流动注射分光光度法测定亚硝酸根氮

使用北京吉天仪器有限公司水质分析仪样机建立了测定水中痕量亚硝酸根氮的流动注射光度方法,以先进的光纤光谱仪CCD作为检测器,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-（1-萘基）乙二胺偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,用分光光度法测定,其最大吸收峰在540nm处;最佳的显色管路长度1．5m;最佳的对氨基苯磺酰胺质量浓度为1.0g／L;最佳的N-（1-萘基）乙二胺质量浓度为60g／L,亚硝酸根氮的线性范围为0．002～1．0mg／L,检出限0．37μg／L,RSD0．2％,实际样品的加标回收率均在96.5％～101．2％之间,测定频率60样／h。     

双流路互不干扰流动注射在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA)实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在磷酸介质中,亚硝酸盐与磺胺重氮化,再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在540nm的波长处检测。硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为0.1～35mg/L、0～1200μg/L,检出限分别为45.6μg/L和4.8μg/L,RSD均低于1.05%(n=11),测定频率为10样/小时。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在89.2%～109.0%之间,该仪器适合于现场即时监测。     

流动注射在线分析法测定海水中的亚硝酸盐氮

建立流动注射在线分析法测定海水中亚硝酸盐氮的含量.样品中的亚硝酸盐与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐及磺胺发生重氮反应,生成可溶于水的紫红色化合物,在波长520 nm处检测.海水中的亚硝酸盐氮质量浓度在0.00～5.00 mg/L范围与吸光度线性相关,海水中亚硝酸盐氮的检出限为0.005 mg/L.样品加标回收率为90....     

格利斯比色法用于亚硝酸盐检测的可靠性论证

分析亚硝酸盐定量检测的重要方法-格利斯比色法的可靠性。弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸形成重氮盐再与N-1-萘乙二胺反应后，以分光光度法测定亚硝酸盐含量。该法检出限为5ng／mL，亚硝酸盐氮浓度在10～400ng／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，相关系数r=0．9997，回收率为104％，相对标准偏差为1．14％。亚硝酸盐氮浓度大于80μg／mL时出现假阴性。该方法较α-萘胺比色法显色稳定且简便实用，但应用时要避免假阴性错误。     

固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯

研究了使用毛细管柱（OV-1701）分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯（PAEs）[邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）]的色谱条件。5种PAEs检出限在0．1～0．3μg／L之间,所测PAEs的质量浓度在0．5～100μg／L范围内,RSD在2．2％～3．3％之间,各物质校正曲线（质量浓度与峰面积）的相关系数在0．9970～0．9993之间。利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82．5％～110．5％之间,RSD在1．1％～4．0％之间。北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在（0．7～193．3）μg／L之间。北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在（0．1～241．8）μg／L之间。     

萃取富集-火焰原子吸收法测定环境水中铜、锌、铅、镉

用2-琉基苯并噻唑／醋酸丁酯pH7～8萃取体系，预浓集以后，用火焰原子吸收测定环境水中癌量Cu，Zn，Cd、Pb，回收率在95％～105％，相对标准偏差为2％～5％（x=6)，植出限为Cu0．2μg／L，Zn0．08μg／L、Cd0．03μg／L、Pb0．8μg／L。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中的铍

对300余个样品进行监测,选择灵敏度高的石墨管和最佳基体,提高灰化、原子化的温度,确立了石墨炉原子吸收法测定空气中铍含量的实验条件。样品采用干灰化消解法,最佳溶剂为质量分数l％的硝酸溶液,利用仪器内置的样品浓度计算程序,绘制工作曲线直接获得样品中铍的含量。方法检出限为0．021μg／L,测定结果的相对标准偏差小于2％（n=6）,线性范围为0～6．5μg／L,加标回收率为91．6％～107％。     

高效液相色谱法同时测定水产品中10种生物胺的研究

高效液相色谱法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺。样品经高氯酸溶液提取，丹酰氯衍生化，C18柱色谱分离，以0．1mol／L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗，254nm紫外检测。方法检出限（SIN=3）：腐胺、亚精胺0．8μg／g；尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg／g；章鱼胺、5-羟色胺2μg／g；2-苯乙胺3μg／g；色胺5μg／g。在0．2～10mg／L范围内，峰面积与质量浓度成良好的线性，相关系数r大于0．999。样品添加浓度在30、100和500μg／g的回收率为80％～111％，相对标准偏差为2．6％～15．8％。方法定量下限（LOQ）为30μg／g。本法简便、快速、灵敏、可靠。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸菜克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解，然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪，调pH值后经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（盐酸克伦特罗：86、212、262、277，盐酸莱克多巴胺：163、192、234、250）进行测定，外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0．30和1．00μg／kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1．0～5．0μg／kg范围内，添加回收率为77．4％～88．3％；相对标准偏差（RSD）为3．1％～5．1％；盐酸莱克多巴胺添加浓度在4．0～20．0μg／kg，添加回收率为69．8％～82．1％；相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．9％；衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0．003～1．00mg／L和0．012～4．00mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0．999。     

