不同颜色AlN单晶缺陷研究

通过物理气相传输(PVT)法在石墨系统中制备了绿色、无色和琥珀色氮化铝(AlN)单晶,在金属系统中制备了琥珀色AlN单晶.晶体中杂质含量测试结果表明石墨系统中琥珀色的AlN晶体比绿色和无色AlN晶体C、Si杂质含量低1～2个数量级,金属系统中琥珀色AlN晶体杂质含量最低,C、Si、O元素含量均在1018 cm-3级别.AlN晶体的吸收图谱和光致发光图谱的分析结果表明,AlN晶体存在着位于4.7 eV、3.5 eV、2.8 eV、1.85 eV的4个吸收峰,其中4.7 eV和3.5 eV的吸收峰导致了AlN吸收截止边的红移,该吸收峰分别源于碳占氮位(CN)的点缺陷和VAl与O杂质的复合缺陷,2.80 eV的吸收峰导致了AlN晶体的琥珀色,该吸收峰是C元素和O元素共同导致的,1.85 eV的吸收峰导致了AlN晶体的绿色,该吸收峰是Si元素和C元素导致的.     

氟化铅晶体中300nm光吸收带的起因

在PbF2晶体的透射光谱中常存在一个300nm光吸收带,其特征是吸收强度从结晶开始端向结晶结束端递减.利用原子吸收光谱分析(AAS),发现具有300nm光吸收带的晶体含有比较多的杂质离子Ca和Ba,但根据掺杂实验及其它氟化物晶体中存在的类似吸收现象,排除了Ca和Ba是造成这一吸收现象的原因,而是认为Ce3+离子杂质的4f→5d跃迁是造成该吸收带的原因.氟化铅晶体中的微量Ce3+离子杂质来源于生产HF时所使用的天然矿物CaF2.通过对HF这一制备PbF2原料的高度提纯可以有效地消除晶体中的300nm吸收带.     

痕量La杂质对CaF2晶体γ辐照诱导色心光谱特性的影响

氟化钙晶体的抗γ射线辐照性能是其在太空应用的关键性能之一。本文报道了痕量La杂质对氟化钙晶体γ辐照诱导色心的影响。主要采用吸收光谱、电子顺磁共振(EPR)等手段对辐照前后存在不同痕量La杂质的氟化钙晶体进行研究。结果表明，辐照后的氟化钙晶体产生多个色心吸收带，且吸收带的吸收系数随辐照剂量和La杂质浓度增加而增加。EPR证实这种吸收带的形成是由氟化钙晶体中F心引起的，而La³⁺的存在影响氟化钙晶体F心的稳定性和光谱位置，本文提出了La³⁺与氟化钙晶体中F心存在的可能机制。     

坩埚下降法生长CaF2单晶的研究

采用坩埚下降法生长了CaF2单晶体,研究了不同条件生长的单晶缺陷和光谱性能.结果表明:当晶体生长过程中进入水等含氧杂质时,所生长的晶体不仅在1500nm附近产生非常宽的OH-两倍振动吸收带,而且在可见-紫外波段也形成强烈的色心吸收带.同时,杂质离子Ce3+的存在也导致晶体出现306nm的吸收带.     

生长温度对KDP晶体光学性质影响的研究

用降温法在不同的温度下快速生长KDP晶体,并测量其透过光谱、光学均匀性、金属杂质含量和光散射性能.结果表明随着生长温度的提高,KDP晶体的紫外光吸收和光散射点密度明显降低,但均匀性和杂质金属离子含量并无明显变化.     

锌添加对大尺寸硼掺杂金刚石生长的影响

采用高温高压法在NiMnCo体系下,通过添加低熔点金属锌合成出硼掺杂金刚石晶体.探究锌添加剂对硼掺杂金刚石晶体合成条件、形貌、颜色的影响.实验结果表明在NiMnCo体系中,随着锌添加量增加,硼掺杂金刚石的合成压强和温度明显提高,晶体的颜色逐渐变黑;红外吸收光谱显示,随着锌添加量的增加,氮杂质特征吸收峰1130 cm-1和1344 cm-1逐渐消失,氮杂质含量降低至消失;1290 cm-、2460 cm-1、2800 cm-1硼相关吸收峰增强,即硼杂质的含量逐渐增多.在传统NiMnCo触媒体系下,锌的添加有利于硼原子进入金刚石晶格中去,本工作为合成高质量硼掺杂金刚石提供新的思路.     

