直接酸提取电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中主要成灰元素的方法研究

本文提出了一种全新的以酸直接提取煤中的矿物元素、ICP-AES测定其含量的方法.考察了最佳酸配比、酸用量、最佳提取时间、仪器最佳操作参数以及元素间的干扰等诸多因素.与其灰分含量相比,煤中矿物质的提取率在95%以上,各元素加标回收率为96%～104%,九次测定相对标准偏差小于4%.方法准确、快速、适合于不同煤样中矿物元素的分析测定.     

光电直读光谱仪同时测定金属铝中15个元素

本文研究了用光电直读光谱法同时测定金属铝中１５个元素的方法,对光源及测定条件进行了最佳选择,具有测定时间短,灵敏度、准确度高等优点。含量在０．１－１％之间,ＲＳＤ〈３％含量在０．００１－０．１％之间,ＲＳＤ〈６％;含量〈０．００１％,ＲＳＤ〈１４％,经与化学法比对,结果十分吻合。     

不同季节的虎杖根茎中8种矿质元素的光谱测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收法,测定虎杖根茎的K,Ca,Na,Mg,Fe,zn,Mn,Cu等8种矿质元素的含量。对测定条件进行了实验,选择了最佳电离抑制剂和酸性介质。实验以氯化铯为电离抑制剂,盐酸浓度控制在2％以内,用氯化锶消除磷对Ca的干扰,使吸光值稳定,用标准曲线法进行测定,获得了满意效果。该方法简单、快速、准确,加标回收率为90．5％～108．2％,相对偏差为0．3％～0．7％,适合于植物矿质元素的分析。实验结果表明：虎杖根茎中含有丰富的矿质元素,其中以K,Ca元素含量最高。这与虎杖的药用效果相符。同时,每种元素含量随季节变化而变化,与其生长发育密切相关。     

20种代表性主产区蚕豆样品矿物元素含量及其与烹煮品质的相关性分析

探索矿物元素对蚕豆的烹煮加工适用性影响,本研究选取全国各主产区的20种主要栽培蚕豆,采用ICP-MS方法对子叶和种皮中11种矿物元素进行测定,并对蚕豆的灰分和矿物元素含量与烹煮品质指标进行相关性分析,结果显示蚕豆子叶和种皮中矿质元素含量都存在显著差异,矿物元素含量与蚕豆烹煮品质具有一定的相关性,子叶中矿物元素对于烹煮指标的影响由大至小依次为铝、镁、锌、锰、矿物质总量、灰分含量、磷、铜、钾、硒;种皮中的矿物质含量对烹煮指标的影响依次为镁、铜、钙、铝、钾、矿物质总量。     

ICP-MS用于枳壳中五种重金属元素溶出特性的研究

采用HNO3-H2O2的消解体系,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定枳壳中Pb,Cd,As,Hg,Cu五种微量重金属元素含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.4%,加标回收率为85%～109%,快速、准确、灵敏度高,适用于枳壳中五种最金属元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声波提取和传统煎煮法对枳壳中五种重金属元素溶出的情况.结果表明:微波提取液中As和Pb的含量比超声提墩和煎煮提取的略低,三种不同提取方法的枳壳提取液中五种微量重金属元素的含量均低于<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>的限量标准,而微波萃取法在有效成分的提取中具有快速,高效等特点,同时也是安全的.     

原子吸收光谱法测定冬凌草中的矿物元素

用原子吸收光谱法测定冬凌草中影响人体健康的8种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Se和Pb的含量。样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测积分吸收测定冬凌草中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量,用石墨炉程序升温原子吸收光谱法检测峰值吸收测定Se和Pb含量。测定结果显示:该方法的精密度RSD为1.22%—5.64%;加标回收率为95.0%—110.5%;8种矿物元素的检出限(P=95%,α=0.5)分别为Cu0.034、Zn0.0028、Fe0.031、Mn0.110、Ca0.367、Mg0.132mg·mL-1,Pb1.40μg.L-1和Se1.86μg.L-1。该方法简便快速、灵敏、准确,适用于中药冬凌草中矿物元素含量的测定。     

