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用非完全消化法处理杜仲叶,在低温下用浓硝酸消解样品,加入乳化剂Triton X-100(OP)溶解消化过程中所产生的油脂,获得均匀的样品乳浊液,取适量的乳浊液制成试液,用火焰原子吸收光谱法快速测定了样品中的微量元素,并对检出限、加标回收率进行了测定。结果表明,相对标准偏差小于2.1%,测定结果与灰化法一致,且相对误差小于±1.8%。用非完全消化法结合火焰原子吸收光谱法对杜仲叶进行预处理取代灰化法是可行的,且方法简便、准确。 相似文献
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分别用真空镀膜法、热分解法和电化学法制备了铂金修饰导电玻璃,并以此作为光阴极组装了染料敏化纳晶TiO2太阳能电池.用SEM观察了铂金修饰导电玻璃表面形貌,发现用真空镀膜法制备的铂金膜结构缺陷多、不均匀,存在较多的污点.用热分解法制备的铂金膜具有多孔状结构,但存在较多的有机物分解的残留物.用电镀法制备的铂金膜结构均匀、排列规则、缺陷少、污染少.测定了所制备铂金膜的电阻,结果表明由电镀法所制得的铂金膜电阻最小,用热解法和真空镀膜法制得的铂金膜电阻较大.测定了DSSC电池的光电性能,发现用电镀法制得的铂金膜的催化性能最好,大大提高了DSSC电池的性能;其次是热分解法,由真空镀膜法制备的铂金膜对电池的性能没有多大改善. 相似文献
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综述了近年来烟用香精、香料各组分化合物的定量分析方法的研究进展。面积归一化法、内标法、外标法和标准加入法等常用色谱定量分析方法主要用于烟用香精、香料中目标化合物或单个组分的测定;多标定量法、特征峰-内标定量法和多元校正法能深入剖析烟用香精复杂体系中各组分含量(引用文献48篇)。 相似文献
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对氯苯甲酸铕与邻菲咯啉络合物热分解动力学参数及寿命的测定 总被引:6,自引:0,他引:6
用TG-DTG技术研究了对氯苯甲酸铕与邻菲咯啉络合物在静态空气中的热分解,用Coats-Redfern(CR)法、Horowitz-Metzger(HM)法、Madhusudanan-Krishnan-NInan(MKN)法、Ozawa法和Kissinger法计算了对氯苯甲酸铕与邻菲咯啉络合物第一步热分解反应的动力学参数活化能(E)、指前因子(A)、反应级数(n)等。用等温TG法得到失重10%的E、A值和寿命方程:lnτ=-23.0189 17974.1/T。 相似文献
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三正辛基氧化膦萃取钯的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
本文研究了用三正辛基氧化膦(TOPO)煤油溶液从盐酸介质中萃取钯及用硫脲反萃钯的条件。用等摩尔系列法、饱和法、化学分析法和斜率法确定了萃合物的组成。用紫外-可见光谱法探讨了TOPO萃取钯的机理。 相似文献
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离子选择性电极分析中的多次标准加入法的一种非线性算法 总被引:1,自引:0,他引:1
离子选择电极分析的多次标准加入法的实验数据处理通常采用图解法或计算机解法。用计算机求解具有速度快、精度高等优点,目前被广泛采用。1970年Brand提出一种非线性最小二乘法求解C_x、S和E。的Fortran计算程序。其解法是用Taylor级数展开将非线性方程转化为线性法方程,用消元法解法方程,经过迭代计算求得结果。石守衡等人对Bra-ad解法进行改进,提出用共轭斜量法解矛盾方程组,无须形成法方程,从而提高了运算精度 相似文献
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聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料非等温结晶动力学的研究 总被引:22,自引:0,他引:22
用熔融插层法制备聚丙烯 蒙脱土纳米复合材料 ,用DSC手段研究了其非等温结晶行为 ,并与聚丙烯进行了对比 .对所得数据分别用修正Avrami方程的Jeziorny法、Ozawa法和Mo法进行处理 .结果表明 ,用Jeziorny法和Mo法处理非等温结晶过程比较理想 ,而用Ozawa法处理则不太适用 .用Jeziorny法求出的参数Zc和n随冷却速率的增加而增加 ,但复合材料的Zc 和n略大于聚丙烯的Zc 和n ,用Mo法求出的参数F(T)随结晶度的增加而略有增加 ,a几乎未变 ,复合材料的F(T)略小于聚丙烯的F(T) ,复合材料的a约为 1.40略大于聚丙烯的a(其值约为 1.0 4) .按Kissinger方法计算出聚丙烯及聚丙烯 蒙脱土纳米复合材料的结晶活化能分别为 189.37kJ mol,15 5 .6 9kJ mol,说明有机蒙脱土的加入 ,降低了聚丙烯的结晶活化能 ,起到了异相成核的作用 相似文献
