钢及其渗碳层中碳的光谱分析方法

本文叙述钢及渗碳钢中碳的光谱分析方法,以及金相组织对分析结果的影响。在进行分析时,系采用ИСП-22型水晶摄谱仪及两种激发光源:FF-20型费氏火花光源和ДГ-1型交流电弧发生器的高频火花线路。单次测量百分均方误差:费氏光源为3.75％;高频火花为5.77％。试验说明:试样中的金相组织会影响碳的工作曲线的斜率及分析结果。淬火标准试样所制作的工作曲线的斜率比热轧状态标准试样所制作的工作曲线的斜率低。淬火试样的分析结果也比退火状态的试样的分析结果偏低。     

钢的组织结构对於光谱光源的弧温及电極蒸发情况的影响

在过去工作的基础上,进一步观察了合金钢的组织结构对于钨、镍、硅、锰的光谱分析的影响和碳钢的组织结构对于硅、锰的影响。这些影响都是随着钢中含碳量的增加而增加,对与不同元素有程度上的不同。改变激发条件的试验结果指出:1)在同一激发条件下,淬火组织试样的弧温比退火组织的低;2)在同一弧温时,弧柱中合金元素与铁元素的浓度比值是淬火组织的比退火组织的高。由于这两个因素对于谱线强度所发生的影响的方向相反,所以在实际的光谱分析中,组织结构的影响便有不同的表现。 根据分析线对中的分析线与内标线的激发能差值的大小,可以说明为什么采用离子线或原子线作分析线对时所观察到的组织结构影响不同或者方向相反。当所用的分析线对比较均称时,淬火组织试样的分析结果总是比退火的高。引起组织结构影响的主要原因是由于在不同组织结构时蒸发情况的不同。试样中所含溶解碳量的增加使原子间力相应地减小,这可以解释为什么含碳量不同以及不同的合金元素引起不同的组织结构影响。     

ICP-AES法的外加磁场效应

等离子体与一般气体的不同之处就是它的运动受到磁场的影响,当等离子体横越磁力线运动时就会受到磁场的阻力,还会产生电流。发射光谱中常用的等离子体直流电弧的磁场效应已被研究和应用,它在外加磁场(50—400高斯)作用下可增加试样微粒在等离子体中的停留时间,改变激发温度和电子密度及其分布,改变电弧的外形,并使放电稳定,以致谱线强度有明显变化。例如在直流电弧和氩气气氛的情况下,非均匀磁场可使弧温提高780 K,电离度和电子密度也为之增加,钴、镍和锰的谱线强度分别提高到36.8、32.4和7.5倍。在直流电弧中加100高斯的均匀磁场,可使17个元素的谱线增强到1.7—43倍。对于交流电弧也发现了外加磁场的影响。将试液气溶胶喷入交流电弧进行分析时,600高斯的均匀磁场可使放电稳定,弧温增高600K,锰、铬、钼和铁的谱线强度增加到3—5倍。此外用空心阴极光源作光谱分析时,以及在激光微区光谱分析中,外加磁场也能提高灵敏度。但ICP光源的外加磁场效应尚未见报导。     

灰口铸铁中碳的光电直读光谱分析

本文研究了火花光源的脉冲频率与灰口铸铁预激发区(预燃区)的金相组织的关系,优选了灰口铸铁中碳的光电直读光谱分析的最佳条件,对灰口铸铁试样的分析获得满意的结果。     

激光光源中基体影响的探讨

关于激光光源中基体影响问题有人进行过研究,观察到激光光源中基体影响有削弱。有的报导对非导体物质,激光光源中基体影响情况与直流电弧相同。也有作者应用调Q激光时,发现稀土元素的谱线强度受基体的影响相当大。在所有这些研究中,各持已见。与直流电弧光源相比,激光试样是直接压片撮谱。而直流电弧的试样是与碳粉1:1混合。因此不能认为两种光源所用的物样相同,因此对所得数据直接进行对比是不恰当的。为了对这一光源的基体影响情况进一步观察,以便对它在常量光谱分析中的应用前景作出估计,作了如下试验。     

