乳浊液进样—火焰原子吸收光谱法测定润滑油中锌铅

将样品的苯溶液用乳化剂OP乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液配制成试液 ,喷入火焰 ,以氯化石蜡乳浊液作参比 ,用标准加入法测定。建立了测定润滑油中锌和铅的FAAS方法。对乳化剂的选择、背景吸收干扰、参比溶液的配制及检出限进行了考察。测定结果与灰化法 火焰原子吸收光谱法一致 ,相对误差小于± 3.0 %。方法简便、快速、准确。在火焰原子吸收光谱法中 ,用乳浊液进样技术取代灰化法处理样品是可行的     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中的钾和锌

1　引　　言用非完全消化法处理人发样 ,即在低温下用浓硝酸及过氧化氢消化人发至溶液呈透明黄棕色 ,再加乳化剂ＯＰ溶解消化化过程中所产生的油脂 ,制得一均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液配制成试液 ,喷入空气 乙炔火焰 ,用工作曲线法测定。建立了火焰原子吸收光谱法测定人发中钾、锌的快速分析方法。测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0 .8%。方法简便、快速、准确。目前 ,人发样品的预处理方法通常是传统的灰化法及消化法 ,其缺点是耗时长 ,一般需要 3～ 6ｈ ,不能满足快速分析的要求。我们在 80～ 130℃以浓硝酸及过氧化氢处理发样…     

火焰原子吸收光谱法测定猪肝中铜铁锌

用悬浮液技术及非完全消化法分别处理猪肝样品,建立了悬浮液技术和非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定猪肝中铜、铁、锌的分析方法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度,试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对非完全消化法样品处理条件、悬浮液的稳定时间及酸的影响进行了考察。相对标准偏差小于4.0%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.8%(悬浮液法),±2.7%(非完全消化法)。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁

用非完全消化法处理鸡蛋样，即在80～130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液制成试液，喷入空气-乙炔火焰，以氘灯扣除背景吸收，用工作曲线法测定。建立了用火焰原予吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁的快速分析方法。对样品处理条件、干扰的消除进行了考察，测定结果与灰化法一致，相对误差小于±2．5％，方法简便。     

测定润滑油添加剂中钙钡的乳浊液进样-火焰原子发射光谱法

将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法 ,建立了测定润滑油添加剂中钙和钡的灵敏、快速分析方法。对乳化剂的选择、化学干扰的消除、空白溶液的选择及检出限进行了考察。将样品的苯溶液用乳化剂OP乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液加入适量琼脂溶液及释放剂配制成试液 ,喷入火焰 ,用标准加入法测定。该法的测定结果与灰化 -火焰原子发射光谱法一致 ,相对误差小于±2.9 %,t检验表明两种方法之间无显著性差异。方法的相对标准偏差小于2.7%,检出限:钙0.12mg/L、钡0.99mg/L。     

乳化技术-火焰原子吸收法测定石油磺酸钙中钙

用乳化剂OP乳化样品的乙酸丁酯溶液而配制成乳浊液,建立了乳化技术 火焰原子吸收光谱法快速测定石油磺酸钙中钙的新方法。以La3 作为释放剂,以水为参比用工作曲线法测定。实验表明,试液的黏度与水一致,不存在背景吸收干扰。测定结果的相对标准偏差小于0.8%。加标回收率100.4%～101.0%,线性范围0～12μg mL,检出限为0.64μg mL。本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.4%。     

乳浊液进样—火争原子发射光谱法测定润滑脂中的锂和钙

采用乳浊液进样技术建立了用火焰原子发射光谱法测定润滑脂中的锂和钙的方法。测定结果与灰化 -火焰原子发射光谱法一致 ,相对误差小于± 4 .7% ,锂和钙的检出限分别为 0 .0 3 3 mg/L,0 .0 0 5mg/L。方法已应用于实际样品分析。     

乳浊液进样-火焰原子发射光谱法测定润滑油中的钙、钡

将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,成功地测定了润滑油中的钙、钡.对乳化剂的选择、化学干扰的消除及空白溶液的配制进行了考 察,提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法.将样品溶于苯,用乳化剂OP乳化 成乳浊液,然后配制成试液,喷入空气-乙炔火焰,以氯化石蜡乳浊液制成空白溶液作为参比 ,用工作曲线法测定.本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.0%,t检测表明两种方法之间无显著性差异.方法灵敏、快速、准确.     

悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法直接测定玉米面中钙

１引言钙是人体内极重要的元素之一，缺钙会产生多种疾病。传统的样品处理方法（灰化法及消化法）耗时长、易污染环境。寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究课题之一。对样品不进行任何化学处理，制成悬浮液直接进样，在非火焰原子吸收光谱法中已有应用，但在火焰原子吸收光谱法中的应用还未见报道。作者将玉米面悬浮在０．１５％的琼脂溶液中，用火焰原子吸收光谱法成功地测定了玉米面中的钙。２实验部分２．１仪器和试剂ＨＧ－９００２型原子吸收分光光度计（沈阳华光精密仪器研究所）；钙标准溶液（１００ｍｇ／Ｌ）由Ｃ…     

非完全消化—悬浮液进样—火焰原子光谱法测定蘑菇中钾、镁、锌

将非完全消化法与悬浮液进样技术相合处理蘑菇样品，即先用浓HNO3低温消解样品至溶液呈透明，再用琼脂溶液悬浮极少量不溶物，制成样品溶液。分别以Sr^2 溶液和NaCl溶液作为测定镁、钾的释放剂和消电离剂。以原子吸收光谱法测定镁、锌，以原子发射光谱法测定钾。对样品处理方法、干扰、线性范围及检出限进行了考察。建立了快速测定蘑菇中钾、镁、锌的火焰原子光谱法。相对标准偏差小于2.8%，加标回收率为97.9%-101.6%。     

