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气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,以正丁醇为内标物,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法。当DMC的体积分数(X)为0.02%~0.64%时,DMC与正丁醇的峰面积比(Y)与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.4427X-0.0406,相关系数r=0.9994.检出限为0.1nL。对实际样品进行测定,加标回收率为93.7%~97.0%,相对标准偏差为0.84%~1.27%。方法适用于DMC的含量分析。 相似文献
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荧光红-曙红Y能量转移及荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
在λex/λem=404.7/550nm,乳化剂OP存在下,荧光红-曙红Y能够发生有效能量转移,使曙红Y荧光强度大大提高;在pH6.5~7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物,使曙红Y的荧光猝灭,从而建立了测定痕量铜的荧光分析新方法。铜含量在0~250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。方法的检出限为0.82μg/L;测定100μg/L铜溶液,其RSD为4.6%(n=11);样品加标回收率为102.1%~105%。本法用于人发、茶叶和大米中痕量铜的测定,结果满意。 相似文献
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自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01~10.00 g.L-1,检出限(3S/N)为0.6 mg.L-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg.L-1。乙醇的回收率在92%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升温方式;质谱测定中采用电子轰击离子源及选择离子监测模式。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.01~50.0mg·mL-1,检出限(3s/b)为0.005mg·mL-1。用1.0mg·mL-1二甘醇标准溶液6份按方法测定,对方法的精密度作了试验,测得相对标准偏差(n=6)小于1.6%。在牙膏样品基体上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为95.0%~103.0%。 相似文献
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建立采用气相色谱–质谱法检测木材中五氯苯酚含量的方法。用甲醇为萃取溶剂超声提取木材中五氯苯酚,以气相色谱–质谱仪进行定量分析。五氯苯酚的质量浓度X在0.025~2.0 mg/L范围内与其色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性回归方为Y=394.4X–8 435,线性相关系数r~2为0.999,检出限为0.03 mg/kg。在20,40,125μg/L加标水平下,样品加标回收率为94.1%~101.8%,测定结果的相对标准偏差为0.90%~2.13%(n=6)。该方法的样品前处理简单,不需要衍生化,具有较高的准确度与精密度,可用于木材中五氯苯酚的测定。 相似文献
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秸秆发酵燃料乙醇关键问题及其进展 总被引:3,自引:0,他引:3
利用木质纤维素原料生产燃料乙醇是国际公认的难题。本文从秸秆原料组分不均一性出发,分析了秸秆难以高值化原因;进一步分析了秸秆酶解发酵燃料乙醇的关键问题,介绍了有关秸秆原料预处理、纤维素酶生产、秸秆酶解发酵乙醇和产业化示范工程等的进展。秸秆酶解发酵燃料乙醇产业化示范工程具有自主知识产权,为实现我国秸秆转化燃料乙醇的规模化、产业化、低成本生产奠定了基础。 相似文献
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建立了气相色谱测定修正液中11种苯系物的方法.通过对样品前处理方法的考察及色谱条件的优化,确定采用乙酸乙酯作为溶剂对样品进行提取,提取液经离心、过滤后由气相色谱法测定,外标法定量.11种苯系物在1.0~200.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)为0.999 2~0.999 9,检出限(LOD)均为1.0 mg/kg,加标回收率为90% ~ 105%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于6%.该方法简便,快速,结果准确可靠. 相似文献
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对GB 11892 - 1989《水质 高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。 相似文献
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对生物探针与脱氧核糖核酸(DNA)的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。 相似文献
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对铕测定方法的近期进展作了评述,涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论(引述文献59篇)。 相似文献
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生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。 相似文献
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热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。 相似文献
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本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。 相似文献
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