溶解过程的体积效应

溶质微粒与溶剂微粒间相互作用导致溶解,因相互作用溶解常伴随着体积效应。若质-剂微粒间作用和原先溶质微粒间、溶剂微粒间作用相近,如C6H6和C6H5CH3互溶,溶液体积常是溶质体积和溶剂体积之和;多数情况下,质-剂间作用较强,所以,V液相似文献   

真菌漆酶及其催化对苯基苯酚聚合条件的研究

白腐菌Panus conchatus在液体培养条件下产生了漆酶,经纯化分离后用于对苯基苯酚的催化聚合,探讨了反应温度、缓冲溶液pH以及反应体系中溶剂二氧六环的含量对漆酶催化对苯基苯酚聚合的影响。结果表明,漆酶催化对苯基苯酚聚合反应的最佳反应条件为：温度为40℃,混合溶剂中二氧六环的体积百分数为85％。缓冲溶液为pH=4的0．2mol／L HAc-NaAc溶液。在此条件下用漆酶催化对苯基苯酚聚合,得到了重均分子量Mw=80533的聚酚产物。得率为75.5％。     

非竞争性毛细管电泳免疫分析乙肝表面抗原

用硫脲标记乙肝抗体(抗-HBs),基于抗原．抗体高选择性识别,建立了非竞争性毛细管电泳免疫分析乙肝表面抗原的新方法。研究了混合温育时间、缓冲溶液酸度和浓度、进样时间的影响。在5mmol／L Tris-20mmol／L H3BO3-3mmol／L EDTA(pH7．0)的运行缓冲溶液中,游离的标记抗体和抗原抗体复合物在15min内完全分离。HBsAg在4．0—50mg／L范围内与复合物的峰面积呈良好的线性关系;相对标准偏差小于6％;检出限为3．0mg／L。该方法用于乙肝病人血清和正常人血清中HBsAg的测定,结果令人满意。     

氟两相催化反应的进展

对氟两相催化反应作一介绍。氟两相体系是一种新的相分离和固定化技术,全氟溶剂与大多数有机溶剂不互溶,而在催化剂分子中引入适当数量、大小和形状的氟尾能使之优先溶于全氟溶剂,在氟两相体系中进行催化反应就使催化剂的回收再用产物的纯化都变得极为方便。     

混合溶剂系统中固定化脂肪酶对酮基布洛芬的催化酯化反应

以硅藻土吸附的脂肪酶为催化剂,对外消旋酮基布洛芬[2-(3-苯甲酰苯基)丙酸]进行对映选择性酯化反应;考察了不同的脂肪酶制剂,固定化时所加缓冲液的体积与pH值,酰基受体(醇)的种类以及混合溶剂系统的组成等因素对酶活性的影响.结果表明,在所考察的7种脂肪酶中,以LipaseOF的酪化活性最高;用硅藻土吸附固定化酶时,缓冲溶液的最适pH为7.0左右,每克酶粉加1.0mL缓冲溶液为最佳;固定化酶催化酯化的活性比游离的脂肪酶高.在酮基布洛芬与不同酰基受体(醇)的酶促酯化反应中,以丙醇的反应速度为最快.在由一种主溶剂与一种助溶剂组成的混合溶剂系统中,酶促酯化的速度要比在单一的主溶剂或助溶剂系统中快.当以1gP值较大的环己烷或异辛烷等为主溶剂,甲苯为助溶剂时,脂肪酶催化酮基布洛芬酯化反应的活性最高.     

分光光度法研究牛血清白蛋白与对二甲胺基亚苄罗丹宁的作用

在pH3．27左右的Britton—Robinson(B—R)缓冲溶液中，对二甲胺基亚苄罗丹宁与牛血清白蛋白(BSA)结合生成复合物，此复合物在405nm处有最大吸收峰，复合物的吸光度与BSA的含量在60—138mg／L范围内呈线性关系。     

各种冲洗溶剂对活性炭吸附分离低凝固点润滑油的影响

研究了二十一个溶剂在活性炭上的冲洗能力和对分离低凝固点潤滑油的影响。这些溶剂在活性炭上的冲洗作用很不同于在极性吸附剂上的冲洗作用。在同类型的溶剂中,分子量大的冲洗能力强,正构的比异构的强;醇类的冲洗作用最弱,甲醇和水对吸附在活性炭上的油完全沒有冲洗作用。二硫化碳是最强的脫附剂,但是它不能分离出低凝固点餾分,用甲乙酮作冲洗剂时,得到的—55°油最多,但是沒有得到最低凝固点的餾分,而且曳尾很厉害,低沸点飽和烃类是最适宜于从潤滑油中分离低凝固点餾分的溶剂,苯适于脫附在活性炭上吸附得比較强的物貭。     

