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Dr. Alain Carpy Jean -Michel Léger Danielle Roche Michel P. Madesclaire Pascale Besse Henri Veschambre 《Structural chemistry》1995,6(3):191-195
The X-ray crystal structures of (–)-syn-4-phenyl-3-bromo-2-butyl camphanate (I) and (+-anti-4-phenyl-3-bromo-2-butyl camphanate (II) have been determined. Thesyn diastereoisomer of bromohydrin has the (2S,3S) absolute configuration whereas theanti diastereoisomer has the (2S,3R) absolute configuration. The crystallized derivatives I and II have been obtained by the reaction of each stereoisomer of bromohydrin, synthesized by reduction with baker's yeast, with (1S)-camphanic chloride. Crystal data: (I) C20H25BrO4:M
w: 409.32; orthorhombic,P212121;a=11.245(3),b=12.086(1),c=14.512(4) å; Z=4; finalR=0.053 for 1819 observed reflections. (II) C20H25BrO4;M
w=409.32; monoclinic, P21;a=11.352(1),b=6.378(1),c=14.255(2) å,=110.38(1);Z=2; finalR=0.045 for 1672 observed reflections. 相似文献
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基于标题簇合物的快原子质谱研究,提出该二簇合物在质谱过程中的可能断裂途径及其簇骼转换的相关性。 相似文献
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制备Na2S2O3的微型实验探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
本文设计了一套用硫粉和Na2SO3制备Na2S2O3的微型实验装置。用该套装置制备Na2S2O3,试剂用量少(硫粉03g,Na2SO306g,蒸馏水2mL),反应时间只需20min,产率可达80%以上,含量为96%~97%。 相似文献
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C–S键的构建在化学中具有非常重要的意义.利用硫醇和烯烃/炔烃的硫氢化反应来构建C?S键是一种绿色、可持续和低成本的方法.本文以ZnCl2,InCl3,硫代乙酰胺为前驱体,在微量IrCl3存在条件下,通过一步溶剂热法制备得到了含有不同Ir摩尔比(0.5 mol%,1 mol%和2 mol%)的Ir2S3/ZnIn2S4纳米复合材料,并考察了它在可见光下诱导烯烃/炔烃的硫氢化反应中的催化性能.以苄基硫醇和苯乙炔的硫氢化反应为模型反应,发现在ZnIn2S4中引入微量的Ir2S3可明显提升其性能,其中以0.5 mol%Ir2S3/ZnIn2S4为催化剂时反应性能最佳;反应15 h后苄基硫醇的转化率为97%,苄基苯乙烯基硫醚的产率为95%,明显高于以未修饰的ZnIn2S4为催化剂时的转化率和产率.在反应中加入自由基捕获剂TEMPO之后可淬灭该反应,表明与未修饰的ZnIn2S4相同,以Ir2S3/ZnIn2S4复合材料催化的硫氢化反应同样是由硫醇自由基诱发的反应.这种微量Ir2S3对ZnIn2S4上光诱导硫氢化反应的提升作用在所考察的多个系列底物的反应中都有不同程度的体现,尤其对于一些空间体积较大的底物,其提升作用尤为明显,表明微量Ir2S3的存在对ZnIn2S4上光诱导硫醇和烯烃/炔烃硫氢化反应的提升作用具有普适性.通过研究负载不同助催化剂(MoS2,NiS和Pd)的ZnIn2S4纳米复合材料在烯烃/炔烃硫氢化反应中的性能及其电化学交流阻抗,我们发现,Ir2S3的存在可促进ZnIn2S4上光生电子空穴的分离,从而有利于巯基自由基的生成,同时还抑制了副物氢气的产生,因此,烯烃/炔烃的硫氢化反应性能显著提高.该文提出了一种在可见光下利用半导体光催化来构建C?S键的绿色途径,对于理解和设计新的光催化有机合成反应体系具有一定的指导意义. 相似文献
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Du S Germann TC Francisco JS Peterson KA Yu HG Lyons JR 《The Journal of chemical physics》2011,134(15):154508
The recombination of S atoms has been found to be stepwise from the smallest unit, the elemental S atom, to the most abundant molecule S(8). The reaction between S + S(2) → S(3) has not been reported either experimentally or by theory, but may be a key intermediate step in the formation of sulfur aerosols in low-O(2) atmospheres. In this work, the kinetics of this reaction is reported with Ar gas used as the chaperone molecule in the production of S(3) via two complex intermediates: SAr + S(2) and S(2)Ar + S. Quasi-classical and classical trajectory methods are used. The rate constant of the S + S(2) + Ar → S(3) + Ar reaction is determined to be 2.66 × 10(-33) cm(6) mol(-1)?s(-1) at 298.15 K. The temperature dependence