固体表面室温烯光法测定淫羊藿甙

1引言 淫羊藿甙(cariin)为中草药淫羊藿的主要有效成分,有增加冠脉血流量的作用.淫羊甙的测定方法有薄层扫描法,高效液相色谱法等.固体表面室温燐光法是一种微量技术与痕量分析相结合的分析方法,而淫羊藿甙的室温燐光法的研究未见文献报道.本文以cd(c)2为重原子微扰剂,以聚酰胺膜作基质时,能诱导出淫羊藿甙的RTP发射.其激发波长为300nm(弱峰)和400nm(强峰),发射波长为500nm.淫羊藿甙含量在1.35～675ng/斑范围内与RTP强度呈良好的线性关系,检出限达0.06ng/斑.该法具有操作简便,灵敏度高,线性范围宽,取样量少的特点.     

朝鲜淫羊藿中一种黄酮醇甙的化学结构

朝鲜淫羊藿中一种黄酮醇甙的化学结构李文魁，肖培根，廖矛川，张如意（中国协和医科大学药用植物研究所，北京，１０００９４）（北京医科大学药学院）关键词朝鲜淫羊藿，黄酮醇甙，结构分析前文［１］中我们报道了从朝鲜淫羊藿（ＥｐｉｍｅｄｉｕｍｋｏｒｅａｎｕｍＮａ...     

朝藿甙－C的分离和结构

从朝鲜淫羊蕾的地上部分分离得到４个化合物。经化学和光谱方法鉴定它们为：５，７，３＇－三羟基－４＇－甲氧基－８－异戊烯基黄酮醇－３－Ｏ－α－Ｌ－鼠李吡喃糖甙（Ⅰ）、ＩｃａｒｉｓｉｄｅＣ１（Ⅱ）、Ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅ－Ⅰ（Ⅲ）和Ｄｅｓｍｅｔｈｙｌｉｃａｒｉｔｉｎ（Ⅳ）。其中Ⅰ是未见报道的新化合物，命名为朝藿甙－Ｃ；Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ首次从该植物中获得。     

中草药有效成分山姜素的固体表面室温磷光法研究

本文选择滤纸作基质，以ＬｉＡｃ作重原子微扰剂，建立了测定中草药中痕量有效成分山姜素的滤纸表面室温磷光法。该法取样量少（２μＬ），线性范围宽（２．９～５８０ｎｇ／斑），灵敏度高（检出限０．４０ｎｇ／斑），操作简便、快速。     

中草药有效成分葛根素的滤纸表面室温燐光法的研究

选择滤纸作基质，以ＬｉＡｃ作重原子微扰剂，首次成功地建立了测定痕量中草药有效成分葛根素的滤纸基质室温燐光法。本法取样量少（２μＬ），线性范围宽（４．１６～４９９ｎｇ／斑），灵敏度高（检测限为０．１９ｎｇ／斑），操作简便、快速。     

中草药有效成分葛根素的滤纸表面室温磷光法的研究

选择滤纸作基质，以ＬｉＡｃ作重原子微扰剂，首次成功地建立了测量痕量中草药有效成分葛根素的滤纸基质室温磷光法。本法取样量少（２μＬ），线性范围宽（４．１６￣４９９ｎｇ／斑），灵敏度高（检测限为０．１９ｎｇ／斑），操作简便、快速。     

朝藿甙E的分离和结构

从朝鲜淫羊藿的地上部分分离到２个化合物，经化学和光谱方法鉴定它们为５，７－二羟基－４＇－甲氧基－８－异戊烯基黄酮－３－Ｏ－β－Ｄ－（２－Ｏ－乙酰基）－葡萄吡喃糖基－（１－３）－α－Ｌ－（４－Ｏ－乙酰基）－鼠李吡喃糖基－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄吡喃糖甙（Ｉ）和β－乐淫羊藿素（Ⅱ），其中Ｉ是未见报道的化合物命名为朝藿甙－Ｅ，Ⅱ为首次从该植物中获得。     

高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量

箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertsilODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm。在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%。该法可用于淫羊藿药材的质量控制。     

淫羊藿根与叶活性成分的分析和比较

采用细胞膜色谱法（ＣＭＣ）筛选，并结合离体药理实验确定主要活性成分，利用高效液相色谱法分析比较了淫羊藿根与叶中的活性成分及其差异性．色谱条件为Ｋｒｏｍａｓｉｌ ＯＤＳ 柱（１５０ ｍｍ× ４．６ ｍｍ．Ｉ．Ｄ ）流动相甲醇－水（７０：３０，Ｖ：Ｖ）；检测波长２７０ｎｍ。筛选发现淫羊藿根中的两个有效成分ＹＹＨ－２１４和ＹＹＨ－２１６对血管有较强的舒张作用，表明活性成分在ＣＭＣ模型体系中的保留特性与药理作用之间存在良好的相关性。在此色谱条件下淫羊藿叶未检测到这两种活性成分．     

有机小分子对两种萘酚三元包络物室温燐光的影响

详细研究了９种有机小分子对两种萘酚三元包络物β－环糊精（ＣＤ）／萘酚／１，２－二溴乙烷（ＤＢＥ）室温■光（ＲＴＰ）强度及■光寿命的影响。对比了各种有机小分子对包络于β－ＣＤ中两种萘酚ＲＴＰ的增敏、增稳作用及分析特性。     

高效液相色谱法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿甙的含量

采用高效液相色谱法测定朝鲜建羊藿中淫羊藿成的含量,色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱,流动相为乙睛-水（30:70）,检测波长270um。在此条件下,淫羊藿式与其它黄酮醇咸的色谱峰分离完全。方法回收率为976％,RSD为1.2％,操作简便,结果可靠,为淫羊藿药材的质量控制提供了新的方法。     

