用瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样

铁、锰矿石、难溶矿石和硅酸盐等的成分分析,一般皆用铂坩埚熔融,然后用酸处理。这种方法,需要昂贵的铂器皿,操作较繁琐,费时也较长。我们通过试验,找到了一种用装有填垫剂的瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样的方法,收到了良好的效果。用此法进行不同试样及其中的不同成分的分析,需采用不同的填垫剂与熔剂,大体可分为以下三种类型:     

Bi12SiO20晶体下降法生长及Pt包裹缺陷研究

采用改进的坩埚下降法成功生长了硅酸铋Bi12SiO20(BSO)单晶,探讨了工艺参数对晶体生长的影响.用电子探针方法研究了硅酸铋晶体中的铂金包裹体及其相关缺陷.铂金包裹物的尺寸一般在30μm～5mm之间.包裹物经常导致晶体开裂,使成品率大为降低.铂坩埚中的杂质是导致坩埚受侵蚀的主要原因,通过延长铂坩埚熔炼时间和适当降低晶体生长炉温,可明显减少铂包裹体及其相关缺陷.通过优化生长工艺,获得了尺寸为50mm×35mm×35mm的优质BSO单晶.     

一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法

本发明公开一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，包括：试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的X射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。其方法具有操作简捷、快速、易控制，不损毁铂坩埚，延长了铂坩埚的寿命与使用周期，节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽，透明，满足XRF法测定的要求，具有很好的应用前景。     

硅酸盐及粘土中测定二氧化硅的新方法

硅酸盐中二氧化硅的准确测定,有用六氟硅酸钡或喹啉12-钼硅酸盐重量法的。笔者对碱金属氧化物及氟铝酸盐,在高温情况下的挥发、抑制;氟的彻底去除;硫酸单、复盐的分解等进行了研究,获得了如下结果:(1)在950℃灼烧碱金属的硝酸盐半小时,氧化钠没有挥发,它与铂坩埚和氧作用,生成棕色铂化物,使重量略增。而氧化钾量<10mg时,它不留痕迹地全部挥发,其量>10mg时,在规定时间内常挥发不完全,未挥发的氧化钾与铂坩埚和氧作用,生成一种墨绿色铂化物。(2)氧化钠的增重,氧化钾的减重,与     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合,置于挂膜处理好的铂-金坩埚中,上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂,在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液(脱模剂),在1 120℃下熔融20 min,浇入铂-金成型模具中,制成玻璃样片,供XRFS分析。结果显示:7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0,检出限为28～15 123μg·g~(-1);对实际样品重复测定8次,7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%;将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较,偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。     

一、二天内就能得到分析结果——用土设备进行水泥原材料的快速分析

随着全国跃进形势的发展,建筑材料的生产也就大量的增加,其中水泥的生产尤其占着主要的地位。于是寻找一种设备既简单效率又高的水泥原材料的化学分析方法就成为我们当前的重要任务。我们曾经历过一段时间在实践中的实验终于找到了以瓷坩埚代替铂坩埚来熔融试样,用煤球炉代替马弗炉,以及以EDTA容量法代替重量法等的土法快速分析方法。这样就可以省去许多价值昂贵的设备,而且在1—2天内就可得到分析结果,如果有的部门巳经有铂坩埚或马弗炉,那末在几小时之内就可以得出结果。我们将分析原理和操作步骤分别叙述如下:     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝、全铁的含量

应用X射线荧光光谱法(XRFS)测定了萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝和全铁的含量。采用熔融法制备样块,称取粒径小于0.125mm的试样1.000g于铂坩埚中与硝酸钾0.2g、碳酸锂1.0g及无水四硼酸锂5.0g混合均匀,加入150g.L-1溴化锂溶液3滴,于1 050℃熔融20min,所得熔块用XRFS对上述4种组分进行测定。对含有还原性物质的试样采用先在铂坩埚中加入无水四硼酸锂熔融,使熔剂均匀粘涂于坩埚内壁的下部和底部,冷却后再用硝酸钾及碳酸锂按程序在低温预氧化后升至高温对样品进行熔融,所得熔块用于XRFS分析,用标准样品按试验方法制备工作曲线。应用此法分析了4个萤石样品,上述组分的测定值与化学法的测定值相符。     

用化学试剂校正马弗炉的实用温度

在实验室计量认证中 ,马弗炉温度的校正要请专业计量部门对测温元件匹配作严格的电学测试。而在实际化验工作中 ,找一个更简便、直观的实用测温方法很有必要。许多实例表明 ,马弗炉控制器指示的温度与实际温度相差 5 0～ 10 0℃是常事。例如电学元件老化、新购热电偶规格有差异、热电偶受挥发性化学物质侵蚀、热电偶插入炉内深度不合适都会影响温度的指示值。而坩埚在炉内加热 ,因位置不同 ,炉前、炉后、炉边转角处、炉内电炉丝不均匀也都会影响加热的实际温度。用纯化学试剂放在瓷坩埚 (或镍坩埚 )中 ,在马弗炉内相同条件下加热 ,观察熔化…     

