磁性微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水与土壤中多环芳烃

建立了磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水样和土壤中4种多环芳烃的分析方法。待测物经磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物吸附萃取,甲醇洗脱后进行SERS检测。结果表明,蒽、芘、荧蒽和苯[α]芘在0.1~10μg/L范围内与其SERS特征峰峰强呈良好的线性关系,检出限为0.03μg/L,回收率为71.6%~115.8%,相对标准偏差不大于13.7%。该分析方法灵敏度高,能够满足实际水样和土壤中4种多环芳烃同时检测的要求。     

悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法。以十二醇为萃取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定。该方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在10.0~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992,方法检出限为2.40~7.50 μg/L,方法精密度为6.55%~13.9%。将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82.0%~104%。该方法简便快速,适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留

建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。     

高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留

建立了高效液相色谱/质谱法(HPLC-MS)同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品在磷酸缓冲液(pH值7.8):甲醇(8∶2,V/V)中经超声波萃取,提取液直接经固相萃取小柱净化,采用HPLC-ESI( )-MS进行定性定量分析。比较了C leanert C18,C leannertHXN和Oasis HLB 3种SPE商品柱的净化效果,结果表明C leanert C18和C leannertHXN柱的净化效果和回收率均较好。10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗脱下完成,10个化合物的保留时间在10~16 m in。10种磺酰脲类除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9964~0.9989之间;相对标准偏差在0.99%~4.26%之间。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在80.2%~104.5%之间(除苯磺隆)。本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6~3.5μg/kg之间。     

快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中有机氮农药和苯氧羧酸农药的残留

建立了一种同时检测纺织品中8种有机氮农药和6种苯氧羧酸类农药残留的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法。采用加速溶剂萃取仪进行提取,优化了萃取溶剂和萃取温度,采用液相色谱-串联质谱的多反应监测模式进行分析。结果表明,该方法的平均回收率为80.7%~102.1%,相对标准偏差小于15%,检出限为0.5~9.1μg/kg,测定低限为1.7~30.3μg/kg。本方法快速,简便,准确度高,重现性好,适用于纺织品中14种农药残留的同时检测。     

超声辅助萃取-分散液液微萃取/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹及硫丹

建立了超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹和硫丹,并对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在最优条件下,六氯苯、林丹及α-硫丹的线性范围为1.0~1 000μg/L,检出限分别为0.47、0.39及0.63μg/L;β-硫丹线性范围为5.0~1 000μg/L,检出限为2.44μg/L;相对标准偏差(RSDs)为8.3%~11.7%(n=7)。用该方法对环境水样中的六氯苯、林丹及硫丹进行了分析,自来水、灌溉水、湖水样的平加标回收率分别为94.2%~100.4%、89.4%~99.4%和69.6%~96.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐北大核心CSCD

针对土壤样品的分析,建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质,上清液过固相萃取柱及滤膜净化,用液-质联用仪测定,内标法定量。氯酸盐在2.00~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%~108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定,可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

基于固相微萃取-离子迁移率谱的敌敌畏快速检测方法

针对水体中痕量有机磷农药检测的需要,搭建了电晕放电离化离子迁移率谱仪。以固相微萃取作为样品前处理方法,借助于全新设计的进样装置,利用高温工作漂移管对萃取涂层中待测样品进行解吸,在载气的辅助下将样品直接引入离化区放电针尖附近,提高了水体中敌敌畏检测的灵敏度及稳定性。在优化的检测条件下,当萃取时间为5 min时,敌敌畏标准品理论检出限为0.16μg/kg(3倍信噪比),线性范围为1~250μg/kg,相关系数为0.9996,相对标准偏差小于10%。对湖水样品进行检测,敌敌畏加标回收率为91%~96%。     

基于四通道色谱分离仪快速检测土壤中的低浓度多氯联苯

为快速准确检测土壤中21种低浓度多氯联苯(PCBs)的含量,建立了以丙酮-正己烷(1:1,V/V)为萃取剂超声提取,四通道色谱分离仪对提取液进行分离和净化的前处理方法。采用氮吹法将前处理的样品浓缩至50μL以下,以PCB 54作为内标,利用气相色谱-63Ni微电子捕获检测器(GC-ECD)进行定量测定。土壤中21种PCBs的回收率为68.6%~102.3%,相对标准偏差为2.2%~9.9%,方法检出限为1.21~4.67μg/kg。采用所建方法对长江三角洲地区经长期植物修复后的PCBs污染土壤和无污染的农田土壤进行检测,结果显示,修复后的土壤PCBs总量为99.88±3.97μg/kg,无污染农田土壤PCBs总量为69.01±2.19μg/kg。     

