钕量法测定高分子和有机化合物中的磷和氟

本文介绍以Nd(NO_3)_3,为氧瓶燃烧吸收剂,以EDTA回滴过量 Nd~3+ 来测定高分子和有机化合物中磷和氟含量。当化合物中同时含有磷和氟时,先加入浓硝酸煮沸浓缩并蒸干除去F~- 测定 PO_4~3-,然后通过测定磷氟总含量求出氟含量。分解和测定均在普通硬质玻璃氧瓶中进行。测定磷的最大误差为±0.20％,除全氟化合物误差为-0.50％外,氟的测定最大误差为±0.30％。     

磷砷共存时磷的光度法测定——酒石酸掩蔽砷

在一些材料中磷、砷是共存的,由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸相似,因此砷对磷的测定有干扰。目前应用的光度法中为消除砷对测磷的干扰,普遍采用氢溴酸除砷或萃取分离。但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,高砷试样中仍需氢溴酸除砷后测定磷。本文利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形     

钠碱焙烧分解混合型稀土精矿工艺中稀土与氟磷的强化分离研究

针对包头混合稀土精矿钠碱焙烧分解产物中氟、磷洗涤率低的问题,研究了水洗温度以及高压分解对焙烧矿中氟、磷洗涤率的影响。结果表明:常压下,水洗温度80℃,氟的洗涤率为75.65%,磷的洗涤率为40.87%;高压条件下,反应温度240℃,氟的洗涤率可达到95.11%,磷的洗涤率可达到62.85%。运用XRD,SEM-EDS分析发现:混合稀土精矿钠碱焙烧分解生成的Na_3PO_4,NaF易与Ca(OH)_2形成低熔点共熔体,胶结于稀土氧化物的边缘或者充填于其孔洞、裂隙内,是氟、磷洗涤率低的主要原因。高压反应对于稀土和氟、磷的分离具有强化作用,提高氟、磷的洗涤率。     

重量法测定碳包覆磷酸铁锂中磷的含量

采用重量法测定碳包覆磷酸铁锂中磷的含量。对比了灼烧除碳与过滤除碳前处理后以磷钼酸喹啉重量法测定碳包覆磷酸铁锂中的磷含量。优化的试验条件如下:1样品经过滤除碳预处理;2沉淀剂加入量为20mL;3加热温度为90℃。方法用于碳包覆磷酸铁锂样品的测定,加标回收率在98.9%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.30%~0.43%之间。     

包头混合稀土矿清洁冶炼资源综合提取技术研究

研究了烧碱溶液连续焙烧分解包头混合稀土精矿综合提取有价元素制备氯化稀土的工艺。对混合稀土精矿和烧碱溶液的混合矿浆进行了不同温度的连续焙烧,研究了焙烧温度对稀土分解率、铈氧化率和氟、磷溶出行为的影响,考察了该工艺对不同稀土品位精矿的适应性。结果表明:使用56%品位的稀土精矿,300℃以上焙烧时稀土分解率达到97%以上,铈的氧化率达到93%以上。提出了包头混合稀土矿液碱连续焙烧分解、水洗除氟、盐酸分步溶解、萃取回收磷和铁,中和除钍后得到氯化稀土溶液的资源综合提取工艺,精矿中稀土、氟、磷、钙、铁和钍得到综合回收。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中磷、锰、钛和铝

提出了用硝酸-氢氟酸溶解磷铁样品后经高氯酸冒烟除氟,在硝酸(1+99)溶液中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的磷、锰、钛和铝等成分。选择波长为213.618,257.610,334.941,308.215nm的4条谱线依次作为磷、锰、钛和铝测定的分析线。应用此方法分析了4个磷铁样品,其中包括一个国家标准物质GBW 01429,测得结果与化学法的测定结果或与认定值相符。磷、锰、钛和铝测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.49%,0.43%,0.83%,9.0%。     

聚硅硫酸铁絮凝剂去除市政污水磷的研究

将自制复合絮凝剂聚硅硫酸铁(PFSS i)用于市政污水除磷,考察了影响PFSS i除磷效果的一些因素,确定了PFSS i复合絮凝剂除磷的优化配比和用量。在优化条件下,对模拟污水中磷的去除率为96.7%,浊度去除率为92%;对实际污水中磷的去除率为82.3%,浊度去除率为96.5%。结果表明该复合絮凝剂有良好的除磷、除浊性能。     