小尾寒羊胴体不同部位矿物元素的比较研究

采用火焰原子吸收法对小尾寒羊胴体不同部位的Ca,Fe,K,Cu,Zn和Mg等矿物元素的含量进行了分析测定。该法的加标回收率为96.9%—104.2%,RSD值小于2.0%,具有良好的准确度和精密度。研究结果表明：小尾寒羊肉中Ca,Fe,K,Zn和Mg含量丰富,颈肉中Ca的含量最高,肋肉和腰肉中Mg的含量较高,心和肝中Fe的含量较高,心和颈肉中Zn的含量较高。此测定结果可为探讨羊肉中矿物元素的含量与其代谢调节功效的相关性提供科学依据。     

火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量

确立了火焰原子吸收测定氧化锑中铅、铜、铁含量的方法,探讨了样品的前处理、酸度、及共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳条件,回收率在95.4％-112.1％之间,精密度RSD%不大于5.9％,该方法能满足氧化锑中铅、铜、铁元素的测定。     

ICP-OES法测定穿心莲药材中6种重金属元素溶出特性的研究

以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了中药穿心莲中的As,Ba,Cd,Cr,Cu,Pb等6种重金属元素,方法相对标准偏差2.1%~4.6%,回收率92.0%~103.2%,灵敏度高、简单、准确可靠。考察了采用热回流提取、浸泡提取、超声辅助提取等不同提取方法和提取溶剂时,上述6种元素的溶出情况。结果表明,实验所用穿心莲药材中Ba的含量最高,其次为Cu和Cr,而As,Pb,Cd在药材中含量相对较低。随着提取溶剂中乙醇含量升高,Ba的溶出减少,而Cu、Cr的溶出增加,Cd在酸性溶液中溶出最多;提取方法则以冷浸法溶出重金属元素最少,使用纯水和碱水的热回流提取重金属元素溶出相对较多。以上差异可能与这些元素在药材中的存在形态有关。     

微波消解-ICP-OES测定大鼠股骨中的28种元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,测定60日龄和90日龄大鼠股骨中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Sb、Sr、Ti、Tl、V和Zn等28种元素含量;股骨采用HNO3-H2O2酸溶体系进行微波消解.结果显示,该方法检出限在0.001-1.689μg/mL之间;通过添加标准回收实验,回收率在81.51％-106.91％之间;RSD在0.2441％-9.8592％之间;与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为不同生物样品中元素含量的测定提供了参考.     

双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素

描述了ICP-OES(高频电感耦合等离子体光学发射光谱)同时测定褐煤中Ge和一些主要成灰元素Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti的方法。所使用的仪器是一台安装有双向视等离子体炬管和一个同时检测器的ICP光谱仪,这种技术允许分别在侧视和端视方式下同时测定主成分和微量元素。作者选取了适宜的仪器工作条件、选择了无干扰的分析谱线和合理地扣除了光谱背景,样品灰化后用HNO₃/HF/HClO₄混合酸消解,测定结果与国标方法吻合。仪器的检出限为0.000 39～0.10 μg·mL-1,方法的精密度RSD为0.79%～2.84%,样品平均回收率为92.38%。建立的方法可简便、快速、准确地对褐煤中锗及其他多种元素同时进行测定。     

An investigation of the effect of ultrasonic waves on the efficiency of silicon extraction from coal fly ash

Burning of coal accounts for an enormous proportion of the current energy supply, especially in developing countries. Burning of coal produces large amounts of coal fly ash, which causes serious environmental problems unless it is managed properly. Using chemical analysis, we found that coal fly ash could be a promising source of Si, Al, Ca and some rare earth elements, especially with the assistance of some measures such as ultrasound. In this study, we extracted silicon from coal fly ash using an alkaline dissolution strategy and investigated the effects of temperature and ultrasonic power on the efficiency of silicon extraction. During a 70 min reaction, the efficiency of silicon extraction increased markedly, from 9.41% to 34.96%, as the reaction temperature increased from 70 °C to 110 °C. With ultrasound assistance, ultrasonic waves enhanced the extraction of silicon at both 80 °C and 110 °C at 720 W ultrasound, increasing the efficiency of silicon extraction from 6.01% to 15.36% and from 34.96% to 54.42%, respectively. However, at 900 W ultrasonic power, extraction was slightly inhibited at both temperatures, causing a little decrease in efficiency.     