离子色谱法测定芳香族聚酰胺纤维中硫、钠、钾、钙、镁

应用离子色谱法(IC)测定芳香族聚酰胺纤维中硫、钠、钾、镁及钙。测定阴离子时,试样置于铂坩埚中用艾斯卡试剂覆盖,置于马弗炉中,450℃灼烧1 h使有机物碳化,取出,稍冷,再加少许艾斯卡试剂,升温至850℃灼烧1．5 h,使有机物完全分解。坩埚中的熔块经冷却后用去离子水浸出,用18 mmol·L-1碳酸钠及17 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液定容后,用IC法的阴离子方式测定。用IC法测定阳离子时,试样置于铂坩埚中,不必加艾斯卡试剂,置于马弗炉直接灼烧至有机物完全分解。残渣用1 mol·L-1硝酸或1 mol·L-1盐酸超声波处理,用去离子水洗涤坩埚并定容至100 mL,按所测得峰面积值从标准曲线查得其含量。用此方法测定SO42-,Na+,K+,Mg2+及 Ca2+的检出限依次为0．02,0．25,0．25,0．70及0．80 mg·L-1。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中5种元素含量

在铂合金坩埚中称取四硼酸锂(4.000 0±0.000 1)g,在950℃下进行熔融,使得坩埚内壁形成一层蜡状的保护膜。在经处理的铂合金坩埚中加入无水四硼酸锂1.000 0g、过氧化钡0.500 0g、碳酸锂0.500 0g、钛铁样品0.100 0g,混匀,将2.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,沿试剂周边加入1 000g·L~(-1)溴化锂溶液0.35mL,然后进行熔融制样。用5个标准样品和2个由高纯铁粉和标准样品配制的校准样品建立校准曲线,同时测定钛铁中钛、硅、锰、铝和磷的含量。选用Ti Kɑ为分析谱线,以钡为内标对钛进行校正。采用经验系数法和理论α系数法对硅、铝和磷进行基体校正和谱线干扰校正。采用此方法分析钛铁样品,所得结果和湿法化学法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.24%~4.7%之间。     

压力转化试样-重量法测定沉淀硫酸钡

沉淀硫酸钡的标准分析方法需用贵重的铂坩埚在900℃下加无水碳酸钠熔融转化试样,对于条件尚不具备的中、小型实验室来说无法进行工作。本文采用价格低廉且不易污染的聚四氟乙烯压力溶样装置在恒温箱内转化试样,大大降低了转化温度,所需时间     

铬铁矿中铁铝的络合滴定

铬铁矿是难熔矿物。样品用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂分解,热水浸取,以饿酸钠催化破坏过氧化氢,经盐酸酸化后,铬以六价状态存在。我们从试验中找到了在不分离铬(Ⅳ)的条件下,连续铬合滴定铁铝的条件。所拟定方法可用于铬铁矿及铬尖晶石单矿物中铁铝的测定,终点清晰,结果准确,方法快速。分析方法:称取0.5000克样品,在铂坩埚中与4克过氧化钠混匀,再加4克氢氧化钠。在高温炉内于520—540℃熔融30分钟,间或摇动一     

绿宝石中钙的测定

绿宝石中含硅量较高,一般需除硅后测定钙,但除硅要用腐蚀性很强的氟氢化钾和昂贵的铂器皿,而一般厂矿铂器皿不足,不能满足日常分析的要求。我们改用焦硫酸钾在30毫升瓷坩埚中熔样,直接用草酸铵溶液浸出,并补加适量固体草酸铵沉淀钙,过滤后改用固体钙黄绿素-百里酚酞为指示剂,以络合滴定法测定钙。与原法的试样分析结果对照,颇为一致。     

氯化镧单晶的坩埚下降法生长

报道了LaCl3单晶的非真空密闭条件下的坩埚下降法生长方法。依据差热/热重分析所揭示的LaCl3.7H2O脱水过程,采用干燥氯化氢保护下的焙烧脱水处理制备出无水LaCl3原料。将无水LaCl3密封于铂坩埚中,且添加少量活性碳粉,可避免熔体的氧化与挥发,从而实现在非真空条件下的LaCl3单晶生长。在单晶生长过程中,炉体控制温度为940~970℃,固液界面温度梯度为30~40℃.cm-1,坩埚下降速率控制于0.5~1.0 mm.h-1,在非真空密闭条件下成功生长出直径为25 mm的透明LaCl3单晶。综合运用差热/热重分析、X射线衍射、透射光谱、X射线激发发射光谱对所获单晶样品进行了测试表征,表明非真空密闭坩埚下降法适合于生长均匀透明LaCl3单晶。     

