纸色谱法分离测定金属离子

纸色谱法是使用滤纸为载体的色谱法,固定相一般为纸纤维上吸附的水分,流动相为有机溶剂。如果使纸上吸留不与水混溶的有机物质作为固定相,以亲水性溶剂或溶液为流动相时。就称为纸上反相分配色谱法。     

希土元素之纸条反相分配层析法分离 Ⅱ.HDEHP-H_2C_2O_4体系

本文探讨以磷酸二(2-乙代己基)酯(HDEHP)的甲苯溶液处理滤纸作为固定相,不同浓度的草酸溶液作展开剂(流动相)的纸上反相分配色层法分离若干希土元素以及铀和钍.找出用0.5M草酸作展开剂时,铀和钍的分离因数为21;希土元素和钍的分离因数为5.因此本体系虽不适于个别希土元素的相互分离,但对于钍、铀分离以及钍、希土元素的分离却有效.     

钒钼钨的纸上色谱分离Ⅰ

本文借过氧化氢与钒、钼及钨形成可溶而稳定的过氧酸作纸上色谱分离,继用单宁溶液显色。曾试验七种不同成分的展开剂。其中以正丁醇-过氧化氢-硝酸(展开剂1—3)分离较好。如再加二氧六环(展开剂4)则此三元素的R_F值增大数倍而钒、钨分离不开。利用过氧酸的形成可避免钨停留在原点和钒、钼的拖尾现象。     

釩、钼和鎢的反相紙上色层分离

本文以国产撫順东捷造纸厂“白雪”牌定性滤纸,用反相纸上层析的技术来分离和检定釩、钼和鎢。用30％磷酸三丁酯-苯溶液涂于滤纸上,以硝酸为流动相,发現能在大于3N的硝酸展开剂中,使釩、钼和鎢彼此很好的分离和检定。同时提出了用卒可宁来消除鎢的拖尾現象的方法。     

高效液相色谱讲座第一讲高效液相色谱概貌和设备

§1.液相色谱的发展简史 色谱是这样一个过程,即混合物中各组分在称之为固定相和流动相的两相之间具有不同的分配系数,因而当此混合物从固定相的一端加入并随流动相向前移动的过程中,各组分在固定相上有不同的保留而被分离。历史上第一次提出“色谱”(Chromatogra-phy)这个名词,并用来描述这种实验的人是俄国植物化学家茨维特(Tswett),他在1906     

希土元素之纸条反相分配层析法分离——Ⅰ.HDEHP-Na_2SO_4体系

本文中用二(2-乙代己基)磷酸酯(HDEHP)的甲苯溶液处理滤紙作为固定相,硫酸鈉的酸性溶液作展开剂(流动相),以紙条反相分配层析法分离希土元素、鈾和釷。找出展开剂的酸度在2.0N至pH 2—3之間,比移值随酸度而減小,达pH 2.75时,希土的比移值均为零。展开剂的pH在0.62—2.0之間能以不同程度分离自鑭至鏑之間的希土元素;而以0.5M硫酸鈉之1—2N硫酸溶液作展开剂,則得到自鏑至镥的不同比移值。展开剂中硫酸鈉浓度增大,鑭、鈽、銪、铽及其他希土的比移值亦增大。当硫酸鈉由0.01M增至1.0M,鑭的比移值由0.52增至0.94。紙条上的HDEHP量亦影响比移值;前者增大,則比移值減小。此外,尚探討温度的效应和若干阳离子的影响等。并用本法分离下列的希土混合物: (1) La-Ce-Pr-Nd-Sm-Y (2) Sm-Eu-Gd-UO_2~(2+) (3) Ce-Eu-Tb-Tm (4) La-Pr-Nd-Sm-Eu-Gd     

生物色谱用于当归中活性成分筛选及分离研究

应用分子生物色谱技术研究了筛选和分离当归中的活性成分。以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能单体,通过原位聚合得到了整体柱基质,用二乙胺活化后,以吸附蛋白的方法得到了以牛血清白蛋白(BSA)为固定相的分子生物色谱柱。当归样品经甲醇提取,0.45μm膜过滤后,以BSA分子生物色谱柱为分离柱,以含2%(体积分数)甲醇的Tris-盐酸缓冲溶液为流动相进行分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明:活性组分在BSA上的保留机理是疏水作用、静电作用和特定的与空间结构相关的多种因素的共同作用结果。将BSA柱上的保留组分进行了气相色谱-质谱分析,鉴定了8种成分,包括当归中的主要可挥发性成分(藁本内酯)。     

