[In2(HPO3)4]·(NH3CH2CH2NH3)的水热合成与晶体结构

用乙二胺作模板剂在水热条件下合成出一个新的三维开放骨架结构的亚磷酸铟[In2(HPO3)4]·(NH3CH2CH2NH3)(1), 并对其晶体结构进行了测定和表征.     

含有十二元环交叉孔道的新颖亚磷酸铟[In4(HPO3)7(H2O)3](NH3CH2CH2NH3)·(H2O)的水热合成与表征

在含有HF的体系中, 用乙二胺作模板剂, 通过水热方法合成了一个新的三维亚磷酸铟[In4(HPO3)7(H2O)3](NH3CH2CH2NH3)·(H2O), 并对其进行了红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析等表征. 单晶X射线衍射分析结果表明, 该化合物属于三方晶系, P3空间群, 晶胞参数a=1.37883(7) nm, c=0.93450(9) nm, V=1.53862(2) nm3, Z=2, Dc=2.489 Mg/m3, 最终一致性因子R1[I >2σ(I)]=0.0526, wR2[I>2σ(I)]=0.1328, GOF=1.082. 其结构中的InO6八面体、InO5(H2O)八面体和HPO3假四面体通过O原子共顶点连接, 分别沿a, b轴方向形成含有十二元环的交叉孔道, 客体水分子和双质子化的乙二胺分子存在于孔道中.     

乙二醇二甲醚三苯基氧化膦三氯合铬Cr[(CH3OCH2CH2OCH3)(OPPh3)Cl3]的合成和晶体结构

标题配合物由Cr(CO)₆和PPh₃在50ml乙二醇二甲醚中回流5小时后过滤,在滤液中加S₂Cl₂,静置后得配合物单晶。晶体属单斜晶系,空间群为P2₁,单胞参数a=9.062(3)Å,b=11.088(3)Å,c=12.153(3)Å,β=97.93(1)°,V=1209.4(1.8)ų,Z=2。 晶体结构是采用Patterson法和差Fourier合成解出。经全矩阵最小2乘法修正,最后偏离因子R=0.046,R_ω=0.054,结构中Cr各与三个氧和三个氯原子键联,Cr-O(CH₃OCH₂CH₂OCH₃)平均距离为2.091Å,Cr-O(OPPh₃)距离为2.000Å,Cr-Cl(平均)距离为2.274Å。它们形成了八面体配位构型。     

四钼簇合物Mo4(μ3-O)2O4Cl2(OCOC6H5)6和[Mo4(μ3-O)2O4Cl2(OCOC6H4CH3)6]·2C 总被引：2，自引：0，他引：2

姜燕  樊玉国  孙春亭  李铁津 《无机化学学报》1990,6(3):261-266

双核银配合物Ag2[Ph2P(CH2)2Ph2]4(NO3·CH3OH)2的合成和分子结构研究

The crystal of Ag₂[Ph₂(CH₂)₂Ph₂l₄(NO₃·CH₃OH)₂ is monoclinic, space group P2₁/n, with a=14.741, b= 19.042, c= 18.982Å;β = 110.66°. The molecule has a 2₁ symmetry axis. The four dppe ligands are coordinated in two ways, two ligands bridging the two silver atoms, and the other two ligands chelate to each silver atom separately to form two penta-cycles.     

Nd2O3·BaO·Al2O3·6B2O3的晶体结构

Nd_2O_3·BaO·Al_2O_3·6B_2O,晶体属六方晶体系,空间群为D_h-P62m晶胞参数a=4.566(2)A.Z=24.92(1)A,Z=1。由PW1100四园衍射仪收集到1460个独立衍射强度,用SNELX-76程序中的直接法解得晶体结构,全矩阵最小二乘方法修正结构参数,最后得到偏离因子R=8.80％(未校正吸收),全部计算在SORDCP/M-68K微处理机上完成,晶胞中2/3的B原于位于四面体内,形成[B_2O_5]~4-团,另外1/3的B原子,连结33个O原子形成[B_2O_3]中性团。由对称面联系的[B_2O_3]团的B与B原子之间借助范德华键键合,结构上的这一特点,与硼酸铝钡钕晶体垂直C轴方向有明显解理性质完成一致。这一晶体的结构式可表示为Nd_2BaAl_2O_(1-x)[B_2O_5]_4[B_4O_(4+x+(2-x))]     

{[Sm2(Gly)6(H2O)4](ClO4)6(H2O)5}n的合成和晶体结构

本文合成了标题配合物，对其红外光谱进行了研究。测定了配合物的晶体结构，结果表明，晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，单胞参数：α＝１１．５４９（２）Ａ，ｂ＝１４．１２２（３）Ａ，ｃ＝１５．６５４Ａ，α＝１５．６５４Ａ，α＝９７．０１（２）°，β＝１０２．７０（２）°，γ＝１０５．４３（２）°，Ｖ＝２３５５．９４（０．８７）Ａ＾３，Ｚ＝２。晶体结构是采用Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ法和差值Ｆｏｕｒｉｅｒ合成解出...     

