双内标气相色谱-质谱联用法测定烟草干馏香料致香成分含量

试验制得400℃,500℃,600℃,800℃等4个温度下的烟草干馏香料,以薄荷醇(IS1)和苯甲酸丙酯(IS2)为双内标物,进行气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量分析。干馏香料中的化学成分随着温度的上升大致呈下降趋势,特别是干馏香料中杂环类与醛酮类等主要香味物质,干馏香料中占主导地位的烟碱成分,其含量也随着干馏温度的上升有规律地下降。在400℃温度条件下制备的干馏香料可以达到传统卷烟的效果。     

气相色谱法测定滤棒用薄荷香精中薄荷醇

薄荷醇是一种常用的凉味添加剂,采用适当的缓释技术,在卷烟滤咀中加入适量的薄荷香精,是薄荷卷烟的生产途径之一[1],薄荷香精中薄荷醇含量的测定是对香精质量控制的主要手段.     

2-乙酰己酸乙酯的质谱分析

乙酰乙酸乙酯是重要的医药、农药中间体,其中2-乙酰己酸乙酯是重要的医药、农药中间体,如由它可制得治疗免疫系统疾病的药物(可用于爱滋病的控制)[1]、安全效果较高的麻醉剂[2]、广泛使用的香料等[3-4].     

在离子液体中利用Perkin反应合成肉桂酸

肉桂酸(3-苯基-2-丙烯酸)是一种重要的有机化工原料和中间体,广泛应用于医药工业、香料工业和其它精细化工等领域。本研究用离子液体作溶剂,无水碳酸钾为碱催化剂,用Perkin法[1-4]合成了肉桂酸,产率最高可达80·8%。1实验部分1.1离子液体的合成离子液体的合成见文献[5],在500mL     

离子液体型表面活性剂研究

以1-甲基咪唑为原料, 制备了6个常规离子液体: 1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐及六氟磷酸盐(简称[bmim][BF₄]及[bmim][PF₆])、1-正己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐及六氟磷酸盐(简称[hmim][BF₄]及[hmim][PF₆])、1-正十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐及六氟磷酸盐(简称[C₁₆mim][BF₄]及[C₁₆mim][PF₆])和4个功能化离子液体: 1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐及六氟磷酸盐(简称[2-hemim][BF₄]及[2-hemim][PF₆])、1-乙氧羰基甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐及六氟磷酸盐(简称[eocmmim][BF₄]及[eocmmim][PF₆]). 研究了这两类离子液体的一些物理性能, 旨在挖掘离子液体在香料香精化妆品工业中的应用价值. 分别检测了它们与一般溶剂的互溶性, 并测定了它们的表面张力和发泡性能, 实验结果表明, 仅[C₁₆mim][BF₄]和[C₁₆mim][PF₆]具有发泡性能, 发泡力分别为68和120 mm.     

松节油及α-蒎烯和β-蒎烯的臭氧化反应

松节油的主要成分是 α-蒎烯和 β-蒎烯 ,经臭氧化反应后分别生成蒎酮醛和诺蒎酮的前提化合物 [1] ,它们是合成珍贵香料鸢尾酮和 4-异丙基环己酮衍生物等香料的中间体 .α-蒎烯和 β-蒎烯在气相中的臭氧化反应动力学 [2 ]和 β-蒎烯的液相臭氧化反应 [3]已有研究 ,但 α-蒎烯和 β-蒎烯混合物以及松节油在溶液中的臭氧化反应选择性未受到关注 ,影响了松节油的直接臭氧化深加工利用 .采用松节油直接臭氧化是降低由 α-蒎烯合成鸢尾酮成本的重要途径 .本文通过 α-蒎烯和 β-蒎烯二元混合物及松节油在乙醇中的臭氧化反应的实时反应物浓度分析 …     

