浅析气相色谱仪计量标准的重复性试验

根据气相色谱仪计量标准的特点,基于重复性的定义和解释,以在线气相色谱仪为例分析重复性试验方法,探讨新建和已建气相色谱仪计量标准的重复性试验应满足的要求。新建气相色谱仪计量标准重复性试验结果首先应满足JJG 700–1999《气相色谱仪》或JJG 1055–2009《在线气相色谱仪》检定规程的要求;其次应满足量值溯源要求的检测器灵敏度或检测限不确定度的要求;已建气相色谱仪计量标准重复性试验结果应不大于新建计量标准时的重复性。     

大气采样器检定规程探讨及修订建议

通过对大气采样器流量示值误差进行计量检定发现,是否有吸收负栽检定结果差别较大,而计量检定规程并没有详细说明,因此对大气采样器检定规程进行了探讨并提出修改建议.     

可燃气体检测报警器计量检定与计量管理的探讨

指出了可燃气体检测报警器计量检定的重要性,结合河南省南阳市辖区内可燃气体检测报警器计量检定的现状,着重分析了计量检定与计量管理存在的问题和难点,并且提出了相关建议。     

960型荧光分光光度计波长准确度及重复性的检定

介绍一种检定９６０型荧光分光光度计波长准确度及重复性的新方法。     

化学计量及其进展

扼要介绍了化学计量主要研究内容和量传方法。并从化学计量技术机构,基准、标准装置,标准物质,检定规程和化学计量学等方面,叙述了化学计量的进展概况。     

化学测量仪器检定/校准有关问题的探讨

介绍了化学测量仪器的分类、特点、检定/校准的必要性及化学计量检定/校准的现状,分析了化学计量标准的特点,探讨了化学计量最高标准的划定和考核的有关问题。     

JJG 1002-2005旋转黏度计计量检定规程存在的问题探讨

对JJG 1002-2005旋转黏度计计量检定规程存在的问题进行探讨,指出该规程不适合血液黏度计的检定,应重新制订血液黏度计计量检定规程或计量校准规范,以适应医学临床需要.     

960型荧光分光光度计波长准确度及重复性的检定

介绍一种检定960型荧光分光光度计波长准确度及重复性的新方法。     

非色散原子荧光光度计计量检定规程中相关问题的探讨

探讨了非色散原子荧光光度计检定中部分技术指标与检测方法对高灵敏度、智能化新型仪器的适应性,提出了相关修改补充建议。经实际计量检定证明行之有效,较好的解决了实际工作中遇到的无法实施或检定指标与具体检测要求不相适应的问题,保证了计量检定后仪器分析结果的准确程度与公正性。     

化学测量仪器检定／校准有关问题的探讨

介绍了化学测量仪器的分类、特点、检定／校准的必要性及化学计量检定／校准的现状，分析了化学计量标准的特点、探讨了化学计量最高标准的划定和考核的在关问题。     

用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究

分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求？根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能？从上述两个角度进行了研究。研究结果表明：土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。     

化学标准物质期间核查方法

从认可实验室管理的角度,阐述了化学标准物质期间核查的目的和意义。化学标准物质常见期间核查方法有实验室比对或能力验证、标准物质间比对、控制图法、允差法及标定法。结合实例介绍了化学标准物质期间核查的具体过程,为开展化学标准物质期间核查工作提供参考。     

我国粘度计量工作中存在的问题

指出我国粘度计量工作中存在的一些问题，在修订粘度计检定规程，规范标准粘度的名称和有效期以及加强对粘度计检定工作的管理等方面的出了建议，强调了在标准粘度液证书中应给出不同温度下的运动粘度和粘度值，以满足粘度计检定工作的需要。     

覆膜电极溶解氧测定仪示值误差的检定及影响因素

对覆膜电极溶解氧测定仪示值误差检定时的影响因素进行分析,探讨了各影响因素的来源及对检定结果的影响,提出检定过程中减少影响因素带来误差的一些方法,有利于提高示值误差检定结果的准确度.     

气相色谱仪检定装置的使用方法

依据JJG 700–1999《气相色谱仪检定规程》介绍气相色谱仪检定装置的使用方法。检定项目包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性和程序升温重复性、衰减器换挡误差以及检测器的灵敏度。给出了热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)检定时的色谱条件及使用注意事项。正确使用气相色谱仪检定装置能保证仪器测量数据的准确可靠。     

Evaluation of sample injection precision in respect to sensitivity in capillary electrophoresis using various injection modes

A comparative study was conducted to assess the injection precision in capillary electrophoresis for cationic analytes (arecoline, codeine, papaverine). The precision was measured in respect to methods sensitivity in various injection modes in capillary electrophoresis: standard hydrodynamic injection (3.45 kPa for 6 s), large volume sample stacking (3.45 kPa for 40 s), and field‐amplified sample injection (10 kV for 65 s). All measurements were conducted for aqueous solutions of standards to minimize the errors linked to the sample preparation step. The methods were submitted to precision assessment at three concentration levels: at the limit of quantification, three‐fold and ten‐fold of limit of quantification. The results were compared to those from high‐performance liquid chromatography as a reference technique. The field‐amplified sample injection method was shown to provide greatest sensitivity (quantification limits down to 4 ng/mL for all three tested compounds) but the lowest precision. High‐performance liquid chromatography was established as the most reliable technique (coefficient of variation in all intraday experiments was below 1%). It was also shown that with a use of large volume sample injection technique, similar sensitivity as in high‐performance liquid chromatography can be easily reached.     

检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施方法

对检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查的具体实施进行了讨论,重点介绍编写期间核查作业指导书需明确的内容,包括明确核查对象、确定核查项目、选择核查方法、规定核查间隔、获取核查判据及如何判定对核查不合格的处置.指出既能利用期间核查确保仪器设备及标准物质的可靠性,又不浪费人力物力的措施.