纳米复合材料CoFe2O4/SiO2的制备和表征

采用溶胶-凝胶法制备了(CoFe2O4)x/(SiO2)1-x纳米复合材料. 利用TG/DTA, XRD和Mssbauer效应研究了热处理过程中干凝胶的变化及样品的结构、晶粒尺寸和磁性. 结果表明, 随着SiO2含量的增加, 样品中CoFe2O4的晶粒尺寸和内磁场逐渐变小, 并从磁有序状态转变为超顺磁状态.     

铁羰基化合物的研究(η5-C5H5)Fe(CO)2CH2COOR的合成

在我们实验室里采用环戊二烯基羰基铁的钠盐[(η⁵-C₅H₅)Fe(CO)₂]Na和氯代乙酸酯ClCH₂COOR(R=C₂H₅,C₃H₇,C₄H₉,C₅H₁₁)直接反应合成了铁羰基化合物(η⁵-C₅H₅)Fe(CO)₂CH₂COOR(Ⅰ).     

[Zn2(C7H8O6)2(bipy)2(H2O)2]·4H2O手性配位聚合物的合成与晶体结构

采用溶剂热技术合成了一种新型手性配位聚合物[Zn2(C7H8O6)2(bipy)2(H2O)2]·4H2O(C7H8O6=2,3-氧-异丙叉基-L-酒石酸根, bipy=4,4'-联吡啶), 并通过单晶X射线衍射结构分析、元素分析、热重分析以及红外光谱进行了表征. 结构分析数据表明, 该化合物属单斜晶系, C2空间群, 晶胞参数a=2.02334(14) nm, b=1.13896(4) nm, c=1.01094(6) nm, β=117.366(3)°, V=2.0689(2) nm3. 两个晶体学独立的Zn原子均为八面体构型, 其中Zn1原子赤道配位点被2个酒石酸根中的4个羧酸根氧螯合配位, 2个酒石酸根中剩下的4个羧酸根氧中的2个分别与2个Zn2原子连接形成无限一维链, Zn2原子的另外2个反式赤道配位点被2个水分子氧占据, 同时这两种Zn原子的轴向配位点均被4,4'-联吡啶的氮原子占据, 形成具有矩形格子[0.51165(3) nm×1.13896(5) nm]的二维层状结构, 游离的2个水分子通过氢键作用形成二聚体, 并与酒石酸根中未与Zn配位的羧酸氧连接, 把二维层状结构连接成三维网状的超分子结构.     

含吡唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物的合成及晶体结构

以1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑-4-甲醛和1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料, 在碱性条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合, 合成出10种新型含吡唑基的查尔酮; 再用此查尔酮与邻氨基硫酚在冰醋酸中反应, 合成了10种新的1,5-苯并硫氮杂, 化合物的结构经元素分析、IR和1H NMR确认, 同时测定了化合物6c的晶体结构. 化合物6c属单斜晶系(Monoclinic), 空间群P2(1)/n, 晶胞参数a=1.1793(2) nm, b=1.1907(2) nm, c=1.8726(4) nm, α=90°, β=104.71(3)°, γ=90°, M=522.04, V=2.5432(9) nm3, Dc=1.363 Mg/m3, Z=4, F(000)=1088.     

锌二硫代氨基甲酸配合物的合成、晶体结构及其热稳定性研究

合成了3个二硫代氨基甲酸锌配合物[Zn_2(S_2CNBu_2~n)_4]，[Zn(S_2CNBy_2) _2](2)和[Zn(S_2CNBy_2)_2Py] (3) (Bu~n = 正丁基，By=苄基，Py=吡啶)。测定 了它们的晶体结构，红外光谱和热稳定性。1为单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数 a=2.3329(3)nm, b=1.7090(2)nm, c=1.6115(2)nm. α=90 °β=127.560(10) °, γ=90 °.2为正交晶系，空间群Pbcn，晶胞参数a=1.62193(11)nm, b=1.90010(12) nm, c=0.93795(6)nm. α=90 °,β=90 °,γ=90 °.3为三斜晶系，空间群P-1， 晶胞参数a=0.86418(6)nm, b=1.31156(9)nm, c=1.66238(11)nm. α=106.398(1) °,β=92.633(1) °,γ=107.461(1) °.1为二聚体，属典型的荒氨酸金属配合物 结构类型。2为一单核匹配位化合物，而在荒氨酸金属配合物中（除Ln,Ac系外）该 结构类型非常少见。2中引入吡啶环得到3，3为一五配位化合物，吡啶环的引入说 明2的中心离子处于配位不饱和状态，这与以往报道相吻合。1的热稳定性质研究发 现其在251 ℃有升华现象，可作为MOCVD的前驱物。     