新的手性源5-(1- 氧基)-3,4-二氯-2(5H)-呋喃酮的合成及结构

近年来,γ-取代基α,β-不饱和丁烯内酯的合成及结构性能引起了有机化学界很大的兴趣和重视^[1],由于2(5H)-呋喃酮作为一个结构组分广泛地存在于天然产物中[2],同时也被用作有机合成的中间体^[3].新近,Feringa等^[4]利用4-羟基丁烯内酯与1-薄荷醇的脱水反应,制得了光学纯5-(1- 氧基)-2(5H)0呋喃酮并用于有机合成.我们在此基础上,改进了 4-羟基丁烯内酯的光化学制备方法;探讨了5-(1- 氧基)-2(5H)-呋喃酮的热稳定性及质子催化下差向异构化作用;并进行了不对称Michael加成^[5]和1,3-偶极环加成反应的研究^[6].本文在此基础上,深入探讨了新的手性源5-(1- 氧基)-3,4-二氯-2(5H)-呋喃酮的合成以及有关的反应.由于制备方法简便,化学产率较高,光学纯度单一,天然手性助剂薄荷醇来源方便以及γ- 氧基立体专一性控制,它为进一步合成系列新的光学活性化合物提供了有效的途径.     

薄荷型卷烟和主流烟气中薄荷醇分析及其转移的研究

为了考察薄荷醇在主流烟气中的转移率,对薄荷型卷烟烟丝和主流烟气中薄荷醇含量进行了分析。烟丝和主流烟气粒相物中薄荷醇的萃取用无水乙醇为溶剂,萃取液用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,并用选择离子监测(SIM)、内标(正十七烷)标准曲线法测定薄荷醇的含量及其在主流烟气中的转移率。结果表明:所建立的方法准确、可靠,所测定组分在不同样品中的回收率在99.34%~100.04%之间,相对标准偏差小于2.6%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.12μg/mL。不同焦油量的卷烟其薄荷醇在主流烟气中的转移率随卷烟焦油量升高而增高,最高达47.79%左右。     

3-羟基-1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1-丁酮的合成及其向卷烟烟气释放δ-突厥酮的研究

以亚异丙基丙酮,1,3-戊二烯为原料经Diets-Alder反应合成了4-乙酰基-3,5,5-三甲基环己烯(4),4再与乙酸乙酯在乙醇钠的存在下缩合得到1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯-基)-1,3-丁二酮(5),5用硼氢化钠还原合成了3-羟基-1．(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1-丁酮。其结构经GC—MS和^1H NMR证实。将此目标化合物用作香料成分加入卷烟,用GC—MS检测其烟气成分,发现此化合物在卷烟燃吸时能发生裂解反应,向烟气释放具有致香作用的δ-突厥酮。     

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定香精香料中甜蜜素的含量北大核心CSCD

香精香料是食品添加剂中的一个重要组成部分,由人工调配混合而成,其中含有2种或2种以上的香料,一般由天然提取香料、化学试剂、合成香料、甜味剂等多种成分构成[1]。随着香精香料使用范围的不断扩大,人们对香精香料质量控制等问题的关注度越来越高[2]。目前,为加强食品添加剂的规范生产经营,国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对一些易滥用食品添加剂进行了严格的限量规定[3]。     

手性螺-环丙烷双内酯化合物的合成与结构

本文进一步研究了5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮(1)与氧的亲核试剂,如二苯甲醇、苯甲醇、α-甲基苯甲醇、薄荷醇、冰片醇发生新颖的串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,合成了一般方法难以合成的含有多个手性中心的螺[1-溴-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,3'-(4'-亲核基-5'-孟氧基丁内酯)](4a-4e)。通过元素分析,IR,UV,^1HNMR,^1^3CNMR,MS,[α]~D^2^0波谱分析数据以及X四圆衍射确定了4a-4e的化学结构和绝对构型。     

薄荷醇酯香料的合成研究进展

许多薄荷醇酯类化合物是重要的香料成分,已广泛应用于食品、烟草、医药和化妆品等领域。近年来,人们对常见的乙酸薄荷醇酯、乳酸薄荷醇酯等单薄荷醇酯的合成,在催化剂、脱水剂筛选等条件优化方面进行了深入的研究,同时开发了氨基酸薄荷醇酯、水杨酸薄荷醇酯等单薄荷醇酯以及由丁烯二酸、苹果酸、酒石酸等合成双薄荷醇酯,并进行了包括多薄荷醇酯在内的潜香添加剂研究。本文根据薄荷醇酯类香料的不同结构类型,综述了其近年来的合成研究新进展。     