of the reaction is found to be 2.67 × 10(-33) exp[143.56(1∕T-1∕298.15)]. The second-order rate constant of S + S(2) → S(3) is 6.47 × 10(-14) cm(3)?molecule(-1)?s(-1) at 298.15 K and the Arrhenius-type rate constant is calculated to be 6.25 × 10(-14) exp[450.15(1∕T-1∕298.15)] cm(3)?molecule(-1)?s(-1). This work provides a rate coefficient for a key intermediate species in studies of sulfur formation in the modern Venus atmosphere and the primitive Earth atmosphere, for which assumed model rate coefficients have spanned nearly 4 orders of magnitude. Although a symmetry-induced mass-independent isotope effect is not expected for a chaperone mechanism, the present work is an important step toward evaluating whether mass-independence is expected for thiozone formation as is observed for ozone formation. 相似文献
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CrystalStructureofCo(S_2CPh)_3LuShao-Fang;ChenHong-Bin;HuangXiao-Ying(FujianInstituteofResearchontheStructureofMatter,Academia... 相似文献
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本文测定了配合物3AgNO3·2BPrTE的晶体结构, 该晶体属三斜晶系, 空间各为PI,晶胞参数: a=0.8945(1), b=1.2355(2), c=1.3572(5)nm; α=98.69(2)°, β=92.74(2)°, γ=90.45(1)°; V=1.480nm^3; Z=2, 分子中三个Ag原子的配位数均为5, 但它们的配位多面体各不相同, Ag(3)为四方锥体, Ag(2)为三角双锥, Ag(1)则介于两者之间, NO3^-以单齿、不等长双齿和等长双齿两种形式配位于Ag原子。配体BPrTE也具有两种构象, 反式构象具有C1对称性, 并以两种形式和Ag原子配位, 偏转式构象不具有C4对称性, 与Ag原子形成五元螯合环, 分子为三维无限长链结构。 相似文献
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基本标题簇合物的快原子质谱研究,提出该二簇合物在质谱过程中的可能断裂途径及其簇骼转换的相关性。 相似文献
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Zusammenfassung Das System Na2S–Sb2S3–H2O wurde bei 20° untersucht. Folgende Bodenkörper treten dabei auf: Na2S·9 H2O (A), Na3SbS3·8 H2O (B), NaSbS2 (C und C'), Na2Sb4S7·2 H2O (D) und Sb2S3 (E).D bildet in Nachbarschaft gegen C eineMischphase, die sich durch stark gekrümmte, faserartig aufgebaute Kristalle auszeichnet.Mit 8 Abbildungen.I. Mittlg. siehe vorangehende Arbeit.Auszug aus der Dissertation vonR. Fiala, Universität Wien (1949). 相似文献
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《合成通讯》2013,43(8):1377-1382
Abstract An improved three‐steps method for the conversion of N‐benzyl (S)‐3‐hydroxypyrrolidin‐2‐one 6 to (2S,3S)‐3‐hydroxyproline 1 is reported. The key step is the reductive cyanation of 6. The synthesis of 1 constitutes a formal asymmetric synthesis of (2S,3S)‐3‐hydroxyproline betaines 2. 相似文献
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在不同咪唑基离子液体中, 利用微波辅助法快速合成了不同形貌的Bi2S3纳米粒子和Bi19Br3S27纳米棒. 利用XRD, TEM和SEM对合成产物进行了结构和形貌的表征. 实验结果表明离子液体在合成过程中对产物的相结构和形貌发挥了重要的作用. 实验中还进一步考察了不同实验条件对产物形貌的影响. 对实验的合成机理进行了初步探讨. 对不同形貌和纳米结构的Bi2S3和Bi19Br3S27进行了UV-Vis光谱分析. 相似文献
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用ab initio分子轨道方法(RHF,UHF)和密度泛函(DFT)方法研究了团簇V2S2+、V3S4+的各种可能的几何构型和电子结构,所得理论计算能较好地解释有关实验结果. 相似文献
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[Mo3(μ3-O)(μ-S)3(μ-OAc(dtp)3(py)]和[Mo3(μ-S)3(μ-OAc(dtp)3-(py)](dtp=S2P(OC2H5)2^-)族合物分别与金属化合物BiI3和SbBr3进行原子簇反应均能获得意外产物{[Mo3(μ3-S)(μ-S2)2(dtp)3](μ3-S)(η^3-S2)[Mo2(μ3-S)(μ-S)3(μ-OAc)(dtp)2]}六核钼簇。其结构实际上是由 相似文献