原子荧光法测定土壤中砷的消解方法研究

分别用王水消解法和硫酸-硝酸-高氯酸混合酸消解法处理样品,用原子荧光光度计法测定了砷的含量,比较了两种消解方法砷的测定值和标准值.结果表明,采用混合酸消解法砷的测定值低于标准值,而采用王水消解法可以准确测定土壤中砷含量,实验操作简单方便,结果准确、可靠.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进

采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。     

催化剂中钨的测定溶样方法的改进

研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2．0%,相对标准偏差小于1．3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5．0倍,消解速度提高了3．5～6．7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。     

不同消解方法对火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量的影响

取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%～100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%～4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。     

微波消解法测定饲料骨粉中磷

利用微波加热技术,在密封增压罐内消解饲料试样,优选出酸消解体系、消解时间、酸用量等最佳条件,比色法测磷。该法快速、经济、准确。     

基于生命周期评价技术研究全铁含量测定对环境的影响

利用生命周期评价软件Sima Pro7和环境影响评价模型IMPACT 2002+,通过对化学分析方法的清单分析及计算,评价和比较了3种测定铁矿中全铁含量的化学分析方法(酸溶法、碱熔法、微波消解法)对人类健康、生态质量、气候变化及资源消耗等的影响。发现3个方法对环境的影响主要集中于人类健康危害、气候变化和资源消耗方面。通过计算3种方法的生命周期单一环境负荷值,发现碱熔法、酸溶法和微波消解法的单一环境负荷值分别为1.97,1.81,0.07 m Pt,对环境总体的影响,碱熔法和酸溶法分别为微波消解法的28倍和26倍。单独对人类健康危害指标而言,碱熔法为1.15 m Pt,酸溶法为1.07 m Pt,微波消解法仅为0.039 6 m Pt。碱熔法、酸溶法和微波消解法的碳足迹分别为5.12,4.62,0.189 kg CO_2eq。说明微波消解法排放量最小,其环境友好性最佳,值得推荐。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中铅

采用微波消解系统消解钛白粉样品，研究了各种酸的用量与不同消解程序对消解效果的影响，选择了微波消解的最佳工作条件。用平台石墨炉原子吸收光谱法测定样品中的铅，与常压酸消解法的结果作比较，结果基本一致。     

碳化-酸溶法消解有机化合物试样

1　引　　言试样的消解是分析测试的重要环节 ,常用的方法有灰化法、酸溶法、微波消解法等。但实际应用中这些方法都有一定的局限性 ,这是因为 :(1)不能保证对所有的有机试样都能完全消解 ;(2 )不能保证在消解过程中待测组分完全不损失 ;(3)使用高氯酸时存在着可能爆炸的危险。作者对碳化 酸溶法消解有机化合物试样进行了系统的研究 ,并成功地完成了各类有机试样的消解 ,尤其是难于消解的有机化合物试样 ,如原油、石蜡、沥青、润滑油、环烷酸盐、尼龙、橡胶、工程塑料、化妆品、皮革、动植物体等。实践证明 :碳化 酸溶法是能很好满足这些…     

ICP-AES法测定高含量有机物中镧系元素的消解方法比较

采用HNO3消解法、HNO3-双氧水消解法、HNO3-HCl O4消解法处理高含量有机物体系中镧系金属样品,用HK-8100型ICP-AES光谱仪测定消解后的镧系金属离子浓度,比较3种酸消解方法的相对误差率,发现HNO3-双氧水消解法中,10 m L样品中HNO3和双氧水用量为1 m L和2 m L时,误差率最小,消解效果最好。     

高精度镉同位素分析样品消解方法对比研究

为考察不同消解方法的优缺点以及对不同基质样品(沉积物和大米)Cd同位素组成的影响,该文采用干法灰化法、酸提取法、微波消解法和高温高压密闭消解法等消解方法对水系沉积物(GSD)进行消解处理,比较了不同消解方法对沉积物Cd同位素组成测定的影响。随后使用微波消解法和高温高压密闭消解法对大米标准物质以及实际大米样品进行了消解。结果表明：高温高压密闭消解法所获得的沉积物Cd同位素测试结果在国内外文献报道的参考值范围内,能够满足同位素测定要求。而使用干法灰化法和酸提取法消解样品时,由于存在元素损失或消解不完全,标准物质Cd元素的回收率偏低(低至72.8%),导致同位素测试结果显著偏离真实值(Δ114/110Cd值最大偏差达0.24‰)。微波消解法处理标准物质Cd元素的回收率在96.6%~98.8%范围内,且同位素测试结果与高温高压密闭消解法结果吻合良好(Δ114/110Cd≤±0.04‰),表明微波消解法可以满足沉积物Cd同位素的测定要求,能够获得准确的Cd同位素组成数据。对大米标准物质和实际大米样品进行消解,所获得的Cd同位素测试结果与上述沉积物样品结果相同(Δ114/110Cd≤±0.04‰),进一步验证了微波消解法的可靠性,证实微波消解法可用于沉积物及植物样品(大米)Cd同位素分析的快速消解。     