盐酸法制备低氟含量饲料级磷酸氢钙的工艺研究

在不添加任何除氟剂的条件下,用盐酸浸取磷矿,通过调整工艺参数和采用特殊的试验条件,制备了低氟含量饲料级磷酸氢钙;着重探讨了盐酸浓度、反应时间、静置时间、温度、鼓气速率等因素对磷酸氢钙中氟含量的影响.结果表明,在盐酸溶解过程中减少氟的溶出,有利于在反应中同步降低氟含量;得到的磷酸经简单的过滤、中和,可用于制备氟含量低达0.1%(低于国家标准0.18%)的饲料级磷酸氢钙.     

用镧系元素(Ⅲ)测定有机化合物中的磷和氟

本文应用14个镧系元素(Ⅲ)对有机化合物中的磷和氟进行了测定,阐明了影响测定的因素。测定的误差:磷为±0.20%,氟为±0.30%。     

用镧系元素(III)测定有机化合物中的磷和氟

应用14个镧系元素(III)对有机化合物中的磷和氟进行了测定, 阐明了影响测定的因素. 测定的误差:磷为±0.20%,氟为±0.30%.     

煤烘玉米和饮水为介质地氟病区骨畸形病人全血尿多元素含量的分析

采集了贵族个煤烘玉米为主要介质和河北２个饮水为介质氟病区内骨畸形病人的全血、尿、检测了其中８种元素含量,结果表明,贵州各氟病区少儿骨软化与成年骨硬化畸形病人的全血铝、钙、磷、铁和尿氟、铝均显著高于同龄对照组,尿磷均低于同龄对照组。少儿骨软化病人全血锌均下降,尿锌多下降。某水型氟病区骨软化经产妇尿氟、全血铜升高;骨软化少年全血铝显著升高,锌、铁下降,尿氟升高,尿锌,磷下降。海边的典型氟骨症病人全血、     

硅钼蓝光度法测定高氟保护渣中二氧化硅

含高氟重熔渣是冶炼不锈钢、合金钢、高温合金钢等电渣专用渣,通常情况下,电渣重熔渣系以氟化钙-三氧化二铝系为主,根据需要适当添加氧化钙、氧化镁、二氧化钛等组元。一般要求渣系中二氧化硅含量要低,渣中氧化铁和磷、硫杂质也要尽可能少,属碱性还原渣。其中氟的质量分数在10%以上,二氧化硅的含量较低,质量分数为1.0%。重熔过程中熔渣成分不稳定,影响重熔工艺稳定性。目前检     

磷酸铝吸附除水中氟的研究

采用静态吸附法研究了比表面为308m2/g的无定形磷酸铝吸附除氟性能,研究了接触时间、pH值、吸附剂量等对吸附的影响。结果表明,磷酸铝吸附除氟高效、迅速,30min内可以接近最大吸附量。对含氟50mg/g的溶液,优化条件下的最大除氟率约93%。研究了吸附与溶液pH的关系,得到了优化pH值并解释了吸附机理。吸附的最佳pH值约为5.5。用拟二级动力学方程描述了吸附速率并计算了速率常数。用Langmuir方程拟合了吸附等温线,计算的饱和吸附量为53.5mg/g。吸附剂量对分配系数的影响表明吸附剂表面是不均匀的。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,ICP-OES法无法直接用于磷(213.617nm)的检测。本文考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES 多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行试验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.60%~6.02%。试验证明,本方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。     

二氧化钛光催化氧化-离子色谱法测定液晶材料中的氟含量

建立了TiO2光催化氧化-离子色谱法测定液晶材料中氟含量的方法。利用TiO2光催化氧化技术作为预处理手段对含氟液晶化合物进行有机破坏,使碳氟键断裂,生成的F-用离子色谱法测定。结果表明,TiO2催化剂用量为0.1g/L时,可达到最佳的光催化降解效果,最佳降解时间为50min。F-峰面积与其含量在0.005～1mg/g范围内呈良好的线性关系,检出限为2.1μg/g。测得3种液晶材料的氟含量分别为7.6,18.1及28.4mg/g,不同浓度的加标回收率为86.0%～118.0%,相对标准偏差RSD(n=5)在3.2%～5.7%之间。本方法不仅适用于有机氟体系,同时也为需经有机破坏后进行测定的有机化合物体系提供了新方法。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定出口生铁中6种元素含量