用丁基罗丹明B和钨酸盐测定痕量锡的研究

聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，锡与钨酸盐形成锡钨杂多络阴离子，继而与丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩有光系数ε为３．５４×１０＾７Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围０－６０ｎｇ／２５ｍＬ，测定限（３σ）０．０７３ｎｇ／ｍＬ（ｎ＝１２），对４０ｎｇ／２５ｍＬ锡测定的相对标准１．４５％，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。考察了４０多种共存离子的影响，大     

固体表面延迟荧光测定中草药中有效成分柚皮甙

以层析聚酰胺膜为基质，以ＬｉＡｃ作增强剂，建立了测定痕量中草药有效成分柚皮甙的固体表面延迟荧光法，该法聚样量少（２ｕＬ），线性范围宽（２．９～５８０．０ｎｇ／斑），检出限为０．０３３ｎｇ／斑。     

槲皮素-锡(Ⅳ) 荧光光度法的研究及其应用

研究了槲皮素－锡（Ⅳ）荧光体系的形成条件,建立了测定了槲皮素的荧光度法。在０．００８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,形成ｎ（槲皮素）：ｎ「锡（Ⅳ）」＝２：１的荧光络合物。ＴｒｉｔｏｎＸ－１００对体系有强烈的增敏作用,激发波长为４４３ｎｍ。发射波长为４９５ｎｍ。     

工业制备高效液相色谱法制备淫羊藿中的黄酮系列对照品

淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分。淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化。采用自装填Chromatorex C18制备柱(220 mm×77 mm, 10 μm),乙腈-水(26:74或30:70, v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备。从300 g粗提物(总黄酮含量约20%)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C 4.6 g、朝藿定B 3.7 g和朝藿定A 0.6 g,产品纯度均达到98%以上。此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备。     

2′,7′-二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２′，７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ－和ＢｒＯ－３反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２′，７′－二氯荧光素反应，使２′７′－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０～６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６～５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／Ｌ。本法选择性好，用于环境水样中酚的测定，结果满意。     

毛细管电泳法测定淫羊藿甙的pK_a值及其在中药淫羊藿中的含量

 利用毛细管电泳中不同 pH条件下有效淌度 (μeff)与缓冲溶液中氢离子的浓度 ([H+])的非线性关系以及1/ μeff与缓冲溶液中 [H+]的线性关系 ,测定了淫羊藿甙的离子淌度 (μA- )和pKa 值 ;考察了在有机改性剂存在的情况下 ,随缓冲溶液中有机改性剂浓度的增加 ,淫羊藿甙的 pKa 值的变化情况。在缓冲溶液为V(2 4mmol/L磷酸盐 )∶V(乙醇 ) =70∶30时 ,对中药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了定量测定 ,结果发现校正峰面积 (Y)与淫羊藿甙的质量浓度 (X ,g/L)的线性相关方程为Y =6 96× 10 -3 + 17 0X ,线性范围为 0 0 32g/L～ 0 35 4g/L。     

淫羊藿属药材反相高效液相色谱指纹图谱及质量评估研究

用一种新的多台阶梯度洗脱的反相高效液相色谱(RPLC)法, 首次建立了秦岭山区产4种产地及亚属均不相同的淫羊藿属药材的由9种成分组成的色谱指纹图谱. 并以淫羊藿甙为内标作为相对标准, 对其质量进行了评估. 然而, 因其产地和亚属的不同, 指纹图谱又各有特征, 发现产地不同的两种淫羊藿亚属, 箭叶淫羊藿的RPLC指纹图谱由12个色谱峰组成. 还提出用相对含量比较法对各种类淫羊藿中9种成分的含量进行了质量评价. 本工作所建立的淫羊藿属药材的RPLC指纹图谱法从试样提取的精密度、稳定性、图谱重复性等方面均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中的有关规定. 该方法具有重现性好, 特征性强, 方法简便、快速等特点, 有可能成为淫羊藿药材种属判断、质量评估的标准, 也会对未来开发淫羊藿中其他有效成分提供科学的依据.     

高效液相色谱法检测人肝组织中黄曲霉毒素

以人肝癌组织为研究材料,丙酮、氯仿为主要抽提溶剂,建立了用高效液相色谱技术检测肝组织中黄曲霉毒素Ｂ＿１的方法。采用μ－Ｐｏｒａｓｉｌ色谱往,氯仿、环己烷、乙腈、异丙醇为流动相,荧光检测器检测,激发波长３６５ｎｍ,发射波长４３５ｎｍ。方法的平均回收率为９６．８５％,变异系数为４．５２％,最低检测限为０．０５ｎｇ。１０例肝癌组织中有７例检出５。４９～７３．７０ｎｇ／ｇ不等的黄曲霉毒素Ｂ＿１。方法快速、准确、灵敏度高。     

桑色素荧光光度法测定二氯化双(丁氧羰乙基)锡

在ｐＨ３．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中和有Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,二氯化双（丁氧羰乙基）锡（简写为Ｒ２ＳｎＣｌ２）与桑色素形成１：１的荧光络合物。络合物的激发波长和发射波长分别为４４３．２ｎｍ和５１４。４ｎｍ。Ｒ２ＳｎＣｌ２中的Ｓｎ浓度在０￣３．０ｍｇ／Ｌ范围内,与络合物荧光强度呈线性关系。方法检出限为７．８１μｇ／Ｌ Ｓｎ,用于ＰＶＣ中间产品和污水中Ｒ２ＳｎＣｌ２的测定,结果满意,相对