Schiff碱铜双核配合物Cu_2(fsa)_2en(H_2O)·5H_2O的自组装制备和晶体结构

通过自组装的方法得到了对称的均双核配合物Cu2(fsa)2en(H2O).5H2O,其中(fsa)2en为二(3-羧基水杨醛叉)缩1,2-乙二胺的对称双Sch iff碱配体,并用单晶X-ray衍射法测定其晶体结构.结果表明该晶体属正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数:a=1.608 6(3)nm,b=1.336 3(3)nm,c=2.065 0(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,R1=0.048 3,wR2=0.096 8.配合物中两个Cu(Ⅱ)通过酚氧原子桥联在一起.     

配合物[Cu(phen)_2Cl]·ClO_4·H_2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu(phen)2Cl].ClO4.H2O(phen=o-phenanthroline),并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=1.18086(8)nm,b=1.52855(10)nm,c=1.29572(9)nm,α=90°,β=93.1770(10)°,γ=90.000°,V=2.3352(3)nm3,Z=4,Dc=1.641Mg/m3,Mr=576.86,μ=1.210mm-1,F(000)=1172,偏差因子R1=0.0481,wR2=0.1424.在配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4.H2O中,Cu(Ⅱ)离子处于四个N原子和一个Cl-离子构成的三角双锥几何构型中.分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构.层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构.     

糠醛缩氨基硫脲合镍配合物的合成、晶体结构及表征

合成了糠醛缩氨基硫脲的Ni(Ⅱ)单核配合物,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射和热重-差热分析等手段对其结构进行了表征.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于三方晶系,R3-空间群,晶胞参数为:a=1.4097(1)nm,b=1.4097(1)nm,c=2.0952(2)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=3.6059(4)nm3,Z=9,Dc=1.638Mg/m3,μ=1.488mm-1,F(000)=1818,R1=0.0231,wR2=0.0619.配合物中镍离子采用4配位的平面正方形配位构型,晶体堆积中通过分子间氢键形成三维网状结构.     

Crystal Structures and Characterizations of Bis（1-benzoyl-methyl-benzotriazole-N^3）dichoro Metal（Ⅱ） Complex： [MCl2（C6H4N3CH2COPh）2] [M=Zn（Ⅱ），Co（Ⅱ）]

The structures of [MCl₂(C₆H₄B₃CH₂COPh)₂] [M=Zn(II) (1), Co(II) (2)] have been determined by X‐ray crystallography. They were characterized by elemental analysis, IR spectrum, electronic spectrum and thermogravimetric‐differential thermal analysis. They all crystallize in the triclinic system, space pup Pi, with lattice parameters a=0.9449(2) nm, b=1.1291(2) nm, c=1.3637(3) nm, α=111.70(3)°, β= 94.33(3)°, y=90.97(3), Z=2 for compound 1; a=0.9437(2) nm, b= 1.1277(2) nm, c= 1.3650(3) nm, a=111.76(3)°, β=94.50(3)°, y=90.80(3)°, Z=2 for compound 2. The metal ions are all coordinated by two C1^?‐ anions and two nitrogen atoms of 1‐benzoylmethyl‐bentriazole ligands. forming the distorted tetrahedral geometry. The Zn—Cl and Zn—N bond lengths are 0.2209(2), 0.2210(2) nm and 0.2059(4), 0.2067(4) nm. respectively. The CO‐Cl 3 and Co–N bond lengths are 0.2215(2). 0.2222(2) nm and 0.2028(5), 0.2045(5) nm. respectively. The thermogravimetric (TG) data indicate that they are nearly similar in TG curve, and there are not structural transitions in the two compounds. They all have a high thd stability. But, there is little difference in DTG (differential thermogravimetric) curves of those two compounds. Elemental analysis, electronic and IR spectra are in agreement with the structural data.     