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溶液光谱分析的各种方法近年有了较全面的总结。用溶液干渣法进行测定具有最高的绝对灵敏度,其常用技术有下列三种:(1)石墨火花法、(2)铜极火花法、(3)石墨交流电弧干渣法。这三法虽各有利弊,但均用6毫米直径电极,对于试液消耗量 相似文献
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六聚钒酸铵是用铵盐法制取五氧化二钒的重要中间化合物,研究其热分解过程至为重要。本文报导了用热谱法、X-射线衍射法、电子衍射法和化学分析法研究六聚钒酸铵热分解过程的结果. 相似文献
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关于聚醚型非离子表面活性剂分子量的测定方法主要有用对甲苯磺酸及4-N,N二甲氨基吡啶或N-甲基咪唑为乙酰化催化剂测定聚醚多元醇的羟基数(即羟值法),用蒸气压渗透(VPO)法测定数均分子量,以及用凝胶渗透色谱(GPC)法进行分子量分级测定等。70年代以来,已开始将红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱及质谱等方法用于非离子表面活性剂的平均分子量测定。由于羟值法简便、快速和仪器简单,在工业生产中一直沿用为聚醚分子量测定的常规分析方法。但由于羟值法与VPO法的理论基础不同,两法所测分子量往往有一定差别。为此我们用羟值法对不同分子量的聚乙二醇(PEG)标样及本实验室合成的各种聚环氧乙烷无规聚醚进行分子量测定,并与VPO法对照,考察两方法的差别及羟值法的适用范围。 相似文献
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Li4SiO4具有有利于离子传导的结构,为锂离子导体理想的基质材料[1].在硅酸盐体系中,硅的聚合态很复杂,难以得到纯相,鉴于固相法操作简单,在已有的文献中,合成方法多为固相法,但固相法不易保证成份的准确性、均匀性且合成温度较高.溶胶-凝胶法是近几年来发展起来的湿化学合成方法,用此法合成离子导体具有纯度高、均匀性好、颗粒小、反应过程易于控制等优点[2],而通常的溶胶-凝胶法是用金属醇盐与有机盐为前驱物,这样成本较高,且易造成污染.本文用金属醇盐及无机盐为前驱物,用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4纯相,并同一般固相法相比较,对合成的… 相似文献
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无皂乳液聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯包覆厚度可控的纳米核-壳二氧化硅微球 总被引:2,自引:0,他引:2
用改进的Stöber法和无皂乳液聚合法制备窄分布的二氧化硅/PMMA核-壳纳米微球. 用改进的Stöber法将3-乙氧基甲基丙烯酸丙基硅烷(MPS)修饰在纳米的二氧化硅表面后, 用无皂乳液聚合法制备核-壳纳米微球. 该法简单有效且得到厚度均匀的聚合物包覆层. 随着单体MMA用量的增加, 用动态光散射法测量, PMMA壳层的厚度从6.4 nm增加到96.3 nm. 热重分析表明, PMMA的含量从22.25%增加到93.41%. 扫描电子显微镜和透射电子显微镜结果表明, 得到的是包覆良好、表面光滑的核-壳无机/聚合物纳米微球. 相似文献
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示差脉冲伏安法同时测定指甲中痕量重金属(铜、铅、镉、锌、钴、镍) 总被引:1,自引:0,他引:1
由于指甲不进行新陈代谢,因此测定指甲中重金属含量可获得累积的重金属的信息。用伏安法同时测定指甲中铜、铅、镉、锌、钴、镍六种重金属至今未见报导。本文提出了将示差脉冲型的阳极溶出伏安法,阴极伏安法,吸附伏安法三者结合起来,用一份溶液同时测定这六种重金属的条件及方法。 相似文献
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将样品的苯溶液用乳化剂OP乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液配制成试液 ,喷入火焰 ,以氯化石蜡乳浊液作参比 ,用标准加入法测定。建立了测定润滑油中锌和铅的FAAS方法。对乳化剂的选择、背景吸收干扰、参比溶液的配制及检出限进行了考察。测定结果与灰化法 火焰原子吸收光谱法一致 ,相对误差小于± 3.0 %。方法简便、快速、准确。在火焰原子吸收光谱法中 ,用乳浊液进样技术取代灰化法处理样品是可行的 相似文献
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取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%~100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%~4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。 相似文献