硫氰酸盐光度法测定加氢催化剂中钨含量

在石油加工过程中 ,加氢工艺是十分重要的 ,其中使用的加氢催化剂活性组元为钨 ,因此在研制、生产和使用加氢催化剂的过程中 ,均需严格控制和准确测定钨含量。目前 ,国内外已建立了多种测定钨的分析方法 ,有Ｘ射线荧光光谱法[1] ,ＩＣＰ ＡＥＳ法[2 ] 等 ,吸光光度法测定钨是较常用的方法[3 ,4 ] ,本法将试样用硫 磷混酸溶解 ,在还原剂三氯化钛作用下 ,六价钨被还原为五价钨 ,五价钨与硫氰化钾生成稳定络合物 ,可直接测定加氢催化剂中钨含量。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1Ｂ型分光光度法 (上海第三分析仪器厂 )钨标准储备液 :1ｇ·Ｌ- 1…     

聚γ-氨丙基硅氧烷钯、钼双金属催化剂的合成、加氢活性及其XPS研究

本工作合成了四种不同N/Pd摩尔比的聚γ-氨丙基硅氧烷钯、钼双金属催化剂,它们的加氢活性与相应的钯、钼单金属催化剂的混合物相比差别不大,但是,由于钼的加入,提高了单金属钯催化剂的加氢活性。XPS分析表明,有一部分N与PdCl_2及MoCl_x发生络合,而且Pd-Cl键和Mo—Cl键依然存在,催化剂中Pd的价态为正2价,Mo的价态为正5或6价。     

加氢催化剂中Mo含量的极谱分析研究

本文用单扫描极谱法(LSP)研究了钼(Ⅵ)离子的极谱行为。实验发现,以0.5mol.L-1的硫酸溶液为底液,钼(Ⅵ)在-0.31 V(vs.SCE)处有一个灵敏的二阶导数极谱峰,其二阶导数极谱波峰高与钼的含量在0.35~6.1μg.mL-1范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.997,钼的回收率为97.7%~103.3%,检出限为0.16μg.mL-1。在此基础上,建立了对加氢催化剂中钼含量的LSP分析方法,并应用这种方法对7种加氢催化剂中的钼含量进行了测定。实验结果显示,利用钼在峰电位-0.31 V(vs.SCE)左右时的二阶导数极谱波对钼进行极谱分析的方法是快速、准确和可靠的。     

钼体系催化剂中钼的光度测定

钼体系催化剂是一类重要的催化剂。催化剂中钼的含量对催化剂的活性起着重要作用,快速准确地测定其中钼的含量对于催化剂的研究是很必要的。硫氢酸盐光度法是测定钼常用的方法,具有操作简便、结果准确之优点。由于该催化剂只能在氮气保护下溶于汽油,遇到空气和水时钼即析出,故不能直接用文献[1]介绍的方法测定钼体系催化剂中钼。本文对汽油在无水乙醇中的溶解情况进行试验,表明催化剂的汽油溶液能溶于无水乙醇,而且稳定,从而解决了试样的稀释、分取和储存等问题。本法将钼的硫氰酸盐光度法应用到钼体系催化剂中钼的测定,得到了满意的结果。仪器与试剂 72型分光光度计;50％硫氰酸钾溶     

X-射线荧光光谱法测定加氢催化剂中钼和钴

使用X—射线荧光光谱仪，采用人工合成标样，粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法，建立了加氢催化剂中钼、钴含量的测定方法，测定范围MoO3：4．0％～24．0％，CoO为1．0％～8．0％。该方法不仅快速、简便，而且准确度和精密度较好，测定MoO3和CoO的相对标准偏差均小于1％，满足了科研和工业生产的需要。     

溶剂化金属原子浸渍法制备的Ni－Ag／γ－Al_2O_3催化剂的结构表征

应用溶剂化金属原子浸渍（ＳＭＡＩ）法和普通浸渍（ＣＩ）法制备了三种不同摩尔比的γ－Ａｌ２Ｏ３负载Ｎｉ－Ａｇ双金属催化剂。ＸＲＤ和磁测定结果表明ＳＭＡＩ催化剂中Ｎｉ和Ａｇ的粒度均小于金属含量相同的ＣＩ催化剂，ＳＭＡＩ催化剂中Ｎｉ和Ａｇ未形成合金，而ＣＩ催化剂中Ｎｉ和Ａｇ形成了合金。ＳＭＡＩ和ＣＩ催化剂都具有超顺磁性。ＸＰＳ测定结果表明ＳＭＡＩ催化剂中零价Ｎｉ和Ａｇ的含量均高于ＣＩ催化剂。ＳＭＡＩ催化剂Ｎｉ在表面含量高于体相，Ｎｉ在表面富集，而ＣＩ催化剂Ｎｉ在表面和体相的含量相同     

SMAI和CI法制备的Ni—Ag／SiO2催化剂的结构与催化性质研究

应用溶剂化金属原子浸渍（ＳＭＡＩ）法和普通浸渍（ＣＩ）法制备了金属含量相同的ＳｉＯ２负载Ｎｉ－Ａｇ双金属催化剂。ＸＲＤ和磁测定结果表明ＳＭＡＩ催化剂中Ｎｉ和Ａｇ的粒度均小于金属含量相同的ＣＩ催化剂，ＳＭＡＩ催化剂中Ｎｉ和Ａｇ未形成合金，而ＣＩ催化剂中Ｎｉ和Ａｇ形成了合金。ＳＭＡＩ和ＣＩ催化剂都具有超顺磁性。研究了这些催化剂在甲苯加氢反应的催化性质，结果表明与组成相同的普通浸渍法催化相比，ＳＭＡＩ催     

二苯并噻吩在Mo2N/Al2O3催化剂上的加氢脱硫

氧化铝负载的氧化物前身物在N2 -H2 混合气中程序升温反应合成出负载型氮化钼催化剂 ,用二苯并噻吩作模型化合物评价了合成催化剂的加氢脱硫性能 ,与硫化钼催化剂相比 ,氮化钼催化剂有较好的加氢脱硫活性和选择CS键断裂的选择性。     

SMAI法制备的Cu催化剂的CO加氢催化

用溶剂化金属原子浸渍（SMAI）法制备了SiO2、Cr2O3负载Cu催化剂.XPS测定表明三种载体上的Cu几乎全部以零价态存在．X射线增宽法测定表明随着Cu含量增加Cu颗粒增大．Cu催化剂在CO加氢中的催化活性与载体、Cu颗粒大小和Cu价态有关．Cr2O3对Cu催化活性有促进效应．Cr2O3负载Cu催化剂活性随Cu颗粒减小而增大，而SiO2作载体时，颗粒大小对活性无影响，零价Cu0为催化活性中心     

溶剂化金属原子浸渍法制备聚合物固载Co—Ag催化剂：Ⅱ.催化性？…

用溶剂化金属原子浸渍技术制备了高分散树脂固载Ｃｏ－Ａｇ双金属催化剂。研究了这些催化剂在二丙酮醇加氢和用作燃料电池电极时的催化性质。与普通浸渍法制备的相同组成的催化剂相比,溶剂化金属原子浸渍催化剂显示出更高的活性。这是因为溶剂化金属原子浸渍催化剂均具有更高的分散性和金属的还原性（零价金属百分比）。研究结果还表明随着金属含量的增加催化活性增大,在电催化反应中钴的加入增大了银的催化活性。