高掺镁铌酸锂晶体OH-吸收光谱的低温研究

本文测量了纯铌酸锂和高掺镁铌酸锂晶体的低温红外光谱,观察了OH-吸收峰的温度依赖特性.研究发现纯铌酸锂的OH-振动吸收峰基本不随温度而变化,而高掺镁铌酸锂晶体的OH-振动吸收峰的主峰峰位随温度的降低向高波数方向移动.通过分析两种晶体中不同的缺陷模型以及H+在晶格中的占位,我们提出高掺镁铌酸锂晶体中的H+紧邻高电性杂质缺陷(MgNb)3-分布,直接参与缺陷集团,完全不同于纯铌酸锂晶体中H+的分布情形,这造成了高掺镁铌酸锂晶体中OH-振动吸收峰随温度的变化.而集团内部缺陷之间相互作用随温度降低而增强的趋势是OH-振动吸收峰右移的主要原因.     

硼和氮掺杂金刚石单晶的合成与Raman光谱研究

氮(N)元素和硼(B)元素为金刚石晶体中常见的两种杂质元素,它们对金刚石的物理化学性质有着重要的影响.本文使用高温高压温度梯度法合成了分别含有氮和硼杂质的金刚石单晶,并使用Raman光谱对晶体进行分析研究.研究发现:随着金刚石生长体系内杂质的引入,晶体的质量变差;当生长体系含有氮杂质时,生长的含氮金刚石晶体的特征峰谱线向低波数偏移,晶体的应力表现为拉应力;当生长体系含有硼杂质时,生长的含氮金刚石晶体的特征峰谱线向高波数偏移,晶体的应力表现为压应力.本研究将有助于丰富金刚石单晶掺杂的认识.     

掺杂CLBO晶体的生长及性能研究

本文采用顶部籽晶泡生法进行掺杂CLBO晶体的生长及性能研究.分别掺入稀土离子Nd3+、Ce3+、Eu3+,均生长出透明晶体.通过测量掺杂CLBO晶体的荧光谱和定量分析晶体中杂质含量,证实这些杂质确实已掺入CLBO晶体中. 对掺杂晶体进行了吸潮特性和倍频效应的研究,发现掺杂CLBO晶体的吸潮性能有很大的改善,激光倍频转换效率仍然很高.     

Nd∶YVO4杂质引入途径分析

运用ICP方法分析了一次蒸馏水和二次蒸馏水中的离子含量.应用二次蒸馏水合成钒酸钇原料,并生长出Nd∶YVO4晶体.采用色谱对原料样品和晶体样品中的杂质元素和杂质基团进行分析,发现钒酸钇晶体内部含有VO,YO,NdO,YVO2,YVO3,Y2O2基团,含K、Na、Ca等碱金属和稀土元素.在晶体中含有杂质离子铯和铅.     

泡生法制备低吸收蓝宝石晶体及其性能研究

为保障我国相关国防重大工程对低吸收蓝宝石晶体材料的需求，本文通过自主研制的晶体生长设备，成功生长了低吸收蓝宝石晶体。该晶体在紫外、可见光、近-中红外波段展现出了良好的透过率，波长250～400 nm的透过率大于83%,波长400～4 200 nm的透过率超过85%。在晶体不同区域进行取样表征测试，得到晶体的平均位错密度为253.19 cm^-2,摇摆曲线对称且峰形尖锐，半峰全宽为14″。此外，值得注意的是，晶体在1 064 nm处的光吸收系数均在(23.3～30.4)×10^-6 cm^-1,表明晶体内部的杂质元素得到有效控制，晶体光学性能优异，可用于高能激光系统、空间相机镜头等应用场景。     

钨酸铅晶体中痕量杂质元素的分布特征及其对晶体性能的影响

利用GDMS分别测试了用Bridgman方法生长的十个全尺寸钨酸铅晶体顶、底两端的杂质含量,发现在PWO晶体中,K、Na、Mo、As、Y等杂质元素富集于晶体的顶部,具有分凝系数小于1 的特征.Ca和Ba杂质则富集于晶体的底部,具有分凝系数大于1 的特征,Al、Si、Cu等杂质的分布缺乏明显的规律性.这些杂质主要来源于生长晶体时所使用的WO3原料.根据掺杂实验,认为K、Na、Mo、As等是影响PWO闪烁性能的有害杂质,Ca和Ba是无害杂质,Y是有益杂质,Al、Si、Cu等杂质的行为尚不明确.     

KDP晶体杂质对生长及出槽应力分布的影响

KDP晶体中的杂质易导致其开裂.本文采用有限元法分析了不同属性、尺寸、形状的晶体杂质对大尺寸KDP晶体生长及出槽应力分布的影响.结果表明,不同属性的杂质对晶体生长应力和出槽应力分布具有不同程度的影响.杂质附近的生长应力与杂质的弹性模量呈正向变化;杂质附近的出槽应力与杂质和晶体的热膨胀系数之差呈正向变化;杂质的尺寸越大,形状越尖锐,杂质附近的生长应力和出槽应力均增大.     