虾粉中总砷测定方法的探讨

用氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量时,对干法灰化、湿法消解、微波消解3种样品处理方法对虾粉中砷元素测定结果的影响进行了比较。通过试验确定了最佳消解条件。砷元素浓度在0~10μg/L的范围内与荧光强度呈线性关系,线性相关系数r=0.999 6,检出限为0.2μg/L。比对结果表明,干法灰化适合于测定虾粉中总砷的含量,湿法消解测定总砷的含量偏低,微波消解不适合测定虾粉中总砷的含量。采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量,加标回收率为76.2%~106.0%。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的硅

重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、消解功率、消解时间,建立了最佳微波消解程序：在样品处理中也采用了常规溶样方法,并分别用两种样品处理方法测定石油焦中的硅。结果表明两种方法测定结果基本吻合,样品测定的RSD小于3．85％,加标回收率在97％～103％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。实验结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的硅是一种快速、准确且无环境污染的绿色环保方法,具有一定的实用价值。     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

Arsenic determination in certifiable color additives by dry ashing followed by hydride generation atomic absorption spectrometry

The preparations of digested samples of certifiable color additives by dry ashing and wet digestion for arsenic analysis by hydride generation atomic absorption spectrometry (AAS) were compared. The dry ashing technique was based on the preparation used in ASTM D4606-86 for determination of As and Se in coal. The acid digestion method used nitric and sulfuric acids heated by microwaves in sealed vessels. The digested color additives were analyzed for As by using hydride generated from sodium borohydride mixed with the acidified solution on a flow injection system leading to an atomic absorption spectrometer. Dry ashing was preferable to wet digestion because wet digestion yielded poor recoveries of added As. Dry ashing followed by hydride generation AAS gave determination limits of 0.5 ppm As in the color additives. At a specification level of 3 ppm As, the precision of the method using dry ashing was +/- 0.4 ppm (95% confidence interval).     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

Determination of mineral and trace element concentrations in pine needles by ICP-OES: evaluation of different sample pre-treatment methods

In the present study, the determination of mineral and trace elements (Al, B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P and Zn) from pine needles using three sample pre-treatment methods followed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry, was examined. Sample pre-treatment methods tested were microwave digestion, ultrasound-assisted digestion and dry ashing. The new ultrasound-assisted digestion method was optimised by the analysis of the standard reference material (SRM) 1575a (pine needles) sample. The speed of dry ashing method was significantly increased by ultrasound dissolution after ashing. All the ICP-OES measurements were performed in robust plasma conditions which were tested by measuring the Mg II 280.270 nm/Mg I 285.213 nm line intensity ratios. The microwave digestion resulted generally in slightly higher element concentrations than ultrasound-assisted digestion. B, Cu and Na resulted in such low concentrations that they could not be accurately determined by using the microwave digestion method. The t-tests found no significant differences between the certified and the determined element concentrations of the SRM 1575a using the dry ashing method followed with ultrasound dissolution.     

TXRF法测定松花粉中的9种生命元素

建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb9种生命元素含量的分析方法.松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析.比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法.用微波消解- TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002～0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004～0.122 mg/kg.TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0％～5.5％.该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP - MS法无显著性差异.     

矿区植物重金属元素测定的两种前处理方法比较

分别采用酸消解法和干灰化法处理16种矿区植物,并用原子吸收分光光度法测定其中的Mn、Cd、Cr和Zn的含量。结果表明:除Cd外,两种处理方法对Mn、Cr、Zn的测定结果有明显影响。测定植物组织Cd时,两种处理方法都可采用;测定Mn、Cr元素,采用酸消解法较为合适;测定Zn则宜采用干灰化法,并可适当延长木质部分(根、茎)的灰化时间。     

Micro Dry Ashing for Trace Selenium Determination in Organic Matrices

Abstract

A specific sample treatment method was established for determination of ng levels of Selenium in microquantities of organic compounds. Our task was determination of Selenium traces, in a new pharmaceutical product, as a result of a laboratory scale synthesis, in an amount of several tens of mg. GFAAS was chosen as an analysis method, due to its sensitivity and rapidity. Among the wet and dry methods for organic material digestion tried, the low temperature dry ashing using ashing aid, was the only one which gave satisfactory recoveries of Selenium. Micro dry ashing was performed, using an Ethanol solution of Magnesium Nitrate on samples spiked with Selenium Nitrate in the range of concentration of 1–6ng mg^?1 at a temperature of 450°C for two hours. The presence of Magnesium Nitrate and the heating suppress the atomization with approximately 15–25%. Recoveries of Selenium varies as a function of the organic matrix: for polyaromate compounds as Chrysene and Fluoranthene they lie between 90–103% and for oxygenated compounds as Dimethoxybenzoic acid or Phthalates 23–50% respectively.

Another aspect of chemical interference by organic matrices and the way how to overcome it, has been clarified.     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,建立了快速测定中草药中微量铜的新方法。将样品磨细,制成悬浮液,喷入空气－乙炔火焰,以空白溶液为参比,用氘灯进行背景和扣除,以标准加入法测定。测定结果与灰化法一致,两种方法的相对误差小于±３．６％,ＲＳＤ小于２．５％,检出限为０．０５７ｍｇ／Ｌ。