碳羟基磷灰石(CHAP)对含铬(Ⅵ)离子废水进行吸附实验研究,考查了溶液的pH值、吸附时间和温度对吸附平衡的影响,并探讨了吸附动力学和热力学行为.结果表明:常温下,吸附时间为30min、pH=3.0、5g/L CHAP对50mg/L的铬(Ⅵ)离子的吸附率达到98.3%以上,CHAP对铬(Ⅵ)离子的吸附机理符合Langmuir和Freundlich方程;准二级动力学模型比准一级动力学模型能更好地描述CHAP对含铬(Ⅵ)离子吸附动力学行为;不同温度下的吸附热力学的吉布斯自由能以及熵变和焓变显示该吸附过程为自发吸热反应.     

铬(Ⅲ)-硫氰酸钾-亚甲基蓝缔合体系褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006～0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。     

准液膜-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铬

用选择性好,富集倍数高的液膜法处理含铬废水已有报道[1]。本文在文献[2,3]的基础上,进一步探讨了准液膜的富集行为,确立了以液膜体系富集铬的最佳试验条件,并用于废水中铬的测定,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂WYX 402A型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂),准液膜体系富集装置(自制,见图1)。　　　　图1　准液膜体系富集装置Fig.1　Preconcentrationinstallationofthequasi 　　　　　　liquid membrane　　1.料液池(Cellforsamplesolution)　　2.分离柱(Separationcolumn)　　3.解吸剂池(Cellforabsorbent)…     

镁铝层状超分子化合物去除废水中的六价铬

实验比较了Na_2CO_3/Na OH、Na OH和NH4OH沉淀法制备的镁铝层状化合物对模拟废水中Cr(Ⅵ)的去除效果,并通过X射线衍射和Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法分析了材料的结构特征。结果表明,以Na_2CO_3/Na OH为沉淀剂制备的镁铝层状化合物结晶度高、层状结构完整、比表面积较大、孔径适宜、吸附Cr(Ⅵ)的效果最佳,其优化吸附工艺为:固液比为1 g/500 m L,体系pH值为7~9,室温下震荡9 h。在最佳吸附条件下,镁铝层状化合物对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到199.4 mg/g。镁铝层状化合物通过与含铬阴离子形成层状超分子化合物的方式实现了废水中铬的去除,对含Cr(Ⅵ)226.1 mg/L的实验室废水经6次工艺处理后,残余量小于0.5 mg/L,低于国家污水综合排放标准(GB8978-1996)指标。镁铝层状化合物是一种处理实验室废水中Cr(Ⅵ)的优良吸附剂。     

预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)的强毒性,引起了人们的关注.测定铬Cr(Ⅵ)的方法文献报道较多[1～4] ,目前国家标准方法[5]是二苯碳酰二肼光度法.该法灵敏度较高,但受共存物的干扰及检出限的限制(最低检出浓度为0.004mg/L).采用液膜富集有文献报道[6] ,但液膜组成复杂,操作繁琐.采用离子色谱柱分离、富集进行铬(Ⅵ)的测定尚未见报道. 本文通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集铬(Ⅵ)的最佳实验条件.     

催化动力学电位法测定痕量铬

铬是广泛存在于自然界的一种元素,而铬(Ⅵ)是一种致癌物质,严重危害人类身体健康.微量铬的测定方法主要有光度法[1]、原子吸收光谱法[2]等.近年来已有采用催化动力学光度法测定铬[3,4],而用于测定铬的动力学电位法尚未见报道.作者发现在稀硫酸介质中,铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化碘化钾的反应具有明显的催化作用,作者曾以此体系测定了痕量亚硝酸根和甲醛[5,6].本文在室温(25℃)下,采用固定浓度法,通过测量反应达到一定电位值时所需时间(t),1/t与铬(Ⅵ)浓度(C)具有良好的线性关系,据此建立了测定痕量铬的催化动力学电位分析法.方法灵敏度高,线性范围宽,简便快速,用于水样中痕量铬的测定,结果满意.     

乳浊液直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的铬

"皮鞋奶"事件、"毒胶囊"事件将"铬"推入人们的视线,一时间人们"谈铬色变"。铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)与人体健康密切相关,其中铬(Ⅲ)是人体必需的微量元素,是机体中的葡萄糖耐量因子的重要组成部分,也参与脂质代谢调节,而铬(Ⅵ)有很强的生物毒性,容易进入人体细胞,对肝脏、肾等内脏器官和脱氧核糖核酸(DNA)造成损伤,在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变[1]。牛奶是现代家庭饮食中常见的营养食品,但是由于生态环境受到工业污     

SiO_3~(2-)存在下ARS-Cr(Ⅲ)显色体系测定Cr(Ⅲ)

关于铬的光度法测定,文献[1,2]报道了茜素红S(ARS)光度法直接测定铬,ARS-Cr(Ⅲ)配合物显色速度很慢,灵敏度较低(ε=4.2×10~4),且其它离子干扰严重。研究发现,SiO_3~(2-)对茜素红S-Cr(Ⅲ)显色体系具有明显的催化增敏作用,从而提高了灵敏度,选择性亦大大提高。摩尔吸光系数ε=7.4×10~6,线性范围0～4.5μg/25ml,应用于合成含铬水样测定和天然水样分析,结果令人满意。     

N，N＇-二（十二烷基）乙二胺萃取铬（Ⅵ）的研究

合成了N,N'-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析.研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响.用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为21.用1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%.经反萃后的有机相可再循环利用.     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%～98.9%之间。