α-氨基苯基膦酸酯衍生物的合成

以苯基二氯化膦为原料,合成了O-丁基苯基亚膦酸酯(1)。利用1中的P-H键与芳醛,芳胺的类M an-n ich反应,一锅煮合成了一系列具有多种潜在生物活性的新型α-氨基苯基膦酸酯(4)。1和4的结构经1H NMR,IR和MS确证。     

双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成

以苯、三氯化磷、甲苯为原料,通过Friedel - Crafts和氧化反应合成了高纯度(产率79.4%)的反应型阻燃单体--双(对-羧苯基)苯基氧化膦,其结构经IR,DSC及TG表征.第二步氧化反应时间为7 h.     

两种中位不对称四苯基卟啉的氢谱解析

剖析两种结构不对称氰基取代四苯基卟啉(5-对氰基苯基-10,15,20-三对甲基苯基卟啉(triCH3,CN-TPP)和5-对甲基苯基-10,15,20-三对氰基苯基卟啉(triCN,CH3-TPP)的核磁共振氢谱。     

氮杂类聚合大环化合物的合成

以间苯二甲酰氯为原料, 分别与二(4-氨基苯基)甲烷、二(4-氨基苯基)醚及二(4-氨基苯基)砜通过一步反应合成了3种新的[3＋3]氮杂类聚合大环化合物, 产率分别为41%, 40%和36%; 并通过元素分析, IR, 1H NMR,13C NMR和MS对其结构进行了表征.     

超声波促进双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成

以苯基二氯化膦为主要原料,经还原取代、偶联、氧化三步反应合成了双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦,收率70%,其结构经1HNMR和MS表征。改进了关键中间体苯基二钠化膦的合成方法,用微米钠粒取代碱金属锂、丁基锂等,大大节省了成本。     

密度泛函理论研究5-单苯基卟啉分子的几何结构和拉曼光谱

利用密度泛函理论(DFT)计算了5-单苯基卟啉(H2MPP)的几何结构和拉曼振动频率. 计算表明, 单个次甲基位置上的苯基取代降低了卟啉骨架大环的对称性. 苯基团取代对次甲基位置附近结构的影响较大, 而对吡咯环结构的影响较小. 计算给出的拉曼振动频率(校正因子为0.971)与实验测量数据吻合较好, 均方根误差(RMS)小于6.7 cm-1. 根据理论计算结果对实测拉曼光谱进行了指认, 计算分析和实验观察同时表明, 单个次甲基位置上的苯基取代导致卟啉大环的一些平面内简正振动, 如ν6、ν20、ν24和ν32等简正振动发生分裂. 分析认为其根本原因为单苯基取代导致的卟啉骨架大环对称性的降低.     

四苯基苯基五苯基苯基二乙氧基硅烷的分离制备和鉴定

杜作栋等先后合成了四苯基苯基有机硅化合物和五苯基苯基有机硅化合物,并用溶剂沉淀法和重结晶法纯化产物后进行结构分析,在此基础上陈剑华等又合成了双多苯基苯基有机硅化合物,此类化合物具有更好的耐高温性能,可制成耐高温树脂、耐高温橡胶、耐高温粘合剂和耐高温涂料。     

三(4-硝基苯基)甲醇及其氯化物的合成与表征

以三苯甲烷为原料,经硝化、氧化和氯化三步反应合成了三(4-硝基苯基)甲烷(TNPM),三(4-硝基苯基)甲醇(TNPMO)和三(4-硝基苯基)氯甲烷(TNPMCl)等一系列三芳基甲烷类化合物.三苯甲烷经混酸硝化制备TNPM;然后经CrO3/冰醋酸氧化生成TNPMO,最后与乙酰氯反应得到TNPMCl.各步产物的结构经核磁共振与红外光谱进行了表征.     

