喷雾干燥法制备乳粉中三聚氰胺质控样品

建立乳粉中三聚氰胺质控样品的制备方法。将三聚氰胺标准溶液与乳粉复原乳通过混匀、均质、巴杀、浓缩、喷雾干燥、混合等步骤，制备得到乳粉基质的三聚氰胺质控样品，对均匀性和稳定性评估，由8家实验室依据GB/T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对质控样品的三聚氰胺含量进行联合定值，评定定值结果的测量不确定度。结果表明采用喷雾干燥法制备得到的三聚氰胺质控样品，均匀性良好，稳定性达到24个月，定值结果为（2.22±0.38） mg/kg,k=2。     

气相色谱-质谱法测定茶叶和大米中多种农药残留量的方法

近年来,食品中的农药残留量日益受到世界各国的重视,纷纷提出了最高残留限量的要求,如欧盟对茶叶提出了许多项要求,农药的最高残留限量:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六为0.2 mg/kg;六氯苯、0.02 mg/kg;p,p'-滴滴依、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴涕为0.2(总量)mg/kg;三氯杀螨醇20mg/kg;联苯菊酯5mg/kg;噻嗪酮0.02 mg/kg;氯氰菊酯0.5 mg/kg;氰戊菊酯0.1 mg/kg.     

辣椒油中罂粟碱标准样品的制备与定值

制备辣椒油基质中罂粟碱分析标准样品。在辣椒油样品中加入一定浓度和比例的盐酸罂粟碱标准品，振荡混匀后定量分装，密封避光保存。随机抽取15个独立包装的样品进行均匀性检测，采用单因素方差分析法（F检验）对样品的均匀性进行检验；同时开展短期稳定性和长期稳定性检验，通过F检验和回归统计分析进行样品稳定性检验，并由9个有资质的实验室采用液相色谱-串联质谱法协同定值。通过分析标准样品制备过程中的不确定度来源，计算不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中罂粟碱标准样品均匀性、稳定性良好，罂粟碱含量（质量分数）为（39.4±3.0）μg/kg(k=2)。所制备的标准样品可用于火锅食品系列中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。     

一种河鲀毒素阳性质控样品制备方法和应用

研制了一种河鲀毒素(Tetrodotoxin)自然基质阳性质控样品,通过阳性样品稀释和阴性样品标准添加制备,6家协作实验室用液相色谱-串极质谱法(HPLC-MS/MS)进行检验定值和不确定度评估,确定质控样中河鲀毒素的特性值与不确定度为(200.08±0.94)μg/kg。结果表明该质控样的均匀性和稳定性符合要求,可用于水产品中河鲀毒素检测的质量控制。     

乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制

研制乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品。获得原料并确认后，对原料添加目标物，混匀，喷雾干燥，分装，包装制成标准样品。对样品进行均匀性、稳定性检验，通过多家实验室联合定值的方式对样品进行定值，从而获得标准值及其不确定度。样品中硝酸盐、亚硝酸盐均匀性检测数据经F检验在95%置信水平时单元件不具有统计显著性，表明样品是均匀的；样品稳定性检测数据经t检验，表明样品在-20℃保存条件下18个月内量值稳定；对8家有能力的实验室联合定值数据统计分析得到样品中硝酸盐标准值为22.4 mg/kg，不确定度为0.95 mg/kg(k=2)；亚硝酸盐标准值为23.0 mg/kg，不确定度为0.93 mg/kg(k=2)。样品均匀性、稳定性、赋值和不确定度评估等均符合有证标准样品的要求，能够满足预期用途。     

乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。     

含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。     

麻痹性贝类毒素标准样品的研制

将麻痹性贝类毒素阳性的新鲜扇贝去壳后取贝肉,经过匀浆,冷冻干燥等步骤制备成冻干粉,然后进行均匀性和稳定性检验,结果表明,制备后的样品均匀,稳定,满足标准样品的要求。以多家实验室定值的方式对该标准样品进行定值,定值结果为（589±42）MU／g（k=-2）。该标准样品可用于麻痹性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。     

织纹螺肉中河豚毒素基体标准物质研制及不确定度评定

研制以织纹螺肉为基体的河豚毒素标准物质。9家专业实验室采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）外标法对织纹螺肉中河豚毒素的含量进行联合定值。该基体标准物质特性值为（0.78±0.14） mg/kg,组间与组内均匀性良好。在4℃冷藏运输条件下,短期稳定性可达14 d。在-18℃冷冻条件下,长期稳定性可达12个月。该标准物质测量结果的不确定度主要来源于均匀性、稳定性及定值过程。本标准物质适用于水产品中河豚毒素的分析方法验证和质量控制。     

多壁碳纳米管QuEChERS/气相色谱-质谱联用法快速检测黄芪中16种农药

建立了QuEChERS/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定黄芪中α-六六六、β+γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、甲霜灵、二嗪磷、七氯、嘧菌环胺、腐霉利、顺式氯丹、反式氯丹、咯菌腈16种农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,黄芪粉加水浸润后,乙腈涡旋振荡提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)、正丙基乙二胺(PSA)、MgSO_4净化,结合GC-MS检测系统,电子轰击源(EI),HP-5ms毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式(SIM)检测。在优化条件下,16种农药在0.01～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.974,方法的定量下限(S/N=10)为0.002～0.035 mg/kg,平均回收率为71.9%～115%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～14%。该方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

鱼肉中氯霉素标准样品的研制

研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法.通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,特性值结果为5.23 μg/kg,取包含因子为3,得到扩展不确定度为0.46 μg/kg.研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到18个月,能够用于兽药残留检测的质量控制.     

