用ICP-AES方法测定淀粉中铅、砷的含量

采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)法,以硝酸镍作为基体改进剂,对淀粉中的铅、砷含量进行了测定;探讨了样品灰化方法及灰化原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响.实验结果表明,用ICP-AES方法测定淀粉样品中铅、砷一类有害重金属含量,数据、结果的重现性好,方法简便易行、测定结果准确.     

原子吸收光谱法测定大豆及其制品中的微量元素

利用原子吸收光谱法测定了大豆及其制品中的14种微量元素。研究了样品灰化温度、灰化时间和浸取液HNO3浓度对测定结果的影响及SrCl2对测定Ca,Mg含量的影响。结果表明大豆及其制品中K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Mn等元素含量比较丰富。     

电感耦合等离子发射光谱法用于植物油多元素同步测定研究

用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定了植物油中的铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰和镁11种金属元素,考察了硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法以及燃烧炭化灰化法五种样品前处理方法对测定结果的影响,最后采用硫酸炭化灰化法处理样品,在0.1和0.5 mg·kg-1两个浓度水平对实际样品加标的平均回收率为70.4%～113%,相对标准偏差1.01%～10.6%,11种元素的方法检出限在0.1～3.6 μg·kg-1之间。方法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中11种金属元素的测定,结果令人满意。     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

石墨炉原子吸收法测定植株镉消除背景值的改进方法

利用传统高温干法灰化植株样品和石墨炉测定镉,存在峰高计算法背景值高、测定结果偏低的问题,这对评估那些镉含量处于临界值附近的样品,带来很大困难。为了解决这一问题,文章针对石墨炉测定镉的背景值,对传统方法的前处理实验过程进行了部分改进,并对基体改进剂的适宜浓度进行了比较筛选。结果表明, 在样品灰化前加入基体改进剂硝酸镁,不仅不会使灰化液产生沉淀,而且可使背景吸光值降低一个数量级,可大大减少干扰。另外,用浓度为3%的稀硝酸代替1 mol·L-1HCl作灰化液基体可以基本消除背景值。改进方法的空白值接近0浓度,从而使测定值重新得到校正,结果更加准确。     

微波灰化-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中微量铅

采用微波灰化技术处理样品 ,运用断续流动 氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中的铅 ,探讨了微波灰化条件对铅测定的影响 ;研究了载流和样品酸度、还原剂浓度、基体改进剂以及载流流速对氢化物发生的影响。铅的线性范围为 1 0 0～ 2 0 0 μg·L-1,最低检出限为 0 31μg·L-1,相对标准偏差为 1 84 % ,回收率为 89 2 %～ 97 3%。     

原子吸收光谱法测定桃叶中K,Mg,Sr,Fe,Cu,Mn和Zn等元素

本文采用桃叶作标准样品，讨论了湿法消化法与炭化－灰化法两种样品处理方法对测定结果的影响及方法操作效果比较，并进一步讨论了温度对炭化－灰化法的影响情况。由此建立起该法的适宜条件。在此条件下，用原子吸收光谱法测定桃叶及冷杉树枯枝、叶中多种元素。其精密度和准确度均能满足测定要求。     

应用最优化设计提高石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中锌的灵敏度

本文采用最优化设计实验手段 ,研究了石墨炉原子吸收光谱法中石墨炉参数和时间常数对锌分析信号的影响 ,确定了最优测定条件。通过方差分析 ,进一步揭示了灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间、时间常数与吸光度的内在规律 ,明显提高了分析灵敏度。该法操作简单 ,测定范围 0 .0 0 3—0 .0 15μg/ m L ,回收率 95 %— 110 % ,相对标准偏差小于 2 5 %。     

不同消解对原子吸收光谱法测定三七中重金属铬的影响

以云南文山三七为材料,分析研究了用干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属C r含量的影响,方法的相关系数为0.9993,干法灰化回收率为95.02%,湿法消解回收率为93.03%,分析结果满意。结果表明,干法灰化的最佳条件为灰化温度500—600℃、灰化时间6—8h。湿法消解的最佳消解体系为HNO3:HC lO4(V/V)=4:1体系。用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属C r含量,且方法简单、快捷。云南文山三七粉中重金属C r含量为1.8178μg/g。     

刺玫果中微量元素的测定

测定刺玫果中微量元素的含量.利用湿法灰化消解刺玫果,采用原子荧光光谱法测定砷的含量;采用原子吸收光谱法测定Ca、Mg、Zn、Mn和Cu的含量.讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件.该方法准确、快速和方便的测定刺玫果中微量元素含量.