N-(甘氨酸薄荷酯)-(+)-樟脑亚胺在烷基化反应中的双手性诱导效应

本文报道了从(+)-樟脑与(+)或(—)-甘氨酸薄荷醇酯所得的亚胺3的烷基化反应,烷基化产物6经水解得到(R)-氨基酸7.与N-(特丁氧羰基亚甲基)-(+)-樟脑亚胺3c相比,由于存在匹配的双手性诱导效应,而使N-[甘氨酸-(+)-薄荷酯]-(+)-樟脑亚胺3a烷基化的立体选择性有明显的提高(43.8—98％),而不匹配的N-[甘氨酸-(—)-薄荷醇酯]-(+)-樟脑亚胺3b烷基化的立体选择性明显降低。3a和3b的甲基化都给出(S)-丙氨酸,且立体选择性不受薄荷酯的构型影响。     

新型潜香化合物3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物

为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME).采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900 ℃)下,对DPAME进行热裂解研究,裂解产物经GC-MS进行了定性和半定量分析.结果表明,DPAME在300 ℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等;在600 ℃和900 ℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质,并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加.结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果,初步推测了其可能的裂解机理.采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物,为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据.     

2-异丙基-3-羟基-3-甲基-3-吡嗪丙酸乙酯的合成及其对卷烟烟气增香的研究

以乙酰基吡嗪和异戊酸乙酯为原料,合成了2．异丙基-3-羟基-3-甲基-3-吡嗪丙酸乙酯(1)。其结构经^1H NMR和MS表征。加香评吸实验表明其对烤烟型卷烟的香气有很好的提升作用,可以掩盖杂气,余味更舒适。烟气分析结果证明,1是一种前体香料,在燃烧状况下能发生裂解反应,释放出乙酰基吡嗪。     

辛醛VC缩醛的合成及其在茶籽油中的抗氧化性能

缩醛类化合物由于保持了原来醛类化合物所具有的珍贵香气,且留香持久,香气类型多,在调香中有很高的使用价值[1,2]。辛醛有很强的水果香味,在极稀时有令人愉快的甜橙香气,是我国GB2760-86规定暂时允许使用的食用香料,主要用于饮料、冰淇淋、糖果、面包中以及柑橘类香料的调合[3]     

不同材料滤嘴对卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物截滤性能的研究

吸烟是引起肺癌及相关疾病的主要原因[1]。挥发性羰基化合物(如甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、丁酮和丁醛)是卷烟主流烟气中含量较高的一类有害成分,含量从几十到几百微克不等[2-3]。这些挥发性羰基化合物特别是甲醛、丙烯醛及巴豆醛具有纤毛毒性,与氰化氢和氨一起,     

卷烟辅材参数与有害成分释放量的多元模型的建立、传递和验证

研究了卷烟辅材参数与有害成分释放量的关系。这些有害成分包括焦油、烟碱、CO、HCN、苯并[a]芘(B[a]P)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、巴豆醛、苯酚和NH3。使用多元校正分析,模型传递等化学计量学方法,对实验数据进行分析,建立了多元线性和多项式模型,通过独立验证样品和t检验确立了每种有害成分的最优模型;分析了各项辅材参数对有害成分释放量的影响权重。     

三(3,6-二氧杂庚基)胺相转移催化合成Rothindin

具有抗缺氧缺血、雌激素样和抑制癌细胞生长等生理活性[1-2]的异黄酮,主要以糖苷形式存在于自然界.以7-羟基-3′,4′-亚甲二氧基异黄酮(ψ-赝靛素,3)为苷元的异黄酮糖苷Rothindin (1),广泛分布于Rothia indica Linn[3]和Thermopsis alterniflora[4]等植物根茎中,贾世山等[5]也从民间习用药材中间锦鸡儿Caragana intermedia (Leguminosae)根中分离得到.     

气相色谱-质谱联用法测定烟用水基胶中的乙酸乙烯酯

正在卷烟生产中用于粘结烟纸、滤嘴及包装纸的水基胶是重要的卷烟辅助材料之一[1]。目前国内烟草行业使用的水基胶大多是化学合成的白乳胶。白乳胶是以乙酸乙烯酯为主要原料在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂[2],主要有聚乙酸乙烯均聚乳液(PVAC)、乙酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE)和乙酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚乳液(VAB)等。烟用水基胶中的乙酸乙烯酯在卷烟生产过程中受生产原料、操作工艺等条件的影响会因转化不完