二乙烯苯交联聚(2-羟乙基硫甲基苯乙烯)树脂的相转移催化合成

 研究了固-液-液体系中相转移催化的交联氯甲基化聚苯乙烯与2-巯基乙醇的反应,合成了一种含有硫和氧的新型螯合树脂二乙烯苯交联聚(2-羟乙基硫甲基苯乙烯)(PSME). 用FT-IR监测手段,研究了反应时间、反应温度、相转移催化剂、溶剂极性以及反应物摩尔比对转化率的影响. 结果表明,当温度为298 K,2-巯基乙醇与氯甲基化聚苯乙烯的摩尔比为6,十四烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,在苯/NaOH水溶液中氯的转化率可达到91.2%. 用FT-IR,XPS,EDX,SEM和元素分析法对树脂的结构进行了表征,引入功能基之后,树脂的孔隙明显增大.     

冠醚化合物的合成(Ⅵ)——相转移催化法合成不对称饱和漆酚冠醚的研究

本文选用我国天然生漆经催化氢化制成饱和漆酚为起始原料,或以二酚类化合物为原料,采用相转移催化方法合成了六种新的二氯化物中间体和在3′-位上含有一个正十五烷基取代的新型冠醚--不对称饱和漆酚冠醚(Ⅰ)-(Ⅳ)。并对其合成方法进行了研究,发现十六烷基三甲基硫酸氢铵、四丁基硫酸氢铵等是该反应有效的相转移催化剂。     

[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺的合成及 生物活性研究

在K2CO3存在下利用聚乙二醇-400 (PEG-400)作相转移催化剂, 于固-液相转移催化条件下, 通过5-芳亚甲基氨 基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应, 合成了16个未见文献报道的[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺衍生物. 经元素分析, FT-IR,1H NMR和13C NMR确证了其结构. 生物活性实验结果表明, 部分化合物对小麦幼苗的生长具有明显的植物生长调节活性, 并对枯草杆菌具有一定的抑制活性.     

超氧化物歧化酶模型化合物的合成, 表征和活性测定

合成了二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)及其四种全新的过渡金属的双核配合物。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体及配合物进行了结构表征,利用邻苯三酚自氧化法测定了四种模拟化合物催化超氧阴离子自由基歧化反应的活性。     

芳香醛与硫代巴比妥酸的缩合反应研究

通过微波辐射、用水作溶剂及在醋酸铵催化下的固相研磨等，研究了芳香醛与 硫代巴比妥酸的缩合反应。在三种反应条件下都得到了5-芳亚苄基硫代巴比妥酸， 并通过IR，~1H NMR和元素分析确定了产物的结构。     

氟咯草酮的合成工艺改进

以间三氟甲基苯胺为原料,与二氯乙酰氯反应制得N-间三氟甲基二氯乙酰胺(2);在碱性条件和相转移催化剂催化下化合物2与烯丙基氯发生反应得N-烯丙基-N-间三氟甲基二氯乙酰胺(3);化合物3在含金属-配体络合物催化下经分子内环化反应合成氟咯草酮(1)。经过工艺优化,本路线以78%收率得到纯度96.3%的化合物1,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

对甲酰基苯氧基甲基型聚苯乙烯树脂的简便快速制备

以Merrifield树脂为原料,家用微波炉为反应装置,在微波照射的相转移催化(MI-PTC)条件下,简便快速地合成了3种甲酰基功能化的交联聚苯乙烯树脂——对甲酰基苯氧基甲基树脂、对甲酰基-2-甲氧基苯氧基甲基树脂和对甲酰基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂.在MI-PTC条件下,树脂制备过程所需的时间不超过1h,而传统加热制备方法则需要8h以上.实验中,微波输入功率为158W,反应过程用FTIR谱进行监测,碘化四丁基铵被考察为最好的相转移催化剂.该方法提供了一种反应条件温和、简便快速地制备功能化树脂的途径.     

Pd(OAc)_2/CuI分步催化合成多取代3-烃硫(硒)基吲哚化合物（英文）

发展了一种Pd(OAc)_2/CuI分步催化2-(2,2-二溴乙烯基)胺、苯硼酸和联硫(硒)化合物发生偶联/环化/硫烷基化反应合成3-烃硫(硒)基吲哚化合物的新方法.底物中不同的官能团,如甲氧基、氯、三氟甲基在反应中都能很好地兼容.     

新型3-(1,3,4-噻二唑基)-1,3-苯并噁嗪类化合物的合成和杀菌活性

以2-[(1,3,4-噻二唑基-2-氨基)甲基]苯酚和CH2Cl2为原料,首次采用相转移催化法合成了一系列新型3-(1,3,4-噻二唑基)-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为47%～62%.研究了相转移催化剂的用量、反应物用量、反应温度等对反应产率的影响.产物结构用IR,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征.初步研究了目标化合物的杀菌活性,大部分化合物具有一定的杀菌活性.     

氯化N-(3-长链烷氧-2-羟)丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及其相转移催化性能

氯化Ｎ┐（３┐长链烷氧┐２┐羟）丙基┐Ｎ，Ｎ，Ｎ┐三甲基铵的合成及其相转移催化性能张广友赵淑英王正祥（山东建材学院应用化学系济南２５００２２）关键词脂肪醇季铵盐相转移催化相转移催化剂因能显著降低反应条件和提高反应收率而越来越被重视。ＲｕｔｚｅｎＨｏｒ...     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

聚全氟(乙烯-丙烯)树脂的力学性能研究

研究了四氟乙烯和六氟丙烯共聚物的熔融指数,抗张强度和耐应力开裂之间,以及端基和热稳定性之间的关系。发现:(1)在一定的共聚物组成和分子量分布情形下,共聚物的熔融指数和抗张强度的关系可表示为经验式:F=350—18.3(M_I);(2)熔融指数大于4的共聚物不耐热应力开裂;(3)共聚物经380℃热处理,其端基转变为-CF=CF_2后,已具有挤出成型所要求的热稳定性。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.