气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮

建立气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮的方法。土壤样品采样用200 mL 1 mol/L的氯化钾溶液浸提,于20℃恒温条件下震荡60 min,静置离心。在0.5 mol/L柠檬酸+30%乙醇介质中,用气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮含量。结果显示,在0～2.0 mg/L范围内亚硝酸盐氮质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.010 mg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6),样品加标回收率为93.0%～97.0%。该方法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,适用于土壤中亚硝酸盐氮的测定。     

离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮

建立离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。土壤样品采用250 mL 0.01 moL/L氯化钙溶液提取,于20℃水浴振荡60 min,静置离心。采用Ion Pac AS19离子色谱柱,以20 mmoL/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,进样体积为25μL,以电导检测器进行检测。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.20～5.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.005,0.007mg/L。样品的加标回收率为95.0%～97.4%,测定结果的相对标准偏差为0.89%～2.11%(n=12)。该方法适用于土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的快速测定。     

干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮的影响探讨

探讨了干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮时可能存在的影响。配制一系列不同浓度的干扰物质,考察其对亚硝酸盐氮的影响。通过加标回收方式考察不同环境水介质对亚硝酸盐氮的影响。VOCs浓度达到0.05 mg/L、S^(2-)浓度达到0.5 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生正干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度达到2.0 mg/L、I-浓度达到30 mg/L、Sn^(2+)浓度达到0.5 mg/L、MnO_(4)-浓度达到0.4 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生负干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度在20~150 mg/L、SCN-浓度在10~150 mg/L、Fe^(3+)浓度在0.20~300 mg/L、H_(2)O_(2)浓度在5~100 mg/L时,均对亚硝酸盐氮测定结果影响不显著;亚硝酸盐氮在不同环境水介质中平均加标回收率范围为97.5%~102%,相对标准偏差(RSD)范围为1.4%~3.2%(n=6),说明不同环境水介质对亚硝酸氮的测定结果无影响。     

夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮

采用3个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法,自制一套多通道流动注射分析仪,并优化了仪器的最佳测试条件,实现了海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的测定。本分析系统结构简单,性能可靠,测定频率为28个/h。测试结果表明,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的线性范围(以氮含量计)分别为25～1000μg/L和50～1000μg/L(R≥0.999),检出限分别为1.8和4.8μg/L;加标回收率在94.5%～105.3%之间;加标200.0μg/L的回收实验的相对标准差在1.3%～4.5%之间(n=6)。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可适用于海水中微量亚硝酸盐氮和硝酸盐中氮的快速测定分析。     

流动注射光度法直接测定海水中的微量苯胺

基于苯胺与亚硝酸盐的重氮化反应及反应产物与甲萘酚的显色,借助流动分析技术,实现了海水中苯胺含量的分析测定。体系以30.9g/L的NaCl做载液、人工海水配制标准样品,对各个影响因素进行了优化。苯胺浓度在0.01～1.0mg/L范围内与相对峰高呈线性关系,线性方程ΔH(mV)=200.53ρ+1.0728(n=8,ρ为苯胺浓度mg/L),相关系数R2=0.9982。方法的检出限(3σ)为0.005mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。考察了共存离子、不同盐度样品对分析测定的影响。用于实际海水样品的分析,回收率为95.8%～106.6%。     

微顺序注射-分光光度法快速测定海水中总磷

基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009~1mg/L范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9995),方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差(RSD)为2.4%,样品加标回收率为94.4%~95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。     

双流路互不干扰流动注射在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA)实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在磷酸介质中,亚硝酸盐与磺胺重氮化,再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在540nm的波长处检测。硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为0.1～35mg/L、0～1200μg/L,检出限分别为45.6μg/L和4.8μg/L,RSD均低于1.05%(n=11),测定频率为10样/小时。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在89.2%～109.0%之间,该仪器适合于现场即时监测。     

微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差(RSD)为4.9％;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5％~101.1％之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。     

离子色谱法测定火腿中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱分离-电导检测法测定火腿中的亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经粉碎、溶剂沉淀除蛋白和固相萃取净化后,采用优化后的色谱条件测定。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐浓度分别在0.02-0.5mg/L和0.2-5mg/L内具有良好的线性关系,方法回收率92.8-98.2%。该方法检测这两种离子测定简便,稳定,满足火腿中硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定。     

碱性过硫酸钾氧化法-紫外分光光度法测定养殖海水中总氮量

以国家标准GB/T 12763.4-2007中的碱性过硫酸钾氧化法和GB/T 11894-1989中淡水总氮测定的紫外分光光度法为基础对海水总氮测定方法进行了改进。在改进的方法中减少了物质转化步骤,相应减少了样品转移次数与定量移取步骤。该方法测定总氮量的线性范围在57.74mg·L-1(以KNO3计)以内。该方法的有机氮物质氧化率为(99.1±5.6)%,加标氧化率为(100.4±4.2)%,以海水样品为基体的加标回收率为(107.3±15.3)%。对海水样品及20,40μmol·L-1硝酸钾标准溶液的测得结果与已知值无显著差异。