两种有机锡化合物及其一碘化物的结构和~1H-NMR研究

研究了(Z)1[2(三o甲苯基锡基)乙烯基]环戊醇(1)和(Z)1[2(三o甲苯基锡基)乙烯基]环己醇(2)及其一碘化物(3,4)的结构和1HNMR测定结果,探讨了不同碳环醇和碘取代后对分子O→Sn内配位程度和稳定性的影响.     

1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物的合成及抑菌活性

将邻羟苯基引入1,2,3-三唑结构中, 设计合成了10个1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-取代-1,2,3-三唑类衍生物. 首先, 以对位取代的芳胺为原料, 经重氮化、叠氮化、闭环和缩合反应制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1,2,3-三唑类衍生物(3a~3e), 再用硼氢化钠还原制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物(4a~4e). 目标化合物的结构经核磁、IR及元素分析确认. 抑菌活性测试表明, 当质量浓度为0.1 mg/L时, 除化合物3e和4e外, 所有化合物对白色念球菌的抑菌率均达95%以上, 对大肠杆菌的抑菌率达85%以上, 具有强抑菌活性, 表明该类化合物在抗菌药物开发方面有重要应用价值.     

含磷聚醚醚酮酮砜的合成与表征

聚芳醚酮(PAEK)具有优良的热性能、机械性能、电绝缘性能及耐化学药品性,在航空航天、电子电器、核能工业以及民用高技术领域有着广泛的应用[1].聚芳醚酮熔融温度高且难溶于一般有机溶剂,不易加工.为改善聚芳醚酮的溶解性和加工性,可采取在主链中引入大的侧基、柔性基团、扭曲的非平面结构和采用共聚等方法[2～5].     

新型可溶性含氟聚芳醚酮的合成、表征及性能

制备了新型可溶性含氟聚芳醚酮高性能材料, 使该材料结合了含氟聚合物与聚芳醚酮两种材料的优点, 既具有很好的热稳定性、溶解性和阻燃性, 又有较低的介电常数和吸湿性[5,9,10]. 对于提高聚芳醚酮类材料的性能, 拓展其使用范围和加工方法具有很大的开发前景和实用价值.     

含氟聚醚醚酮酮的制备及其性能

以邻氟对苯二酚和4,4′-二氟三苯二甲酮为原料通过亲核缩聚反应,合成含氟聚醚醚酮酮(FPEEKK)材料。 用FTIR、1H NMR和WAXD进行了结构表征,用DSC、TGA测试了热性能,并研究了聚合物的溶解性、吸水性、介电性能及光学性能。 结果表明,含氟聚醚醚酮酮具有较好的热性能（N2气气氛中,5%热分解温度为505 ℃）;能溶于氯仿、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂;具有较低的吸水率(0.24%)和介电常数（ε=3.0）;在近红外区1300和1550 nm处吸收非常弱。     

STRUCTURE AND PROPERTIES OF PHOSPHROUS-CONTAINING POLY（ARYL ETHER KETONE） WITH BISPHENOL-A MOIETY

A phosphrous-containing poly(aryl ether ketone)was synthesized derived from bisphenol-A and bis[4-(4- fluorobenzoyl)phenyl] phenyl phosphine oxide(FPPPO)by nucleophilic substitution reaction.The structure of the polymer was characterized by FT-IR,~1H-NMR and ~(31)p-NMR.The thermal property of the PAEK was measured by DSC and TGA. The glass transition temperature(T_g)of the polymer was 205℃,and the 5% weight loss temperature under nitrogen was 475℃.Good solubility of the polymer in organic solvents,such as N-methylpyrrolidone,dimethylformamide, dimethylacetamide,dimethylsulfoxide and chloroalkanes was observed,flexible film was obtained from the polymer's CH_2Cl_2 solution.The limiting oxygen index(LOI)of the PAEK was 40,which indicated that organic phosphorus moiety can offer good flame retardant property to the polymer.     