组合式交直流电弧光源

一、前言交直流电弧光源是发射光谱分析应用极为广泛的一种光源。这种仪器不仅适用于纯金属及合金中微量元素的定量分析,而且也适用于矿石、炉渣、水泥、土壤及其它非导体中微量元素的分析。电弧放电的伏安特性,具有所谓“负阻”特性,即随着放电电流的增加,放电电压不是上升而是下降(图1),因此,必须外加电阻(俗称“镇流电阻”)与电弧电路串联,才能保持放电的稳定。这个道理可以用图1说明如下。     

高压高重复率火花光源性能的研究及应用

已有报导提高火花光源的重复率可以消除铸铁、铝及铝合金试样的组织结构影响,提高分析重复性。本文采用Carl Zeiss厂生产的HFI-1型高压高重复率火花光源中的不同重复率,对碳素钢及中低合金钢进行了比较试验。得出,在相同预燃时间内,提高火花重复率,可以改善工作曲线的线性关系,分析重复性及准确度。并且不同合金钢中的Si、Mn、Ni、Cr、Mo各自的工作曲线都能分别的重合在一起;碳素钢、中低合     

强磁场复合交变电流作用下Zn-30wt％Bi偏晶合金的凝固

研究了强磁场复合不同强度和不同频率交变电流对Zn-30wt%Bi合金凝固组织的影响规律.结果表明：在25℃/min的冷却速率下,只施加交变电流无法抑制该合金的分层比重偏析;而单独施加纵向强磁场对合金的偏析有一定的改善作用;如果同时施加纵向强磁场和工频交变电流,在产生的交变洛仑兹力的作用下,合金的分层比重偏析基本得到抑制;增加电流密度、磁场强度和交流电流频率均有利于合金凝固组织的改善.但对上述三个参数而言,均存在一个最佳值,偏离该最佳值时,均难以获得均质的偏晶合金组织.从电磁场动力学角度探讨了复合场影响偏晶 关键词： 强磁场 偏晶合金 重力偏析 低冷却速度     

一种用于光谱分析的封闭环形电离针

光谱分析中广泛采用高频引燃低压交流电弧,利用高频引燃回路的高频电流耦合到电弧回路,击穿分析间隙。(1) 这也就是平常所说的高频电花引燃。金属电极在激发过程中,由于空气的氧化作用在电极表面复上一层导电性能极差的氧化膜,致使放电不能正常进行,放电点会游移至侧面。所以有人主张在激发前先将金属棒电极进行预氧化处理,以防止上述现象的出现。(2)光源的稳定性很大程度上决定于引燃的稳定性。为了保证激发平稳极易电离导通,在“电弧”工作状态、“低压火花”工作状态或“高频火花”状态,一般都在分析间隙间加装一只直针形的金属电离针,即电极活化针。在分析间隙之间加装一只引发电离针,系利用了电离针的尖端放电作用,增强局部的电场强度,并改变上下电极间的电场分布,使空气中的离子(宇宙线等引起的)在合成电场作     

火焰原子吸收法测定铬时钠离子的影响

作者在研究有机络合剂对铬(Ⅵ)的增感效应时发现,在空气-乙炔富燃焰中,柠檬酸、酒石酸使铬(Ⅵ)的吸光度增加20%,而柠檬酸钠、酒石酸钠、酒石酸钾钠可使铬(Ⅵ)的吸光度增加70%。同是有机络合剂,差别仅在于含钠离子与否,而对铬的增感效应的差别竟如此之大。为了解产生这种差别的原因,进一步研究了在空气-乙炔火焰中,钠离子对铬吸光度的影响。研究结果表明,钠离子不仅可使铬的吸光度增加40%以上,而且可以消除因铬的价态不同带来的测定误     