稀土配合物Sm2(CH3COO)4(NO3)2(phen)2 的合成、 结构及非等温热分解动力学研究

在水-乙醇混合体系中, 将浓硝酸硝化的Sm2O3与1,10-邻菲啰啉反应, 用冰醋酸调节pH≈4, 形成醋酸根桥联的双核钐配合物［Sm2(CH3COO)4(NO3)2(phen)2］(phen=1,10-邻菲啰啉), 用元素分析、红外光谱和核磁共振谱等进行了表征, 并用X射线衍射测定了配合物的晶体结构, 此外, 对配合物进行了非等温热分解动力学研究. 该晶体属于三斜晶系, P1空间 群, 晶胞参数a=0.979 6(3) nm, b=0.981 3(4) nm, c=1.127 3(4) nm, α=106.666(5)°, β=113.034(5)°, γ=102.656(5)°, V=0.885 4(5) nm3, Z=1, μ=3.361 mm-1, Dc=1.915 g/cm3, F(000)=498, R1=0.059 6, wR2=0.144 8. 该配合物是双核分子, 2个Sm(Ⅲ)离子通过4个醋酸根的羧基桥联, 每个中心离子分别与周围5个来自羧基的桥氧原子、 一个硝酸根的两个氧原子和一个邻菲啰啉分子中的两个氮原子配位, 形成九配位扭曲多面体. 非等温热分解动力学研究结果表明， 配合物第一步热分解反应可能为二级反应, 其动力学方程为dα/dT=A/［βe-E/RT(1-α)2］, 分解反应的表观活化能为344.84 kJ/mol, 指前因子lnA=66.52.     

[Cu(Phen)_3][DTB]·6H_2O的合成与晶体结构

利用螯合配体1,10-邻菲咯啉(Phen)与2,2′-二硫代二苯甲酸(H2DTB)的钠盐及氢氧化铜反应合成了一种新型配合物[Cu(Phen)3][DTB].6H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.822(2)nm,b=3.053(4)nm,c=2.016(3)nm,α=90°,β=106.28(4)°,γ=90°,Z=8,V=10.762(25)nm3,Dc=1.255 g/cm3,Mr=1016.57.该配合物晶体结构由配阳离子[Cu(Phen)3]2+和未配位的反荷阴离子[DTB]2-和晶格水分子组成.每个Cu(Ⅱ)原子与来自三个Phen的6个N原子配位,形成畸变的八面体结构单元.     

超分子化合物[H3N(CH2)3NH3]•[Pb2(SIP)2]•6H2O的水热合成与表征

在水热条件下, 用NaH2SIP与Pb(Ⅱ)盐, 以1,3-丙二胺(1,3-PDA)作为结构导向剂进行反应, 得到化合物[H3N(CH2)3NH3]•[Pb2(SIP)2]•6H2O(1). 同时采用单晶X射线衍射、X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱和荧光光谱对化合物1进行了表征.     

Beiträge zur Chemie des Schwefels. 114. Kristall- und Molekülstrukturen vom Hexathiepan (S6CH2), Pentathian (S5CH2) und Dibenzylpentathian (S5C(CH2C6H5)2)

Contributions to the Chemistry of Sulfur. 114. Crystal and Molecular Structures of Hexathiepane (S₆CH₂), Pentathiane (S₅CH₂), and Dibenzylpentathiane (S₅C (CH₂C₆H₅)₂) The crystal and molecular structures of hexathiepane 1 , pentathiane 2 and dibenzylpentathiane 3 were determined by single crystal X-ray structure analyses. 1 : Monoclinic space group P2₁/c; a = 7.694(4), b = 7.668(4), c = 12.367(6) Å, β = 108.9(1)°; Z = 4, d_calc. = 1.986 g/cm₃. The seven-membered heterocycle exists in twist-conformation. 2 : Monoclinic space group C2/c; a = 10.990(5), b = 6.872(4), c = 15.507(6) Å, β = 94.1(1)°; Z = 8, d_calc. = 1.982 g/cm₃. The six-membered heterocycle exists in chair-conformation. 3 : Monoclinic space group P2₁/c; a = 12.907(8), b = 13.611(8), c = 9.408(6) Å, β = 98.9(1)°; Z = 4, d_calc. = 1.442 g/cm₃. 3 is analogous to 2 a six-membered heterocycle with chair-conformation. The benzylic groups are distorted to each other. Bond lengths, bond angles, and dihedral angles of the heterocyclic sulfur rings arc discussed, especially with regard to a comparison with cyclohexasulfur, cycloheptasulfur. and cyclooctasulfur.