不同消解对原子吸收光谱法测定三七中重金属铬的影响

以云南文山三七为材料,分析研究了用干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属C r含量的影响,方法的相关系数为0.9993,干法灰化回收率为95.02%,湿法消解回收率为93.03%,分析结果满意。结果表明,干法灰化的最佳条件为灰化温度500—600℃、灰化时间6—8h。湿法消解的最佳消解体系为HNO3:HC lO4(V/V)=4:1体系。用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属C r含量,且方法简单、快捷。云南文山三七粉中重金属C r含量为1.8178μg/g。     

微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间。石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。方法简便,快速,准确度高。铅的测定结果相对标准偏差为0.44%—5.2%;检出限为0.25mg/kg。     

电感耦合等离子发射光谱法用于植物油多元素同步测定研究

用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定了植物油中的铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰和镁11种金属元素,考察了硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法以及燃烧炭化灰化法五种样品前处理方法对测定结果的影响,最后采用硫酸炭化灰化法处理样品,在0.1和0.5 mg·kg-1两个浓度水平对实际样品加标的平均回收率为70.4%～113%,相对标准偏差1.01%～10.6%,11种元素的方法检出限在0.1～3.6 μg·kg-1之间。方法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中11种金属元素的测定,结果令人满意。     

酸解微波灰化-ICP-OES测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素

采用微波灰化-电感耦合等离子体-发射光谱法测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素.石油沥青样品通过硫酸酸解处理,解决了样品无法低温灰化的问题,并对微波灰化温度、硫酸用量、升温程序及样品称样量进行了详细研究,结合差示扫描量热法确立了石油沥青微波灰化前处理的最佳条件.钙、铁、钠、镍和钒元素方法检出限分别为0.04、0.10、0.64、0.28、0.22mg·kg-1.加标回收率在79.7％-97.8％之间,相对标准偏差为3.4％-8.3％,重复性和回收率实验结果表明该方法能满足石油沥青中元素分析的要求.     

原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素

通过改变灰化温度,灰化时间及盐酸浓度三因素设计正交试验,对样品牦牛奶粉及市售奶粉进行干法消化。用火焰原子吸收光谱法对样品中的Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, Mn, K和Na等八种元素进行测定。实验表明,最佳消化条件为：灰化温度510 ℃,灰化时间4 h,盐酸体积比为1∶5。在最佳实验条件下,对牦牛奶粉各元素的含量做了回收实验,回收率范围在95.2%～107.3%,相对标准偏差0.38%～3.86%(n=6)。实验结果表明：牦牛奶粉营养元素含量丰富, 是营养价值极高的食品。     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

电热原子吸收光谱法测定奥沙利铂中的铅和砷

采用电热原子吸收光谱法测定抗肿瘤新药奥沙利铂中的痕量铅和砷,实验优选了灰化、原子化的最佳温度条件,进行了加标回收实验和精密度实验,加标回收率铅在97.88%—103.96%之间,砷在92.12%—105.72%之间。奥沙利铂是含贵金属的原料药,价格昂贵,检测时不耗费大量的样品、降低成本很重要。本法取样量少,不需要高温灰化和繁琐的样品富集和前处理技术,简单的酸溶解处理配成溶液后,即可直接上机测定,试样中的有机成分在灰化阶段可被除去。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取

微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃取温度,固液比为1:15,时间1.5min,传统溶剂法:萃取温度70℃,固液比为1:20,时间24h,与稀硫酸浸泡提取法相比,微波萃取工艺提取时间大大缩短,产量可提高30%,工艺操作简便、省时、节能,易于控制.     

干灰化法前处理测定茶叶中铅的影响因素

研究了用干灰化法处理茶叶样品时测定铅含量的各种因素的影响,对测定介质、灰化温度、灰化时间、溶剂的选择进行了优化,对基体影响的消除进行了探讨.