烟用接装纸质控样品的制备与应用

采用深珠光印字烟用接装纸作为质控样品,用微波消解处理质控样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)对样品的铬、砷、铅含量进行定值,并进行不确定度评定。利用方差分析评价均匀性,ADF检验评价稳定性。经F检验表明在95%的置信区间,制备的烟用接装纸质控样品均匀性良好;经ADF检验表明,各元素在1%的显著水平下稳定可靠,样品稳定性良好。将烟用接装纸质控样品用于质控,并绘制Levy–Jennings质控图,质控效果良好。     

脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质制备技术研究与评估

对脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质样品制备技术进行了研究与评估。采用基体添加-真空冷冻干燥法制备标准物质候选物。选择乙酸沉淀蛋白-固相萃取/离子色谱紫外检测法对所制备样品进行评估。与国家标准中推荐的离子色谱电导检测器相比,采用紫外检测器可有效避免乳粉基质中存在的共洗脱组分对亚硝酸盐测定的干扰,且测量精密度得到改善,更有利于满足样品制备回收率、均匀性与稳定性评估的技术要求。经考察,样品中亚硝酸盐、硝酸盐目标制备值与测得值吻合,制备回收率分别为91%,101%;经方差分析,最小取样量1.0 g时,由样品中亚硝酸盐与硝酸盐均匀性引入的相对不确定度分别为2.9%和0.3%;-70,-20,4,20,35,45℃下同步、加速稳定性实验与线性回归趋势分析结果表明,样品短期稳定性及-20℃干燥、真空、避光保存条件下的长期稳定性预期良好。本研究确立了乳粉中亚硝酸盐与硝酸盐标准物质研究的可行性,所建立的制备技术可以确保标准物质定值结果的准确性。     

鸡肉冻干粉中妥曲珠利及妥曲珠利砜残留标准样品的研制

建立了鸡肉冻干粉中妥曲珠利和妥曲珠利砜标准样品的研制和定值方法。通过口灌给药,使妥曲珠利在鸡体内代谢,从而使鸡肉中含有一定浓度的妥曲珠利和妥曲珠利砜,经均质、冷冻干燥、真空封装等处理后获得1批852个独立包装的鸡肉冻干粉标准样品。采用液相色谱-串联质谱对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,最终确定妥曲珠利的标准值为(60.42±9.12)μg/kg,妥曲珠利砜的标准值为(73.10±12.48)μg/kg。结果表明样品的均匀性良好,稳定性长达24个月,可用于鸡肉中妥曲珠利和妥曲珠利砜残留分析的质量控制。     

牛肉冻干粉中阿维菌素残留标准样品的研制与定值

建立了牛肉冻干粉中阿维菌素标准样品的研制和定值方法。在饲料中加入阿维菌素,连续饲喂牛4 d,使阿维菌素在牛体内代谢,从而使牛肉中含有一定浓度的阿维菌素,经冻干、真空干燥等处理后获得1批586个独立包装的牛肉冻干粉标准样品。用液相色谱串联质谱法对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,最终确定阿维菌素的标准值为(13.5±2.2)μg/kg。该标准样品的均匀性良好,稳定性可达24个月,可用于牛肉中阿维菌素残留分析质量控制。     

吡虫啉标准样品的研制

采用重结晶法,以工业品为原料制备吡虫啉标准样品,利用高效液相色谱法测定其纯度并作为均匀性检验方法和定值方法,制得的标准样品均匀性、稳定性检验合格。该标准样品的标准值为(99.47±0.085)%。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药

建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001～2 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%～140.0%,相对标准偏差为1.5%～20.3%(n=5)。有机氯农药的检出限（S/N=3）为0.1～3.0 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.3～8.0 μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明：六六六(1.82～3.70 μg/kg)和六氯苯(0.94～9.8 μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08～308.76 μg/kg),平均值为53.28 μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用     

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。     

水中苯甲酸钠标准物质的研制

介绍水中苯甲酸钠标准物质的制备方法。以苯甲酸钠为原料,采用重量–容量法制备溶液标准物质,以液相色谱–紫外可见分光光谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。结果表明,研制的水中苯甲酸钠标准物质的定值结果为(23.6±0.3) mg/L,有效期为6个月。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于食品防腐剂苯甲酸分析方法的确认与评价。     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。