液相色谱串联质谱法测定冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠

建立了液相色谱～串联质谱测定冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠的方法。冷冻饮品经净化、冷冻离心后用水稀释定容,采用C18色谱柱（50mm×2．1mm,1．7μm）,以乙腈-0．01mol／L乙酸铵缓冲溶液为流动相,电喷雾离子源负离子模式（MRM）定性、定量测定环己基氨基磺酸钠。环己基氨基磺酸钠的质量浓度在2—1000μg／L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数,=0．9999,方法的定量限为0．02mg／kg。在10—100μg／L范围内,3水平加标回收率为87．5％～101．8％,测定结果的相对标准偏差为3．0％（H=6）。该方法净化效果好,灵敏度高,能快速完成冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定四种硝基类化合物

建立了以香烟过滤嘴纤维作吸附剂,在线固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定水中邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯四种硝基类化合物的方法。邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯分别在0．006～4．80、0．003～2．40、0．002～1．60、0．002～1．60mg／L范围内峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0．9994、0．9996、0．9997和0．9996;检出限（S／N=3）分别为1．0、0．8、0．6,0．6μg／L;富集倍数分别为28．2、176．6、172．1、153．3。该法用于河水中四种硝基类化合物的测定,回收率为85．41％～116．44％,相对标准偏差在1．1％～5．4％范围内。     

高碘酸钾氧化中性红褪色催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

基于3.2×10-4mol/LH2SO4介质中,痕量硒(Ⅳ)催化KIO4氧化中性红的褪色反应,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6min)后,于530nm处测定中性红的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.36μg/L,校准曲线的质量浓度线性范围为0～8.0μg/L。实验了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.60kJ/mol。11次重复测定0.1μg/25mL和0.2μg/25mLSe(Ⅳ)的相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。方法用于食品和人发样品中痕量硒(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为0.33%～3.8%,加标回收率为96.0%～103.0%。     

混凝土中重金属元素溶出量的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱直接测定混凝土中Cr,Mn,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge,In,Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。10种待测元素的检出限为0.001～0.033μg/L,相对标准偏差为0.85%～2.8%,样品的加标回收率在91.1%～103.9%之间。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

UHPLC-MS/MS法快速测定水产品中17种磺胺和喹诺酮类药物

建立了UHPLC-MS/MS法测定水产品中10种磺胺类(SAs)和7种喹诺酮类(QNs)药物残留的分析方法。样品用200 g/L盐酸羟胺-乙腈溶液提取,以乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,同时对水产品中10种SAs和7种QNs进行定量和定性。在0.25～4.0μg/kg和0.10～2.0μg/kg范围内两类药物的线性良好(r2>0.99);平均回收率为均为80%～120%,RSD为7.4%～14%;10种磺胺药物的检测限(LOD)均为5.0μg/kg,7种喹诺酮药物检测限(LOD)均为2.0μg/kg。该方法适合水产品中这两类药物残留的确证和定量测定。     

吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光法测定痕量磷

在λex/λem=450/556nm,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明6G能够能有效能量转移,使罗丹明6G荧光大大增强,酸性条件下,正酸根与钼酸钼反应生成磷钼酸,磷钼酸与R6G形成离子缔合物,使R6G的光猝来利用吖淀橙-罗丹明6G能量转变荧光法测定痕量磷,提高了测定磷的灵敏度和选择性,磷含量的0.05~0.70μg/L 范围内与罗丹明6G的荧光猝程度呈良好的线性关系.最低检出限为5ng/L,回收率为95%~110%,测定0.50μg/L,磷溶液,相对标偏差为6%,该法用于水样及土壤中的活性磷的测量,结果满意.     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷.结果表明:微波王水消解土壤样品不赶酸情况下,砷的测定值均在国家标准物质ESS-1的推荐值范围内.砷的线性范围分别为0.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.9995.按称取0.2 g样品,定容至50 mL,求出砷检出限为0.5 mg/kg.砷回收率为93.4%～100.9%之间,相对标准偏差(n=4)为0.39～4.56%.结果表明:微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠.     

固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究

建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。     

氢化物-原子荧光法测定食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中的微量锑

为建立简便、快速、高效测定食品包装材料中微量锑的方法,样品用4%乙酸处理后,利用氢化物-原子荧光法检测食品包装材料中的微量锑.结果表明,锑质量浓度在0～20 μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为y =87.284 C-17.440,相关系数r=0.999 9,检出限为0.028 4 μg/L,相对标准偏差RSD为0...