“一锅法”制备氨基碳纳米管功能化磁性纳米粒子及其在谷物和蔬菜中苯氧羧酸类除草剂测定中的应用北大核心CSCD

有效萃取是分析复杂样品中苯氧羧酸类除草剂(PAs)残留的关键步骤。为此,该文利用“一锅法”水热技术快速、简便地制备了氨基碳纳米管功能化磁性纳米粒子(NH-CNTs@M)并作为磁固相萃取(MSPE)的萃取介质,用于萃取谷物和蔬菜样品中痕量PAs。研究利用多种手段对NH-CNTs@M的形貌、尺寸、磁性性质等进行了表征,结果表明FeO的粒径、氨基化碳纳米管的直径以及NH-CNTs@M的磁饱和值分别为30 nm、40 nm和44.2 emu/g。详细考察了制备条件和萃取参数对NH-CNTs@M/MSPE萃取性能的影响,结果表明,NH-CNTs@M/MSPE可通过π-π、疏水和氢键作用有效富集目标化合物,最佳萃取条件如下:吸附剂用量为30 mg,解吸溶剂为含2.0%(v/v)甲酸的乙腈溶液,吸附时间和解吸时间分别为8.0 min和3.0 min,基底pH值为6.0,不调节基底的离子强度。将NH-CNTs@M/MSPE与高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)联用,建立了谷物和蔬菜中PAs的灵敏检测方法。谷物和蔬菜基质中苯氧羧酸类除草剂的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.32~1.6μg/kg和0.53~1.6μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.94~4.8μg/kg和1.6~4.8μg/kg。在两种实际样品中不同浓度下的加标回收率分别为73.1%~112%和72.3%~113%。与现有方法相比,所建方法具有萃取速度快、灵敏度高和环境友好等特点。     

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中5种邻苯二甲酸酯的分析方法。优化了前处理条件,最佳条件为:0.2g样品与0.4g弗罗里硅土研磨8min,混合物以10mL丙酮-乙酸乙酯(1:1,V:V)洗脱,用氮气吹干并用乙腈定容至0.4mL,加入30μL四氯化碳和5mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。DMP在25~500μg/kg,DEP在10~500μg/kg,DBP、BBP和DNOP在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.9983~0.9997,检出限为0.32~2.90μg/kg,平均加标回收率为85.5%~104%,相对标准偏差(n=5)小于8.2%。方法满足实际土壤中微量邻苯二甲酸酯分析的要求。     

超高效液相色谱–串联质谱法同时检测蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留

建立用超高效液相色谱–串联质谱仪对蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留同时检测的方法。对传统的Qu ECh ERS前处理方法进行优化和改良,将样品置于萃取管中,加入乙腈溶液提取,振荡离心后,将上清液移入净化管中净化,用超高效液相色谱–串联质谱仪进行检测。17种待测农药的质量浓度在5~500 ng/mL范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限为0.3~1.6μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率在61.0%~107.6%之间,测定结果的相对标准偏差为1.6%~17.6%(n=6)。该方法检测时间较短,检出限低,测量重现性高,适用于蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留的同时检测。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

建立了超声辅助分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱测定环境空气中苯并(a)芘的方法。样品用丙酮:水(1∶4,v/v)混合溶液提取,用氯苯萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,苯并(a)芘的富集倍数达到400倍,检出限为0.4μg·L-1,线性范围为2~200μg·L-1,线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为98.2%~99.2%,相对标准偏差为1.6%~2.3%。本方法具有简单便捷、准确灵敏、萃取率高、有机溶剂消耗少等特点,可满足环境空气中苯并(a)芘的快速测定。     

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)同时测定地表水中五种磺酰脲类农药的方法。研究了固相萃取提取、净化方法,优化了高效液相色谱条件并用二极管阵列检测器进行定量分析。五种磺酰脲类农药在0.1~10.0μg/mL范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9998之间,相对标准偏差在1.8%~4.1%之间,平均回收率为72.8%~103%。本方法中五种磺酰脲类农药的检出限在0.02~0.22 ng/mL范围。用该法分析了某水域地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物

建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。     

SPME/GC-MS测定水中痕量二苯氯胂

采用衍生化固相微萃取/气相色谱-质谱(GC-MS),对水中痕量二苯氯胂进行测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定二苯氯胂的线性范围为1.8~216μg/L,检出限为0.3μg/L(S/N=3),相对标准偏差为7.63%,回收率为95%~103%。     

果蔬中8种苯甲酰脲类农药残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了果汁蔬菜中8种苯甲酰脲类(杀虫脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、除虫脲、氟铃脲、灭幼脲、氟丙氧脲)农药残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定方法。样品用乙腈提取后无需净化,经盐析过滤并以水稀释(1∶1)后,经Waters Atlantis(d C18色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱,以电喷雾电离串联质谱在负离子多反应监测(MRM)模式下进行测定并确证,外标法定量。8种苯甲酰脲类农药在1.0~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.990 0~0.999 9。对8种农药在毛豆基质中3个添加水平下的回收率进行测定,平均回收率为92%~110%,相对标准偏差为5.5%~12%。方法的检出限(S/N=3)为0.04~0.42μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg。     

磁性石墨烯固相萃取荧光光度法测定一次性水杯中双酚A溶出量

通过水热反应合成了磁性石墨烯,以磁性石墨烯为磁固相萃取材料,结合荧光光度法建立了测定水中痕量双酚A的新方法。考察了磁性石墨烯用量、洗脱剂的类型和体积、萃取和洗脱的时间等参数的影响。在优化的实验条件下,方法的检出限为3.3 ng/L,线性范围0.01~0.5μg/L,相关系数0.9995,相对标准偏差为4.1%。方法应用于一次性水杯中双酚A溶出量的分析,加标回收率在96%~105%之间。     

微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷

采用微波辅助萃取分析物,联合原子荧光光谱技术,建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件,研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1.0~160.0μg/L,无机砷的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为0.3%,样品回收率为93.0%~98.5%。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素

本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。