In掺杂对MVB-Te溶剂法生长的ZnTe晶体光电性能的影响

采用Te溶剂结合改进的垂直布里奇曼法(MVB)制备了In:ZnTe与ZnTe晶体,并对晶体的光学与电学特性进行了表征.通过红外透过显微成像技术观察了In:ZnTe与ZnTe中的Te夹杂并进行了统计分析,发现In掺杂未对ZnTe中的Te夹杂的分布和尺寸产生显著影响.红外透过光谱分析表明,In:ZnTe与ZnTe晶体的红外透过率曲线均表现出平直的趋势,且其平均透过率基本相等,约为60;,进一步表明In的掺入并未导致严重的晶格和杂质吸收.然而,Ⅰ-Ⅴ测试分析发现,In掺杂使得ZnTe晶体的电阻率提高了5个数量级.同时Hall测试分析表明,In:ZnTe与ZnTe晶体均为p型导电,In掺杂很大程度上补偿了晶体中的Vzn,使得晶体中的载流子浓度降低了4个数量级.对比了两种晶体的紫外-可见-近红外透过光谱,可以观察到,In掺杂使ZnTe的吸收边从550 nm红移到560nm,这可能是由于In掺杂引入的浅能级导致的吸收边带尾现象造成的.     

Nd：YVO4杂质引入途径分析

运用ICP方法分析了一次蒸馏水和二次蒸馏水中的离子含量。应用二次蒸馏水合成钒酸钇原料，并生长出Nd:YVO4晶体。采用色谱对原料样品和晶体样品中的杂质元素和杂质基团进行分析，发现钒酸钇晶体内部含有VO，YO，NdO，YVO2，YVO3，Y2O2基团，含K、Na、Ca等碱金属和稀土元素，在晶体中含有杂质离子铯和铅。     

Ca^2＋对KDP晶体的光损伤阈值的影响

Ca2 是KDP原料中一种常见的杂质离子,这种杂质不仅会影响晶体的生长过程,而且会加重晶体的光散射.通过传统降温法和点籽晶快速生长法生长不同Ca2 掺杂浓度的KDP晶体样品,对样品进行激光损伤实验,结果表明,Ca2 的存在降低了KDP晶体的光损伤阈值,其原因主要在于Ca2 掺杂导致晶体内部缺陷增多,内应力增加以及晶体中的散射颗粒密度增大使晶体光吸收加重.     

KDP晶体的研究进展

本文评述近年来了KDP晶体研究的重要进展,特别是不同种类的杂质对KDP晶体生长的影响及内在机理;综述了杂质对KDP晶体光学性能和力学性能的影响。     

DKDP晶体快速生长的研究

本文研究了DKDP晶体溶液中的有害杂质、过热方式和溶液稳定性的关系。根据DKDP晶体快速生长的特点,设计了新的晶体生长装置。并利用新的生长装置进行了DKDP晶体的快速生长,生长出60mm×60mm×60mm的高光学质量的DKDP晶体。测量了快速生长出的DKDP晶体的透过率和光学均匀性。     

KDP晶体中散射颗粒形成机理的研究

本文在不同掺杂条件下,采用传统降温法生长了KDP晶体,利用超显微和透射电镜对KDP晶体中的散射颗粒进行了观察,在此基础上对其进行了分类.实验结果表明,不同种类散射颗粒的形成源于溶液中杂质与晶体化学键作用力的不同,造成这一结果的根本原因与KDP晶体的结构特性密切相关.     

快速合成立方六面体金刚石大单晶晶体的质量研究

利用高温高压温度梯度法,在优质六面体金刚石大单晶稳定生长的基础上,合理调整晶床高度为5 rmm,在1300～1350℃温度区域30h合成优质六面体晶体重量达2.04克拉,生长速度高达13.6 mg/h.三种晶体样品(本实验合成晶体,日本住友公司合成晶体,元素六公司合成晶体)经显微红外吸收(IR)测试,本实验合成晶体{100}晶面的平均氮含量为240 ppm,高于日本住友和元素六晶体样品的氮含量;三种晶体样品经激光拉曼测试,均在1332 cm-1左右出现了较强的金刚石拉曼标准峰,利用高斯模拟计算出本实验合成晶体拉曼峰的半高宽值为5.570cm-1,大于日本住友晶体样品而小于元素六合成的晶体样品;对三种晶体样品的生长速度、氮含量分布和晶格结晶程度分析,由于本实验合成六面体晶体的生长速度远大于二者,使晶体的晶格结晶程度稍差于日本住友样品而优于元素六晶体,结合激光拉曼图谱分析本实验合成的六面体晶体中有少量杂质存在,或许这些杂质的存在正是导致其{100}晶面氮含量高于日本住友样品氮含量的主要原因.