液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水样中3种三烷基硫代磷酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯(TMPT)、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯(TMDTP)和O,O,O-三乙基硫代磷酸酯(TETP)3种三烷基硫代磷酸酯类化合物的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析。考察了萃取剂种类、pH值以及盐度对萃取效率的影响。在优化的实验条件下,3种目标化合物的线性范围在0.01~2.0μg/mL之间,检出限(S/N=3)为0.26~1.1ng/L,定量限(S/N=10)为0.87~3.7ng/L。以该方法测定自来水、池塘水和湖水样品,3种目标化合物均未检出,不同加标水平(0.05、0.25和1.0μg/L)回收率在85.7%~104.2%之间,相对标准偏差在1.5%~12.2%之间。     

工作场所空气中磷化氢测定方法的改进

对工作场所空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法进行了改进.试验表明,改进的方法准确、稳定性好、操作简便,与钼酸铵分光光度法结果吻合良好.将本法应用于实际样品的测定,结果满意.     

干灰化法前处理测定茶叶中铅的影响因素

研究了用干灰化法处理茶叶样品时测定铅含量的各种因素的影响,对测定介质、灰化温度、灰化时间、溶剂的选择进行了优化,对基体影响的消除进行了探讨.     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留

建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%～105.6%,相对标准偏差为2.7%～10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测.     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞

采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%～107%之间。