合金钢光谱分析通用方法

本文介绍利用溶液法和粉末法进行合金钢光谱分析的方法,以克服制备标准样品的困难和消除样品组织结构和物理状态的影响。将钢样溶解于酸制成的溶液,滴在平头碳电极上用火花激发,或将钢样制成氧化物粉末,填于碳孔中,用交流电弧激发。初步结果指出,这些方法可以满足一般分析要求。     

The spectroscopy of ion-induced photon emission and its application to quantitative surface analysis

Experimentally observed photon spectra produced by ion bombardment of transition elements Sc, Ti, V, Cr, Fe, Ni, and Cu and Zn with Ar⁺ ions are very similar to arc spectra of these same elements, with respect to relative intensities of lines observed. Standard spectrochemical analysis techniques, based on the assumption of local thermodynamic equilibrium in the arc plasma, have been applied to the spectra of the pure elements, to determine the effective arc temperature under relatively clean conditions and in an oxygen environment. These techniques have then been applied to the analysis of a stainless steel sample, again under relatively clean and oxygen environments. In order to explain differences in the $\text{Fe}\text{Cr}$ ratios measured, the behaviour of the intensities of the Fe and Cr emission has been investigated as a function of the oxygen background pressure. The results indicate that while analysis is possible the results depend on the oxygen background pressure.     

高Co-Ni二次硬化钢的电子结构及合金化行为

在紧束缚框架下用Ｒｅｃｕｒｓｉｏｎ方法计算了高Ｃｏ－Ｎｉ二次硬化钢的电子结构，替位和间隙固溶元素的局域态密度通过总态密度的积分计算了体系的费米能及原子间相互作用的键级积分，讨论了替位和间隙溶元素对合金网物理性质的影响。     

杯电極溶液法光谱光源中物质蒸发与弧温的研究

杯电极溶液电弧法无论应用在金属或非金属样品的光谱分析中,都受到光谱工作者们越来越多的注意。为了更进一步提高它的分析灵敏度和准确度,作者们对它的蒸发激发机构进行了研究。在燃弧过程中,曾观察到弧区是由弧焰与弧柱两个部分组成的。通过一系列实验发现:弧焰的存在直接影响到溶液样品的蒸发,而弧柱在光谱的激发过程中起着主导的作用。此外还利用OH带光谱测量弧焰及弧柱的温度分布。从得到的结果中找到提高分析灵敏度和准确度的途径。     

An Automatic Hollow-Cathode Light Source Device for Emission Spectrochemical Analysis

The construction and operation of the ZKG-I automatic hollow-cathode hight source device for the emission spectrochemical analysis of trace elements in steels, superalloys, nonferrous metals and super-high-purity substances are presented in this booklet. The questions discussed include high voltage electrical source unit for steady current and steady voltage supply, dynamic equilibrium-type vacuum system, programme control unit of the light source, and the comparison of the effect of He and Ar to be used as carrier gas in the hollow-cathode lamp on the limit of detection for different elements. The different methods for the detection of trace elements in superalloys, super-high-purity substances, pure metals, and oxides of pure metals are also listed.     

Mössbauer spectroscopy analysis on a tempered martensitic 9% Cr steel

We report an analysis by means of Mössbauer spectroscopy, on a 9% Cr steel submitted to a tempering process at 780°C. Spectra of several samples with different tempering times obtained at room temperature are fitted, and a study on existent phases is made. From the former analysis, we infer the existence of different neighbors of the Fe atom governed by the concentration of alloying elements. In particular, we analyze the behavior of Cr, as the main substitutional atom. An additional measurement of samples at low velocities is made, aiming to reveal the existence of precipitated carbides. Finally a comparison between samples is performed, in order to obtain a detailed study of the effect of tempering time on hyperfine parameters.     