聚醚砜醚酮的合成与性能

以4,4′-二羟基二苯砜和4,4′-二氟二苯酮为单体, 通过溶液缩聚合成了聚醚砜醚酮(PESEK), 其分子结构相当于聚醚砜(PES)与聚醚醚酮(PEEK)的交替共聚物. 在共聚物分子中, 存在砜基、醚基和酮基, 整个结构单元形成了大共轭体系, 聚合物属无定形聚合物, 玻璃化转变温度(Tg)为198 ℃, 介于PEEK和PES的Tg之间, 其热稳定性和加工性能优于PES, 而力学性能与PES接近.     

新型含磷和氟聚芳醚的制备、表征及性能

通过分子设计, 成功合成了一种含有三苯基膦结构的二氟单体--4,4’-二氟二苯苯磷氧(BFPPO). 在碱催化条件下, BFPPO与2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷(六氟双酚A)缩聚得到一种新型含三苯基膦结构的聚芳醚材料(6F-PAEPO). 使用FTIR,1H NMR, 31P NMR, 和16F NMR等表征手段确定了聚合物的结构, 聚合物表现出良好的热稳定性、有机可溶性、机械性能和光透过性能, 其中聚合物的玻璃化转变温度高达211℃, 空气气氛和氮气气氛下5%热失重温度分别为512℃和523℃, 聚合物薄膜的最大光透过率超过80%. 尤其, 聚合物由于主链中三苯基磷氧结构的存在, 表现出了优异的阻燃性能, 有限氧指数(LOI)达到39.9%.     

可交联含氟聚醚醚酮的合成

聚醚醚酮 (PEEK)是一种耐热等级高、耐化学药品、耐辐射并有优异的电性能及机械性能的特种工程塑料 .由于其综合性能优异 ,PEEK在航空航天、通信、电子和机械化工等领域获得成功应用 [1] .含氟芳香聚合物以其独特的性能而成为低介电常数微电子和低损耗光波导器件极具潜力的材料 [2 ] .聚合物良好的溶解性虽对光电集成电路的加工十分重要 ,但也要满足多层化操作过程 ,还要考虑器件成型后的抗化学药品性 .因而 ,在聚合物中引入可交联组分是必要和可行的方法 .另外 ,交联后的聚合物将有更高的玻璃化转变温度 (Tg)、更好的尺寸稳定性和防开…     

高Tg含萘聚芳醚酮的合成与性能

利用Friedel-Craft和去醚化反应成功地制备了具有对称取代结构的含萘双酚单体1,5-二(3-甲基)苯羰基-2,6-二羟基萘, 并且通过高温亲核取代反应制得了两种高分子量的芳香族聚合物, 对这两种新型聚合物的热性能、溶解性能、机械性能及介电常数等进行了表征.     

Poly(imino imino ether ether ketone ketone) as novel soluble heat-resistant polymer

In this paper, we introduce a novel high-performance polymer, poly(imino imino ether ether ketone ketone), which has been synthesized by the palladium-catalyzed C-N cross coupling reaction of 1,4-bis-(4-bromobenzoyl) benzene and 1,3-bis-(4-aminophenoxy) benzene. The structure of the polymer is characterized by means of ¹H NMR spectroscopy and elemental analysis, and the results show a good agreement with the proposed structure. Compared with traditional poly(ether ether ketone)s, the solubility of the synthesized polymer in common organic solvents was higher; it also exhibited high glass transition temperature (T _g = 176°C) and good thermal stability with high decomposition temperature (T ₅ = 400°C).     

可控交联聚醚醚酮的动态力学性能

动态力学分析技术(DMA)是研究聚合物性能的重要方法之一．动态力学实验可以检测聚合物的玻璃化转变温度和次级松弛过程,直接与聚合物的链结构和聚集态结构密切相关,聚合物的化学组成、支化和交联、结晶和取向、增塑和共混等结构因素的变化,都与分子运动状态的变化密切相关,而分子运动的变化又能灵敏地反映在动态力学性能上,