关于色谱方面的一些问题

问:气相色谱的机理是什么,是物理过程还是化学过程? 答:气相色谱是个物理分离过程,它是基于组分在相对运动的两相(移动相即载气,固定相即吸附剂或涂在担体上的固定液)之间进行反复多次的分配过程(当固定相为吸附剂时表现为吸附脱附过程,当固定相为固定液时表现为吸收解吸过程),使组分间微小的分配系数之差(表现为组分在柱内移动速度的差别)在运动过程中不断加大了彼此间的移动距离,从而达到分离的目的(即分配系数大的组分被固定相保留的时间长,移动速度就慢),最后表现在流出色谱柱的先后次序上的差别。     

色素的纳米纸色谱分离分析

采用SiO2纳米粒子结合硅烷化处理对滤纸进行改性,以罗丹明B、苏丹红Ⅰ及苏丹红Ⅳ为模型化合物,考察了改性滤纸在分离特性上的差异,对不同粒径纳米粒子、不同硅烷化试剂及不同展开剂的极性进行比较、优化后发现,在同等展开条件下,经改性纳米粒子修饰后的滤纸分离色素的效果得到明显改善,且纳米粒子越小、烷基碳链越长、硅烷化越完全,则...     

醋酸水流动相体系中硅胶键合相上生物大分子保留行为的研究

 提出了以醋酸 水作为流动相的体系中 ,在ODS柱上分离生物大分子的反相高效液相色谱 (RPLC)方法。实验结果表明 ,醋酸 水的洗脱能力强于甲醇 水 三氟醋酸体系 ,在一定程度上克服了色谱分离中一些蛋白质的不可逆吸附且具有便于冷冻干燥的优点。用参数Z(1mol溶剂化溶质被溶剂化固定相吸附时从两者接触表面释放出置换剂的摩尔总数 ) ,logI(与 1mol溶质对固定相亲和势有关的常数 )和 j(与 1mol溶剂对固定相亲和势有关的常数 )对 9种蛋白质在此流动相体系中的保留进行了表征。     

吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立（英文）

 首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是：选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。     

逆流色谱的基本关系式

前言 逆流色谱(Countercurreut Chromatography,简称CCC)是一种特殊形式的液-液分配色谱。它不使用固体支持介质,柱材料为空的聚四氟乙烯管(PTFE)或玻璃管。选用不相混溶的两相溶剂系统,其中一相作为固定相并依靠重力或离心力保留在柱中,另一相则作为流动相。被分离的各组分依据其在两相中的分配系数的差异得到分离。由于CCC不使用固体支持介质,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活变性及失真等,使得样品可以全部回收。     

手性离子对色谱法

阐述了手性离子对色谱分离药物对映体的基本原理。在ＨＰＬＣ流动相中加入光学纯反离子可与流动相中的对映体生成非对映体复合物（离子对）,离子对复合物之间具有不同的稳定性和分配性质,并可与固定相发生不同的静电、疏水和氢键作用,进而差速迁移得以分离。影响方法立体选择性的主要因素有：反离子的性质（酸碱性、亲脂性、光学纯度）、反离子的浓度、流动相的组分、流动相的流速、固定相的性质和色谱柱的温度等。     

如何介绍基础的色谱理论

现代色谱法是在经典液相色谱法的基础上发展起来的,虽有多种分类,但它们的特点都是必须有两个相,一个是固定相,一个是流动相,色谱法分离的实质,就是利用不同的组分在相对运动的两相中由于溶解、吸附或者其它亲和能力的差异,因而移动速度不同(称为差速迁移),当吸附或分配过程反复多次之后,组分间极微小的差异就可以叠加起来,变为大的差异,从而大大提高分离效能。     

生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相上的色谱行为

研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响,对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明,在实验色谱条件下,生物碱在C18PZM上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式机理。锆-镁基质上化学吸附的十八烷基膦酸和其对流动相中路易斯碱的吸附以及锆羟基本身均有可能是该固定相的离子交换作用位点的来源。高pH值流动相,溶质大部分以分子状态使用形式存在,因此其保留以疏水作用为主。在甲醇-pH 10.1 Tris缓冲液,生物碱的分离取得了满意的结果。与传统的烷基键合硅胶反相固定相相比,C18PZM表现出了更优越的化学稳定性,对于碱性化合物,尤其是具有高pKa值的碱性化合物的分离分析有着广泛的应用前景,有望发展为与硅胶键合固定相互补的一类反相HPLC的固定相。     