采用低毒溶剂提取脂质

报道了采用低毒溶剂正己烷／异丙醇从肉制品中提取脂质的方法，对影响提取率的重要因素进行了考察，建立了最佳提取条件；通过对粗提物不同纯化条件的研究，确定了适宜的纯化方法，样品用正己烷／异丙醇（3：2，V／V）混合溶剂取10min，再向粗提物中加入10mL10g/L的Na2SO4溶液洗去非脂成分，获得了与氯仿／甲醇法相近的提取率。测定了6种肉制品的脂质含量及脂肪酸组成。结果与氯仿／甲醇法一致；统计检验表明，两方法间无显著性差异。但本法更加安全、简便，快速。     

功能化苯并咪唑类离子液体的合成及性质

合成了一系列由磺酸基、 羧基修饰的新型功能化苯并咪唑类离子液体, 采用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS对其结构进行了表征, 研究了化合物的热稳定性、 电导率以及室温下在各种溶剂中的溶解性等性质. 结果表明, 该类离子液体在 280 ℃以下基本没有失重, 热稳定性较好; 在水溶液浓度为1×10^-3 mol/L时, 随着温度的升高, 电导率几乎与温度呈正比增大; 能与大多数有机溶剂互溶, 溶解性随着溶剂极性的增加而增大.     

毛细管区带电泳法测定尿中甲酸含量

采用高效毛细管区带电泳法测定人体尿中甲酸含量,尿样经过滤后直接进样,方法简单、快速,测定结果令人满意。电泳电解质体系采用５ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾,０．５ｍｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵,ｐＨ６,５０ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．熔融石英毛细管（有效长度４８．５ｃｍ）,检测波长２１０ｎｍ,负电源,分离电压３０ｋＶ,压力进样,恒温２５℃,每次电泳前用０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ及缓冲溶液对毛细管各冲洗５ｍｉｎ。同时,采用检测波长与参比波长对调的方法使负峰转变为正峰。     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中的西诺沙星和萘啶酸

提出了同时测定人血浆中的西诺沙星和萘啶酸的高效液相色谱方法。采用反相C18柱、254nm紫外检测,乙腈－甲醇－0．01mol/L草酸（30：5：65,V／V;pH4．55）体系,实现了二者的良好分离。分别考察了磷酸缓冲溶液和草酸缓冲溶液作为流动相弱溶剂,结果草酸缓冲溶液能有效改善峰形、降低检测限。在不同pH值（pH2．80,4．08,4．55）进行了实验,pH4．55获得最佳分离,最低检测量分别为0．14ng（西诺沙星）和0．24ng（萘啶酸）,比文献报道的同类药物最低检测量低10倍。     

BaFeO3和BaCeO3钙钛矿型氧化物的储氮性能

 采用改进的溶胶－凝胶法制备了Ba－Fe－O（Ba／Fe原子比为0．5），Ba－Ce－O（Ba／Ce原子比为1）和Ba－Sn－O（Ba／Sn原子比为1）氧化物，并考察了其储氮性能．结果表明，750℃焙烧的Ba－Fe－O样品，在400℃下的NOx储存容量（NSC）最大，其次为900℃焙烧的Ba－Ce－O样品；相同温度焙烧的样品，在400℃下的NSC均大于200℃下的NSC．XRD测试结果表明，750℃焙烧的Ba－Fe－O样品的缺陷钙钛矿BaFeO3－δ可能是储存NOx的主要活性相，而Ba－Ce－O和Ba－Sn－O样品储存NOx的活性相分别为钙钛矿型BaCeO3和BaSnO3．BET测定结果表明，样品的比表面积均较小．用FT－IR分析了Ba－Fe－O样品上储存的NOx物种．讨论了NSC大小与吸收温度、NOx吸收物种及样品物相之间的关系．     