激光诱导击穿光谱技术快速探测煤灰中的重金属锌

煤灰的成分指的是煤中矿物质的完全燃烧,产生各种金属和非金属氧化物和盐,这是使用煤时的重要参数。煤被广泛用于生产和人民生活,作为重要的能源物质。大量来自燃煤燃烧的煤尘（煤灰）被释放到大气中并与大气中的各种物质相互作用而形成雾霾。煤灰中的金属氧化物和空气中的小液滴之间发生一系列物理化学反应,这导致了雾霾的形成。在实验中,采用激光诱导击穿光谱（LIBS）分析煤灰中的元素。实验样品由某钢铁公司提供,分为七个样品,并标上序号。样品分别加入蒸馏水和0.1‰,0.2‰,0.2％,0.4％,0.8％,1％硫酸锌溶液,分别用1～7号标记。为了获得更好的LIBS信号,样品被研磨为粉末状,并使用蒸馏水使硫酸锌与煤灰充分混合。通过使用压片机将煤灰压制成10 mm直径和10 mm厚的煤灰块。为获得准确的元素结果,X射线荧光光谱也被用作参考,并且原始样品不含锌元素。由于光谱分析和波长漂移现象的不确定性,因此实验中,分别选择了铁,钙,钛和铝四种高纯单质。在相同的实验条件下,将四条测量的元素谱线与NIST原子光谱数据库中相应的谱图比较。实验中的所有光谱根据波长差或偏移进行校正。此时,纯单质的元素谱线可以与样品的光谱对齐。当元素谱中的特征线与样品中的谱线对齐时,样品就可以被识别和确认。由于铝元素与目标元素具有相似的化学和物理性质,铝元素是煤灰和地壳中的主要元素之一,具有中等的光谱强度。因此将铝元素作为内标元素,运用内标校准方法来确定样品中锌的浓度。模拟含锌大气气溶胶是通过向煤灰中添加含锌元素来实现的。还有一些其他的金属元素,包括铁,钙,锰,钛和铝也被用来加入煤灰中,用以模拟大气气溶胶。两种方法的相对差异分别为1.78％,3.39％,5.17％,0.20％。造成差异的原因可能是由于光谱仪缺乏分辨率或背景噪声的影响,这是可能导致测量误差的原因之一。由于实验室条件的限制,无法确定基底是否会影响实验结果,这将在未来的实验中得到进一步的证实。实验拟合曲线测得煤灰中锌的线性相关系数为0.995 72,这表明可以通过粗略估算锌的激光强度来估计煤灰中的锌含量的实现。实验结果证明LIBS技术可用于煤灰中金属元素的快速检测,为基于锌含量的大气环境检测提供了一种新方法。在建立元素的校准曲线后,LIBS技术将来可以用来进行更快速,更准确的定量分析。     

顺序等离子体光谱技术测定煤飞灰中常量,少量和微量元素

本文采用顺序等离子体光谱技术测定煤飞灰中主要成份（Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｔｉ）及微量成份（Ｃｕ、Ｓｃ、Ｖ、Ｎｉ、Ｂｅ、Ｍｎ）。用扫描光谱法研究了分析线的选择和光谱背景的扣除。试样用密封罐混酸溶解。测定煤飞灰标准样品ＮＢＳ１６３３ａ的结果与标准值一致。方法用于测定新制备的煤飞灰标准参考物。     

Ash formation and deposition during combustion of pulverized torrefied wood and coal in a 100 kW downflow combustor

Torrefied wood originating from beetle-killed trees is an abundant biomass fuel that can be co-fired with coal for power generation. In this work, pulverized torrefied wood, a bituminous coal (Sufco coal) and their blended fuel with a mixing ratio of 50/50 wt.%, are burned in a 100-kW rated laboratory combustor under similar conditions. Ash aerosols in the flue gas and ash deposits on a temperature-controlled surface are sampled during combustion of the three fuels. Results show that ash formation and deposition for wood combustion are notably different from those for coal combustion, revealing different mechanisms. Compared to the coal, the low-ash torrefied wood produces low concentrations of fly ash in the flue gas but significantly increased yields (per input ash) of ash that has been vaporized. All the mineral elements including the semi- or non-volatile metals in the wood are found to be more readily partitioned into the PM₁₀ ash than those in the coal. The inside layer deposits sticking to the surface and the loosely bound outside deposits exposed to the gas both show a linear growth in weight during torrefied wood test. Unlike coal combustion, in which the concentration of (vaporized) ash PM₁ controls the inside deposition rate, wood combustion shows that the formation of porous bulky deposits by the condensed residual ash dominates the inside deposition process. Co-firing removes these differences between the wood and coal, making the blended fuel to have more similar fly ash characteristics and ash deposition behavior to those of the bituminous coal. In addition, results also show some beneficial effects of co-firing coal with torrefied wood, including reduction of the total deposition rate and the minimization of corrosive alkali species produced by wood.     

