高温高压方法合成碳包覆γ-Fe_2O_3纳米棒及其磁学性能

采用高温高压(HPHT)方法,以水热法制备的聚乙烯醇包覆FeOOH纳米棒为前驱体,合成了碳包覆γ-Fe2O3纳米棒.通过使用多种表征方法,研究了HPHT过程中合成温度对样品结构和形貌的影响,并对样品的生长机理进行了探讨.利用振动样品磁强计测量了样品的室温磁学性质.实验结果表明,反应温度为400?C,压强为1 GPa条件下制备的碳包覆γ-Fe2O3纳米棒具有较高的长径比(直径约为20 nm,长度约为150 nm),矫顽力可达到330 Oe(1 Oe=79.5775 A/m).该方法为制备具有核壳结构的一维纳米材料提供了新思路.     

锌添加对大尺寸硼掺杂金刚石生长的影响

采用高温高压法在NiMnCo体系下,通过添加低熔点金属锌合成出硼掺杂金刚石晶体.探究锌添加剂对硼掺杂金刚石晶体合成条件、形貌、颜色的影响.实验结果表明在NiMnCo体系中,随着锌添加量增加,硼掺杂金刚石的合成压强和温度明显提高,晶体的颜色逐渐变黑;红外吸收光谱显示,随着锌添加量的增加,氮杂质特征吸收峰1130 cm-1和1344 cm-1逐渐消失,氮杂质含量降低至消失;1290 cm-、2460 cm-1、2800 cm-1硼相关吸收峰增强,即硼杂质的含量逐渐增多.在传统NiMnCo触媒体系下,锌的添加有利于硼原子进入金刚石晶格中去,本工作为合成高质量硼掺杂金刚石提供新的思路.     

高温高压退火对碳化硅性能的影响

以CVD生产的碳化硅为原料在高温高压下进行退火处理,探究退火温度对碳化硅性能的影响.实验结果表明:随着退火温度的增加,碳化硅的颜色由浅绿色变为无色;体积有明显的缩小、密度增加;退火后碳化硅的抗压强度显著增强,机械强度有所增加;退火后的SiC结构并没有发生变化,15R-SiC在798.6 cm-1处拉曼峰强度减少,4H-SiC在970 cm-1拉曼峰强度有所增强.     

6.0GPa下NaAlSi2O6翡翠的合成与表征

通过模拟天然翡翠的形成机理,对高温高压技术和玻璃料制取工艺的优化,以Na2SiO3·9H2O和Al2(SiO3)3为原料并添加少量致色剂CrO3,在超高压6.0 GPa下实现玻璃料由非晶态向晶态转化.通过XRD、FTIR和SEM等方法对样品进行表征,实验结果表明:6.0 GPa、1530℃条件下合成样品呈现翠绿色,质地温润,具有较高的润度和透明度;样品主要成分为NaAlSi2 O6,结晶度较高,分子结构为硅氧四面体结构,晶粒细密,致密有序;合成翡翠的硬度和密度等常规宝玉石参数也与天然翡翠接近,我们的研究对于探究翡翠在超高压下形成提供了数据参考.     

高热导率Si3N4陶瓷的高压合成及性能研究

在高温高压条件下(HPHT,4 ～5 GPa,1430 ～1530℃),采用高压烧结技术,利用Y2O3、MgO作为烧结助剂,通过和不同质量配比的氮化硅(a-Si3N4,β-Si3N4)粉体复合,制备了具有高热导率和高致密性的Si3N4陶瓷.本实验采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱EDS、热导率测定仪、维氏硬度计对样品进行了分析和表征,研究了压强、烧结温度、保温时间对热导率和致密性的影响.结果 表明:超高压条件有效降低了烧结温度,缩短了烧结时间.当烧结条件在5 GPa,1490℃,1h时,其硬度为16.5 GPa,此时β-Si3N4复合陶瓷的致密化最优,气孔率(0.26;)和晶格缺陷显著改善.研究发现适当的延长烧结时间可以促进晶粒正常长大,同时产生较高的热导率,最高可达到64.6W/(m· K).     

锌添加对大尺寸金刚石生长的影响

利用温度梯度法,在6.2—6.4 GPa,1270—1400℃条件下,通过在NiMnCo-C体系中添加不同比例的锌粉成功合成出3 mm左右的大尺寸金刚石单晶.研究了锌添加对金刚石颜色、形貌、内部氮杂质以及晶体结晶度的影响.结果表明:随着锌添加量逐渐增加,晶体的颜色逐渐变浅,晶体的透光性增强;当锌添加比例达到3 wt.%时,晶体表面出现大量不规则的凹坑;晶体内氮杂质主要以C心形式存在,随着锌添加量的增多晶体内氮含量逐渐降低,基于锌的除氮能力总结出两种可能的除氮机制;拉曼光谱测试结果表明,在锌添加量小于3.0 wt.%的研究范围内,锌的添加有利于提高晶体的结晶度.本研究不仅有助于天然金刚石形成机制的探究,而且对丰富金刚石的种类以及扩展人工合成金刚石的应用领域都有着重要意义.     

纯Fe触媒体系下C3N6H6对宝石级金刚石生长的影响

采用温度梯法在纯铁触媒体系下,通过掺入三聚氰胺(C3N6H6)进行宝石级金刚石的合成,探究氮氢对合成宝石级金刚石的形貌、颜色影响.实验结果表明在纯铁触媒的体系中,随着三聚氰胺添加量的增加,宝石的颜色由棕黄色变为浅绿色;红外光谱检测显示,随着三聚氰胺添加量的增加,样品中氮得得含量逐渐增多,并且伴随着宝石级金刚石从样貌形态及内在物质含量上发生了明显变化.     

高温高压下白色硬玉质翡翠的合成与表征

以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,利用高温高压法确定了白色硬玉质翡翠的最佳合成条件,并通过XRD、FTIR和SEM等方法对样品进行表征.结果表明:5.0 GPa、1450℃条件下合成样品的主要成分为NaAlSi2 O6,分子结构为硅氧四面体结构,具有柱状纤维编织形貌,与天然硬玉结构相同.我们的研究对于揭示天然翡翠的形成机制提供有力的参考.     

4.0～5.5GPa压力下硬玉翡翠的合成与表征

模拟天然硬玉成矿原理,采用优化的合成工艺,以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,在高温高压下将非晶质的硬玉成分粉末转化为晶态硬玉.合成硬玉质地温润细腻、色泽均匀,具有高档硬玉的品质.XRD和SEM分析结果表明合成样品结晶矿物为硬玉(NaAlSi2O6),且结晶程度较好,晶粒细密,具有与天然硬玉相似的柱状纤维编织结构.在4.0～5.5 GPa压力条件下研究发现,随着压力的增加,硬玉合成温度随之增加;温度对合成硬玉晶粒的成长和编织情况有很大的影响;利用FTIR检测合成硬玉,其红外特征峰与天然硬玉一致,表明其分子结构为硅氧四面体结构;检测合成硬玉的硬度和密度等常规宝玉石参数与天然硬玉接近.