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研究了无金属参与的二乙酸碘苯和吲哚的C3—H乙酸化反应,通过对取代基效应、温度以及二乙酸碘苯用量等因素的考察,建立了反应的最佳条件:反应温度60℃,乙酸(HOAc)为溶剂.在无需任何添加剂条件下,以中等到良好的收率获得一系列C3位乙酸化的吲哚衍生物.采用红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱及X射线单晶衍射分析对目标化合物进行了结构表征,并推测了可能的反应机理.该催化体系对于克量级规模反应均能获得很好的结果. 相似文献
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研究了无金属参与的二乙酸碘苯和吲哚的C3—H乙酸化反应, 通过对取代基效应、 温度以及二乙酸碘苯用量等因素的考察, 建立了反应的最佳条件: 反应温度60 ℃, 乙酸(HOAc)为溶剂. 在无需任何添加剂条件下, 以中等到良好的收率获得一系列C3位乙酸化的吲哚衍生物. 采用红外光谱、 核磁共振波谱、 高分辨质谱及X射线单晶衍射分析对目标化合物进行了结构表征, 并推测了可能的反应机理. 该催化体系对于克量级规模反应均能获得很好的结果. 相似文献
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吸光光度法测定高碘蛋中微量碘 总被引:6,自引:0,他引:6
食品中微量碘的测定方法一般有比色法、离子选择电极法、X射线荧光法、中子活化法、气相色谱法、离子色谱法和原子吸收光谱法等。从方法灵敏度、工作效率、仪器简单、易于操作以及适用范围来讲,比色法较好。 微量碘的比色测定分为碘-淀粉-比色法;碘-有机试剂-比色法;碘-催化还原-比色法等。前二种方法测定限度只限于μg级以上,不能完全满足碘蛋中痕量碘的测定要求,而后一种方法最小检测浓度可达ng级,最低检出量为1ng,可用于碘蛋中碘含量的测定。 高碘蛋中的碘主要以碘代氨基酸形式存在,因此在测定前需将样品进行处理,本法采用碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,用高温干灰化法破坏有机质,使碘全部 相似文献
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碘是人体的必要元素 ,但碘的摄取量偏高或偏低同样对人体造成严重的伤害 [1]。现已查明 [1] ,我国山东、山西、河北、新疆等省 (区 )的十几个县均存在水源性高碘问题。以地处渤海岸边的山东无棣县为例 ,为了解决群众的吃水难问题 ,当地政府实施了“利民工程”,1 998年共打深机井 50多眼 ,但是 ,经检测 ,其中 90 %以上的机井水除了含氟量超标 (一般在 2 .0 mg/L左右 ,最高可达 3.8mg/L )外 ,含碘量也严重超标 ,一般均达到了1 0 0 0 μg/L左右 ,有的甚至高达 2 0 0 0 μg/L,大大超过国家建议的 1 0~ 1 2 5μg/L的标准含碘量。目前 ,有关高… 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2021,57(1)
工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215nm处进行测定。结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999 5;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限(3S/N)分别为0.19,0.08,0.12mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11%,6.6%,5.1%,极差分别为0.32%,0.03%,0.03%,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8%~100%,97.5%~101%,96.7%~102%。与标准方法(HG/T 3271-2000)相比,本方法测定值的极差更小。 相似文献
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用手持式测碘仪现场测定食盐中的碘 总被引:6,自引:0,他引:6
在自行研制的手持式高灵敏光度计的基础上,研制出一种动态线性范围宽、样品和试剂用量少、分析速度快、无可动部件、灵敏度高、结构简单、轻便耐用、耗电量低的毛持式测碘仪,同时开发了一种测碘专用试剂包,发明了一种碘盐现场取样技术,建立了一种现场测定食盐中碘含量的灵敏、快速、廉价方法。使用手持式测碘仪和专用测碘试剂包测定碘的线性范围是0.01-3mg/L,定是检测下限量0.01mg/L,样品经过研磨以后,测定的相对标准偏差在1.5%以内;如样品不研磨,其相对标准偏差为6%-8%。应用于食盐中碘的现场测定,每个样品的分析测定时间约为3-6min。应用于5种不同品牌食盐样品的实际分析,结果满意。 相似文献
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ICP发射光谱法测定碘 总被引:4,自引:0,他引:4
ICP发射光谱法测定碘王春梅张淑珍(电子部四十六所,天津,300192)碘是人体生命中必不可少的一种元素.目前市场上出现了许多含碘商品,如碘钙片等.本文对样品的制备方法、氧化剂用量、沉淀对碘的吸附以及样品放置时间的影响做了试验.拟定的方法不需沉淀分... 相似文献
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本文报道了用I2/NaNO2/4-OH-TEMPO为催化剂,空气为氧化剂,在冰乙酸中催化氧化苄醇的方法.文中考察了催化剂各组分和温度对催化氧化反应的影响,在催化过程中碘替代过渡金属作为4-OH-TEMPO的共催化剂,在选择条件下苄醇氧反应的产物产率达到90%,在反应过程中生成醛或酮. 相似文献
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在二氧化碳气氛中溶剂浮选高碘蛋总碘量的吸光光度法 总被引:3,自引:0,他引:3
浮选法是在二氧化碳气氛中,以溴化十六烷三甲基铵(CTMAB)为捕收剂,用溶剂浮选吸光光度法,对离子缔合物(CTMA^+I3^-)的组成进行测定。试验表明,方法有较高的灵敏度,较好的准确性和重性现。 相似文献
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自70年代初美国采用低压均相溶液法催化甲醇羰基化合成乙酸实现工业化之后,近20年来,世界各国针对这一工艺技术进行丁大量深入的研究与改进。本文就其中催化剂体系的主体金属及其配体或载体选择、反应介质中助催化剂、溶剂与有关添加剂的影响等方面的最新进展和动向,作了综合性介绍和述评。 相似文献