煤中多元素同时分析的湿法消化法及其利用

采用高压消化罐法消化样品,采用正交试验设计实验方案,用ICP-AES测定了原煤、飞灰和底灰中的铝、钾、钙、镁、锰、锌、铜、钛、钡、硒、锶、铈、锡、铬、砷、铊16种元素的含量,方法回收率在93.5%-109.3%之间,相对标准偏差均小于2.31%.方法简单,快速,准确性好,实现了多元素同时测定.测量结果表明,煤燃烧后的底灰、飞灰中微量金属元素普遍得到了富集,底灰、飞灰中的常量元素基本在土壤标准的正常范围,而有毒微量元素As、Cr超标.     

Study of the correlation between the coal calorific value and coal ash content using X-ray fluorescence analysis

In this paper we have studied the possibility of determining the chemical elements in coal samples using X-ray fluorescence analysis and have found a relationship between the coal calorific value and its ash content with the coal moisture accounting. The amount of coal ash can be determined by the content of the basic chemical elements, such as Si, Sr, Fe, and Ca. It was concluded that the calorific value of coal can be estimated from the ash content in coal without the calorimetric measurements. These correlation coefficients were calculated for coal from several coal mines in Mongolia. The results are in good agreement with the results of chemical analysis.     

不同来源煤灰激光诱导击穿光谱测量特性对比研究

飞灰含碳量的定量分析需要不同含碳量梯度的飞灰样品作为定标之用。通常做法是用煤粉按照快速灰化法的要求灼烧得到不同含碳量的灰样,用于定标分析。但是这与实际锅炉飞灰的成分存在一定差异,需要对光谱特性的差异进行研究来指导实际定标工作。因此,对比了快速灰化法制备的不同含碳量的煤灰样品与锅炉飞灰在特征谱线强度、等离子温度等等离子光谱特征方面的差异。实验证明快速灰化法制备的煤灰样品的Fe,Mg和Al谱线强度强于锅炉飞灰样品,飞灰等离子温度低于所制备的煤灰样品的等离子体温度,这可能是不同处理过程的物理化学特性差异造成的。用主成分分析法考察了导致光谱差异的主要原因,认为Fe,Mg,Al和Si等元素是导致二者在光谱特性差异的主要因素,这可能因为实验室内按照快速灰化法进行制样的飞灰相应矿物质组成不同所导致的。在用灼烧后的煤灰定标未燃碳时,应注意由于成灰过程不同所造成的Fe,Mg,Al和Si等元素含量和形态不同所带来的影响。     

城市垃圾与煤混烧的灰渣中重金属的特性分析

在0.15MWt循环流化床燃烧试验台上进行了城市垃圾与煤混烧试验,对焚烧后的灰渣中重金属的特性进行了研究。研究结果显示,重金属在焚烧产物中通常以不同的化合物形态存在,改变垃圾与煤混烧时的燃烧工况条件,可以改变重金属的化合物形态,从而改变重金属在灰渣中的分布;灰渣中重金属的浸出毒性低于危险废物浸出毒性鉴别标准中的限定值。     

城市下水污泥和煤/LPG在循环流化床上的混烧试验研究

在高6000 mm、直径300mm的循环流化床上进行了含水率为79％的湿污泥与煤／石油液化气(LPG)的混烧试验。试验结果表明:无论用煤还是LPG作为辅助燃料,试验都能在设定的工况条件下稳定运行;向炉内加入石灰石的量达到钙硫摩尔比为3．4∶1时,二氧化硫和氯化氢的排放达标,脱硫效率和脱氯效率分别为75％和94％;在试验中, 烟气中NOx排放、烟气中汞含量和二恶英类排放都不超标;试验产生的飞灰含碳量低,飞灰中痕量元素的浸出毒性不超标;计算表明,如果利用余热干燥污泥和预热空气可有效地减少辅助燃料的消耗量。