海洋及河口沉积物中15种微量及常量元素的原子吸收分光光度法测定

海洋及河口沉积物是物质迁移的重要归宿,了解沉积物的微量及常量元素化学组成对海洋地球化学的研究具有重要意义。消解沉积物的方法很多,目前大多在铂坩埚或聚四氟乙烯烧杯中采用酸消化,如王水、HNO_3-HClO_4-HF、王水-HF等。近年来发展起一种全聚四氟乙烯厚壁消化罐,完全排除了金属材料,适用于微量金属的分析。     

天青Ⅱ-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铑(Ⅲ)

铑具有良好的抗氧化性,能耐中等温度下的各种介质的腐蚀,100 ℃的王水也不会腐蚀铑.铑黑或海绵铑在石油化学工业上作催化剂.铑在电子电器工业上,可作电阻、热电偶、印刷电路等.铂铑合金对熔融的玻璃有特别的抗蚀性,可作为高温发热元件,是生产玻璃纤维用的坩埚、喷咀和拉模的良好材料,铂-铂铑是高温电偶材料,也可制作温度传感器[1].因此,寻找对痕量铑的分析方法和准确检测铑具有十分重要的意义.     

脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧氮

对脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧，氮进行了研究，使用ＬＥＣＯ公司ＴＣ－４３６氧／氮分析仪，采用自行设计的座状坩埚，以镍法代替铂浴法，解决了钢铁，特别是钛及钛合金中氧，氮的同时测定问题。     

炉渣及岩石中氧化铝的分光光度测定

本文以二甲酚橙(XO)为显色剂,在pH3.7时与Al~(3+)形成的络合物,于波长550nm处以72型分光光度计进行测定。本文基于前人试验,重新作了波长及pH值的选择;加热显色时间及显色后放置时间的影响;有关显色剂、缓冲液等用量及共存离子的影响,并以黑泥、白泥标样绘制工作曲线,使本法扩大应用于炉渣、水泥等物料中0.3—37%氧化铝的测定。分析步骤及结果对照称取0.0500—0.2000克试样(使二氧化硅含量不超过400微克)置于预先加有2克混合熔剂(碳酸钠∶硼酸=1∶1)的铂坩埚中,再加0.5克熔剂,于900—950℃高温炉中熔融10分钟,取出坩埚稍冷,放入盛有近沸的100毫升混合酸(HCl∶H_2SO_4∶H_2O=10∶5∶85)的烧     

关于高频感应炉燃烧-红外光谱法测定碳、硫所用坩埚空白值

近年来,越来越多地采用高频感应炉燃烧-红外光谱法测定材质中碳、硫含量。在使用此方法测定材质中碳、硫时,所用瓷坩埚的质量对分析有一定的影响,瓷坩埚本身所含碳、硫的量对测定结果有影响。尤其是待测材质中碳、硫含量比较低（0.00xx%～0．000x％）时,要求所用瓷坩埚中碳、硫的含量尽可能低且含量稳定。这样在分析中,预先准确地测定出包括瓷坩埚本身的空白值,在测定材质的碳、硫值中予以校正或扣除,才能准确地测出材质中碳、硫含量。按ISO9556—1989和ISO4935—1989感应炉燃烧红外线吸收法测定碳、硫含量的规定,系统空白值（主要是坩埚和助熔剂碳、硫含量之和）是在坩埚中加入与试样等量的纯铁和助熔剂,按照试样分析方法测定含量,     

四氯化铂中铂的测定

本法采用盐酸酸化四氯化铂成氯铂酸 ,再与饱和氯化铵络合形成氯铂酸铵沉淀 ,80 0℃灼烧成单质铂的重量法测定。试验表明 ,本法简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂盐酸 :12ｍｏｌ·Ｌ- 11.2　试验方法快速称取样品 0 .30 0 0 ｇ左右 ,溶于 10ｍｌ水中 ,加盐酸 2～ 4滴 (肉眼观察 ,发现絮状或颗粒状不溶物需过滤 ,充分洗涤滤纸 ,将滤液和洗液合并 ,水浴蒸发至原体积 ) ,加入饱和氯化铵溶液 2 0ｍｌ,放置 18～ 2 4ｈ ,用无灰滤纸过滤 ,以饱和氯化铵溶液 2 0ｍｌ洗涤 ,将沉淀移入恒重坩埚中。烘干、炭化 ,80 0℃灼烧 1ｈ ,冷却 ,称重。2…