粉煤灰与几种酸固相反应特性的表面分析

用扫描电镜．能量色散谱研究了粉煤灰与酸的固相反应过程中表面形貌和化学组成变化特性。室温下粉煤灰分别与HCI、HNO3、H2SO4、HCIO4固相反应后，表面产生直径20—200nm的结晶颗粒或晶柱。反应生成的水溶物结晶体的扫描电镜图像分别呈手指状、龟背形、蛛蛛状、蝙蝠态，分别为氯化铝铁混晶、硝酸铝铁混晶、硫酸铝铁混晶和高氯酸铝铁混晶。粉煤灰是硅、铝、铁等元素的氧化物聚集体，铁铝等氧化物主要分布在颗粒表面，氧化硅主要分布在颗粒内层。用少量酸进行固相反应这些氧化物聚集体可相互剥离，用H2SO4处理粉煤灰优先将铁铝氧化物转化成可溶性硫酸盐。     

GRAFT COPOLYMERIZATION OF VINYL MONOMERS ONTO STARCH INITIATED BY TRANSITION METAL-THIOUREA REDOX SYSTEMS

In this paper, the capabilities of grafting acrylonitrile (AN) onto starch initiatedby Fe(III)-TU, V(V)-TU, Cr(VI)-TU, Mn(VII)-TU redox systems were compared in thepresence of sulfuric acid of different concentrations. It was shown that the grafting capabili-ty of Mn(VII)-TU is the highest in these initiating systems. Using Mn (VII-TU as initia-tor, the effects of various acids (HClO_4, H_2SO_4, HNO_3, HCl) on the graft copolymerizationof acrylonitrile onto starch were discussed, and the capabilities of graft copolymerizationof methyl methacrylate (MMA), acrylamide (AM), acrylic acid (AA) onto starch wereinvestigated. The experimental results show that the order of the influences of differentacids is HClO_4>H_2SO_4>HNO_3>HCl, and the order of grafting capabilities of differentmonomers grafted onto starch is MMA>AN>AM>AA. The structure and morphology ofgraft copolymers were studied with infrared spectroscopy and scanning electron microscopy.The size, shape and roughness of surface of the grafted starch granules are changed aftergrafting.     

ICP发射光谱测定汞的方法初探

本文探讨了土壤中汞的ICP发射光谱测定法。实验中使用的介质有HCl,HNO_3,H_2SO_4和HClO_4,还原剂是SnCl_O或NaBH_4。通过实验值与推荐值的对照,验证了方法的可靠性。本法灵敏度高,干扰少,动态范围宽。在1%HNO_3溶液中所达到的检测限分别为0.7和0.09ppb。     

玫瑰花茶的金属元素含量及其保健功能分析

采用V（HNO3）＋V（HClO4）=5＋1对玫瑰花茶进行消解,用火焰原子吸收光谱法测定了其中金属营养元素的含量。结果表明,玫瑰花茶中含有丰富的人体所必需的金属元素,其中钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌含量分别为11．6559,6．5642mg／g,23．3147μg/g,2．0533mg／g,25．8711,20．5897,7．9107,23．2493μg/g,各元素比例有利于人体吸收,具有较高的营养保健价值,为人们选用花茶提供了一定的理论依据。     

分光光度法测定海洋生物体中的铜

本文提出采用浓HNO_3-H_2O_2在低温常压下消化海洋生物样品的新方法,其特点是使用试剂简单,操作方便,节省时间,方法可靠。还介绍使用正交设计法试验了影响测铜灵敏度的主要因素。认为测定样品时,选择pH8.0～8.5、隐蔽剂10ml、铜试剂5 ml为最佳条件。本法还分别作了方法验证,结果良好。     

EQCM技术对电化学振荡中阴离子的影响

采用控制电位下的线形扫描方法,在H2O2与高氯酸、盐酸或硫酸及其相应阴离子的盐组成的体系中、考察了不同浓度配比时的电化学振荡行为。结果表明,H2O2和H^ 浓度是产生电化学振荡的主要因素。EQCM的测量结果证明了阴离子在铂电极表面发生吸附,在较负的电位范围发生脱附。据此,讨论了不同阴离子的吸附对电化学振荡行为的影响。     

Template Synthesis and Structure of Dinuclear Zinc Complex with Three Kinds of Pyrazole Ligands

ＴｅｍｐｌａｔｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＤｉｎｕｃｌｅａｒＺｉｎｃＣｏｍｐｌｅｘｗｉｔｈＴｈｒｅｅＫｉｎｄｓｏｆＰｙｒａｚｏｌｅＬｉｇａｎｄｓＺＨＡＮＧＷｅｎ－Ｘｉｎｇ；ＭＡＣｈａｎｇ－Ｑｉｎ；ＷＡＮＧＸｕ－Ｎｉｎｇ；ＹＵＺｈｅ...     

湿式消化-ICP-AES法测定航空润滑油中镍钛镁铬钼锡

研究采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化法,建立ICP-AES法同时测定航空润滑油中痕量金属元素镍、钛、镁、铬、钼、锡。样品消化完全、快速,检出限分别为(μg．L^-1)：镍4．1、钛2．1、镁4．2、铬3．2、钼3．6、锡24．4,RSD小于5％,回收率为96．0％～104．0％。     

石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅

样品经硝酸和高氯酸分解后，加入磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅，方法快捷，准确，经济，精密度≤14％，回收率92％～104％，检出限0．4ng／mL，用于多种食品中铅的测定，结果令人满意。