中国作为钢铁生产大国,也是生铁的主要出口国。除碳、硫元素外,根据合同,生铁中主要检测硅、锰、磷、铜等元素的含量,而高纯生铁还需检测铝、砷等元素的含量。X射线荧光光谱技术已应用于炉前快速分析白口化后块状生铁样品的测定[1]。与炉前分析不同,出口生铁需按照检验规程取得代表性钻[2][3]     

基质固相分散-气相色谱-离子阱串联质谱法分析牛奶中有机磷农药

将改进的基质固相分散法与GC-MS/MS分析方法结合应用于牛奶中13种有机磷农药残留的同时分析。优化各样品前处理参数后,样品与分散剂中性氧化铝研磨后,采用乙腈超声提取。过滤浓缩后以灭线磷为内标物,采用GC-MS/MS进行定性与定量分析。从样品前处理到分析约需1 h,当样品的加标水平为50、200μg/kg时,平均加标回收率为70.4%~117.6%,相对标准偏差为0.8%~19%;除倍硫磷和毒死蜱的检测限分别为5.60和9.35μg/kg外,其它11种有机磷农药的检测限均在0.37~3.77μg/kg之间;线性范围为25~500μg/kg,相关系数均大于0.9949。     

粉煤灰合成Na-P1沸石去除饮用水中氟的研究

采用水热法合成了Na-P1型粉煤灰沸石,改性后用于去除饮用水中的氟离子。研究了吸附时间、沸石用量、氟离子浓度对除氟率的影响,探讨了沸石除氟的吸附机理。研究表明,将粉煤灰沸石用1.0%的NaOH溶液浸泡12 h,然后用2.0%的硫酸铝钾溶液浸泡36 h活化,能够明显提高其吸附除氟能力。在考察的范围内,除氟率随吸附时间的延长和沸石用量增多而增加。吸附等温线拟合结果表明,吸附除氟过程符合Langmuir吸附等温式。     

多种手段测定来氟米特含量研究

分别通过质量平衡法（MB）、19F核磁共振定量法（19F-qNMR）以及差式扫描量热法（DSC）测定来氟米特的含量及纯度。19F-qNMR法测得来氟米特的含量为100.2%,与MB法测定来氟米特含量（99.7%）接近;DSC法测定来氟米特的纯度为99.92%,与HPLC测得纯度（99.78%）一致。3种方法均能准确地测定来氟米特的含量或者纯度,可以相互补充,用于来氟米特的质量控制。     

铝氟联合中毒大鼠骨、脑、血、尿中多元素含量动态检测

同批断乳两周的Wistar雄性大鼠59只,随机分为3个组,用同一病家的高岭土拌煤烘干与柴烘玉米加入配合饲料喂养.饲料含氟、铝3.9×10-6,12.4×10-6;107×10-6,40.4×10-6;212,66.8×10-6.实验11、20周分两批股动脉放血处死.检测了大鼠骨、脑、血、尿中多种元素.结果表明,血清钙一直较高,磷降低.实验11周,Ⅱ、Ⅲ组骨氟分别增高6、10倍,尿氟增高4、6倍;骨、脑、全血铝均随摄氟、铝量的增多而递减,尿铝递增.尿中其它元素多一直减少.骨中金属元素随骨铝的递减而递减.Ⅱ组全血锌显著下降.实验20周,Ⅱ、Ⅲ组骨氟是Ⅰ组的3.5和8.2倍,为实验11周时的58.1%和80.7%;尿氟是1.4和3倍.骨、脑铝随氟、铝摄入量的递增而递增,骨中金属元素含量也随之递增,骨磷降低.全血磷递增,锌均升高.本实验多元素含量由低向高变化的逆反过程与骨软化向硬化的病理转换相吻合;铝和氟彼此可影响对方的体内过程和在骨骼中的蓄积并引起多元素含量和相关性的显著变化.提示消化道内源性无机盐排泄过多;低龄动物的骨、脑对铝有排斥反应,但有铝危害表现.