吲哚美辛的荧光光谱分析

系统研究了荧光光谱法测定吲哚美辛的条件,包括酸度、溶剂、β-环糊精的用量及β-环糊精与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)协同作用的影响,发现在pH10.8的缓冲溶液中,CTMAB和β-CD能增敏荧光,从而建立了测定吲哚美辛的高灵敏的荧光光谱分析方法,体系的线性范围为0～2.79×10-6mol／L,检出限为5.73×10-9mol／L;应用本法对市售吲哚美辛片剂进行测定,结果令人满意。     

毛细管电泳电容耦合非接触电导检测-双端进样同时测定无机阴离子和阳离子

利用自研制的电容耦合非接触电导检测器，结合毛细管电泳技术，以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)／组氨酸(His)为缓冲溶液，采用双端进样方式，同时分离测定了5种阴离子和7种阳离子。考察了激发电压值、激发电压频率对检测的影响；缓冲溶液浓度及pH、进样操作对分离的影响。在最佳分离检测条件下，12种无机离子可在4min内完成测定。阳离子的检出限为0．2(Na^ )-3μmol／L(Mn^2 )；阴离子的检出限为0．5(SO4^2-)-4μmol／L(Br^-)；线性范围可达两个数量级。方法用于实际水样中阴离子和阳离子的测定。     

苯乙烯交联共聚中致孔剂的致孔作用.Ⅱ

分别阐述了良和非良混合溶剂，及非良与非良混合溶剂的致孔作用。在良／非良混合溶剂存在下通过调节两种溶剂的比例，可控制共聚全的孔径和孔容的大小，只要交联度合适，可是比表面积较大的共聚体，在非良／非良混合溶剂存在下，可通过调节两种溶剂的比较，控制其适当的混合溶度参数，所得共聚体的比表面积也大。     

毛细管电泳前沿分析法研究钾离子与18-冠醚-6体系相互作用

采用毛细管电泳前沿分析(CE／FA)法，利用间接紫外检测方法，在pH为5．10，运行电压为30kV，缓冲溶液组成为咪唑和醋酸的条件下，测定了钾离子与18-冠醚-6体系的相互作用参数，结合常数对数值lgK=3．50；在同样条件下用峰漂移法作对照实验，求得体系的结合常数对数值lgK=3．40，结果与前沿分析法基本一致。验证了两种方法测定结果的正确性。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9．5，然后用异丙醇／乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质，旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（86、350、369、440）进行测定，外标法定量。检出限为0．10μg/kg。在添加浓度0．5～5．0μg/kg范围内，平均添加回收率在66．4％～82．4％，相对标准偏差（批内）（CV）在3．5％～5．9％之间；批间（CV）在2．2％～4．8％之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0．002～0．50mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．999。     

高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮

建立高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮溶出量的分析方法.以超纯水为替代溶剂,模拟临床使用条件循环浸提5 h.采用XSelect?HSS T3柱为分析柱,乙腈–磷酸盐缓冲溶液(体积比为3:97)为流动相洗脱,检测波长为200 nm.N-甲基吡咯烷酮质量浓度在0.05408～21.63μg/mL范围内与色谱峰面...     

竹红菌甲素衍生物13-SO3Na-DDHA电化学及光诱导还原的研究

本工作研究了化合物13-SO₃Na-DDHA在不同pH的缓冲溶液中的电化学氧化还原行为。实验证明:化合物中羰基的还原电位与pH之间存在线性关系,其直线的斜率为60mV/pH.并证明了此过程为一步两电子、两质子还原过程:Q+2H⁺+2e=QH₂.DMF作为非质子溶剂,具有很好的稳定自由基的作用。向缓冲溶液中加入DMF后,化合物13-SO₃Na-DDHA为两步单电子还原过程,相应溶液中的光诱导电子转移吸收光谱证实了以上电化学的结果。     

酶法测定血清中胆汁酸

研究了用3－α羟基类固醇脱氢酶与黄递酶双酶体系催化的酶促胆汁酸测定方法。对影响酶促反应测定结果的主要因素进行了系统的研究，并在其基础上确定了测定试剂的组成为：黄递酶，175U／L；3－α羟基类固醇脱氢酶600U／L；烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD^ )0.88mmol/L；硝基四唑蓝（NTB）175mg/L；磷酸盐缓冲溶液（pH7.0),50mmol/L。用以上试剂对胆汁酸测定的线性范围为0－300μmol/L，RSD为3．3％，回收率为105．3％。