薄层色谱法分离分析N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)己二胺产物

研究了用薄层色谱法分离分析N,N 双(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶)己二胺(简称哌啶胺)。该方法使用环己烷∶氨水∶甲醇∶乙醇∶异丙醇=2∶3∶4∶7∶8(V/V)为流动相(展开剂)、硅胶G为固定相、碘为显色剂,对哌啶胺的产物进行分离、分析,测定结果最小的ΔRf>0.06。该方法较高效液相色谱法方便、简单,且费用低,试样不用作任何处理,分析结果可用来指导哌啶胺的合成研究和工业化生产。     

超临界流体色谱固定相的发展及在天然产物中的应用北大核心CSCD

超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体为流动相的一种色谱方法。最广泛使用的流动相为CO_(2),可以与多种极性有机溶剂混匀,这种广泛的混溶性使得SFC流动相的极性能够扩展至比正相色谱(NPLC)和反相色谱(RPLC)流动相更宽的范围。流动相兼容的特点决定了固定相的多样性,几乎液相色谱所有的固定相都可以应用在SFC上,既包括RPLC常用到的C18等非极性固定相,也包括NPLC常用到的硅胶等极性固定相。分析物的选择范围也得到了有效扩展,从脂类化合物逐渐发展到黄酮、皂苷及多肽等极性化合物。在SFC中,分析物的分离效果更依赖于固定相的选择。在沿用HPLC固定相的基础上,研究者也在不断地开发更适合SFC的专属固定相。多种多样的固定相共同推进了SFC在多个领域的应用,如制药、食品、环境以及天然产物等。其中天然产物因成分复杂且大多成分含量甚微而成为最有挑战的分离对象之一。得益于仪器的进步以及相关理论体系的健全,SFC的优势逐渐显现,利用SFC分离天然产物的应用也在日益增多。在过去的50年里,SFC已经发展成一种被广泛使用的高效分离技术。本文先简单地描述了SFC的特点优势以及发展过程,然后对近10年来SFC固定相的种类以及在天然产物上的应用进行了综述,并对SFC未来的发展做出了展望。     

无载体锶-90、钇-90在磷酸锡交换纸上的层析

在磷酸锆^[1-2a]及12杂多酸铵盐^[2b-6]等滤纸上的层析已见记录,最近,Inoue^[7]又提出磷酸锡柱以分离若干裂变产物包括Sr⁹⁰-Y⁹⁰。本文报告将磷酸锡固着于滤纸上,以硝酸铵、硝酸、盐酸等作为展开剂分离无载体Sr⁹⁰-Y⁹⁰的经过,并研究若干有机溶剂对层析行为的影响。     

键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及分离性能研究

将溶于N,N-二甲基乙酰胺-LiCl-吡啶的纤维素混合液直接涂敷于氨丙基硅胶上,分别以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯为间隔臂将纤维素键合到硅胶上,并通过与过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯反应,制得2种键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。考察了固定相的分离性能。研究表明,所制备的手性固定相具有较高的手性识别能力和溶剂耐受性,相比于常规流动相(正己烷/异丙醇混合液),当流动相中含有三氯甲烷或四氢呋喃时,多数对映体得到了更好的分离,且二异氰酸酯的种类对手性固定相的手性识别能力影响较小。     

硅酸盐的快速分析法

硅酸盐可分为天然与人工两大类。前者包括硅酸盐岩石和硅酸盐矿物等。后者包括玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料、高炉渣等。其中仅有小部分(如水泥、高炉渣、少数矿物)能溶于酸(除氢氟酸)。由于熔融试样,及定量分离多种组分,因此硅酸盐分析一般费时。经典方法分析一硅酸盐岩石试样中的主要成分约需三日。該法虽然很准确,可惜尚嫌缓慢。如采用分析化学的新成就,如分光光度法、火焰光度法和絡合滴定等,及避免分离手续,可望能缩短分析时间。因此便出现硅酸盐的快速分析法。另一縮短分析时间的途径是采用半微量和微量的方法;但是这些