简易OMA系统在钢样成分快速光谱定量分析中的应用

本文报道了用简易光学多道分析仪系统作快速光谱速量分析的实验方法及特点；认真测定了不同钢样中Ｃｒ和Ｍｎ两元素的含量。     

铁矿中微量铜的光谱分析

我们尝试用光谱的方法协助解决分析大量铁矿精矿试样中微量铜(O.05-0.1％)的问题。采用了交流电弧碳电极粉末法,应用现有的设备(中型光谱仪、不纯碳电极、质量低的照相板)进行试验,找出了比较适当的激发条件和分析线对。把空白碳电极加以预燃并在铁矿试样中搀入适当分量的碳粉,可以基本上消减样品在燃烧中的喷爆现象。根据样品的燃烧曲线的研究,选择了适当的曝光时间,使分析的结果不受样品所含铜的化学组成状态的影响。所选定的分析线对当含铜量在0.05-0.3％的范围内时是Cu2824.369-Fe2824.67,当含铜量在0.3-1.0％的范围内时是Cu2824.369-Fe2828.813。根据所得的两条定标曲线作了110个样品的分析,光谱分析结果与化学分析结果的差值在0.02％以下的约占分析样品总数的80％左右。关于含铜量为0.05-0.3％的样品,光谱分析已经可以代替化学分析,并节省大量的人力和物资。     

Influence of Cu and Ni on the morphology and composition of the rust layer of steels exposed to industrial environment

Four samples of steels with alloying elements were exposed to an industrial environment during 1,955 days, aiming to elucidate the effect of the alloying elements Cu and Ni on the resistance of weathering steels to corrosion processes. The samples were characterized with optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), powder X-ray diffraction (XRD), saturation magnetization measurements and with energy dispersive (EDS), infrared, Mössbauer and Raman spectroscopies. All the steels originated orange and dark corrosion layers; their thicknesses were determined from the SEM images. EDS data of such rust layers showed that the alloying element content decreases from the steel core towards the outer part of the rust layer. Moreover, in the dark rust layer some light-gray regions were identified in the W and Cu-alloy steel, where relatively higher Cr and Cu contents were found. XRD patterns, infrared, Raman and Mössbauer spectra (298, 110 and 4 K) indicated that the corrosion products are qualitatively the same, containing lepidocrocite (γFeOOH; hereinafter, it may be referred to as simply L), goethite (αFeOOH; G), feroxyhite (δ′FeOOH; F), hematite (αFe₂O₃; H) and magnetite (Fe₃O₄; M) in all samples; this composition does not depend upon the steel type, but their relative concentrations is related to the alloying element. Mössbauer data reveal the presence of (super)paramagnetic iron oxides in the corrosion products. Saturation magnetization measurements suggest that feroxyhite may be an occurring ferrimagnetic phase in the rust layer.     

碳在低碳合金马氏体中微扩散所引起的内耗峰

用扭摆测量淬硬低碳镍合金钢中的内耗,当振动频率约为每秒2周时,在155℃附近有一个内耗峰出现。这个内耗峰的出现条件是:钢中必须含有马氏体、合金元素和碳。在适当的条件下,铬钢和铬镍钢中也曾观察到这个内耗峰。用含镍29.7％的钢作了系统试验,观察到内耗峰高度与试样中的含碳量成正比。内耗峰的高度由于在较高温度(165℃以上)的回火处理而不断降低。由内耗测量所测得的激活能是25,000卡/克分子。以上的实验结果指出,所观测到的155℃新内耗峰是由于碳在合金马氏体中的应力感生微扩散所引起来的。提出了一个产生内耗峰的初步模型。假定碳在四角马氏体中是处于00(1/2)型的间隙位置。合金元素原子的存在引起晶体点阵中不均匀的畸变,因而应力的作用便改变了碳原子在热平衡状态下在Fe-C-Fe和B-C-Fe(B是合金元素原子)两种00(1/2)型间隙位置之间的跳动几率。这种应力感生的碳原子运动便引起内耗。用这个模型可以定性地解释所观测到的事实。关于这方面的定量研究正在进行中。