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测定了三元体系La(ClO4)3-OCBAAP-H2O在30℃时的溶解度.结果表明,该体系有一个新固相(不一致溶解化合物)La(OCBAAP)4(ClO4)3·6H2O形成.参考该体系溶度图确定合成条件,合成了系列化合物Ln(OCBAAP)4(ClO4)3·nH2O(Ln=La,n=6;Ln=Pr,Nd,Sm,Gd,Yb,n=2).通过化学分析、元素分析、TG-DTG、IR和密度对化合物进行了表征,计算了La(OCBAAP)4(ClO4)3热分解过程各阶段的表观活化能. 相似文献
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离子色谱法测定固体颗粒中可溶性阴离子 总被引:4,自引:0,他引:4
选用HPIC-As-4A离子色谱分离柱及AFS-2纤维抑制双柱系统,使用Na2CO3-NaHCO3双组份为淋洗液,采用电导检测器,利用峰高、峰面积法定量分析。F-(0.02~0.7)、Cl-(0.3~1.0)、NO-3(0.05~0.2)、SO2-4(0.6~2.0mg/L)范围内,其校正曲线有很好的线性关系,相关系数均在0.9984~0.9998。应用此方法分析了大气总悬浮颗粒物和粉煤灰陶粒试样中可溶性阴离子,获得了可靠的分析结果。NO-3、SO2-4回收率分别为93.90%、101.9%。 相似文献
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反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
首次利用S2O2-3和I-与Hg-EDTA二元络合物通过柱前衍生形成EDTA-Hg-S2O3和EDTA-Hg-I两种三元络合物的方法,实现了对S2O2-3和I-的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ZorbaxODS柱上,用甲醇∶水=23∶77作流动相,内含对离子TBA+3.0mmol/L,EDTA1.0mmol/L,NaNO32.0mmol/L和缓冲剂KH2PO4-Na2HPO4(pH7.0),紫外254nm检测。S2O2-3和I-的最小检出限分别为61.1ng和37.6ng。方法简便,选择性好。 相似文献
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本文报导了以玻碳电极为基体的1:12硅钼杂多阴离子薄膜化学修铈电极的制备及其电化学特性。并应用于导数伏安法测定。在4.0×10 ̄(-3)m0l/L(NH_4)_6MO_7O_(24)-6.8×10 ̄(-2)mol/LNa_3Cit-0.48mol/LNHO_3体系中,硅浓度在8.3×10 ̄(-7)~1.7×10 ̄(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好线性关系,检测限为8.0×10 ̄(-7)mol/L。对可溶性硅(以SiO_2计)为245.05mg/L的黑液,稀释10倍后,取2.00mL平行测定9次,RSD为0.58%,加标回收率在97.3%~104.4%间。 相似文献
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荧光法测定水样中的硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)和有机硒 总被引:8,自引:0,他引:8
本文提出了水样中硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)和有机硒的荧光测定方法。基于酸性介质中2,3-二氨基萘与硒(Ⅳ)的选择性反应,直接测定硒(Ⅳ);利用盐酸还原硒(Ⅵ)和HNO3-HClO4消化有机硒后,用差减法分别测出硒(Ⅵ)和有机硒。检出限0.07μg/L,线性范围0~10μg/L。硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)和有机硒的相对标准偏差与回收率分别为2.4%和98.5%~101.5%、3.1%和94.8%~103%、4.0%和94.5%~98.8%。 相似文献
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两相体系中钌膦配合物催化4—苯基—3—丁烯—2—酮加氢反应的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了水和有机物组成的两相催化体系中,由RuCl3-TPPTS(TPPTS:P(m-C6H4SO3Na)3)原位反应生成的催化活性物种对4-苯基-3-丁烯-2-酮(又名苄叉丙酮)的催化加氢反应.考察了钌浓度(1.0×10-3~6.0×10-3mol/L)、氢压(1.0~6.0MPa)、反应温度(30~70℃)、配体浓度(1.2~7.2×10-2mol/L)、阳离子表面活性剂(CTAB:十六烷基三甲基溴化铵)及反应时间等对加氢反应活性和选择性的影响,并与以配合物RuCl2(TPPTS)3为催化剂前体生成的催化活性物种对加氢反应的活性及选择性进行了比较.结果表明,分别由配合物RuCl2(TPPTS)3及RuCl3-TPPTS原位反应生成的催化活性物种,都只催化4-苯基-3-丁烯-2-酮的C=C键选择加氢.由配合物RuCl2(TPPTS)3形成的催化体系的加氢活性及选择性均优于RuCl3-TPPTS原位反应生成的催化活性物种.阳离子表面活性剂的加入,使加氢反应活性下降,选择性略有提高 相似文献
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含有吸附络合物溶液的倒数示波计时电位法的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
Pb(Ⅱ)在0.2%乙二胺-5×10^-3mol·L^-1HOx-0.3mol·L^-1KOH溶液中,有良好的全数示波图,其峰电位Ep=-1.05(vs.SCE),峰高与Pb^2+溶度在4.0×10^-7~2.0×10^-5mol·L^-1内成正比,检测下限可达2.0×10^-7mol·L^-1。本实验采用倒数示波计时电位法对铝合金“A”中铅进行了测定,并直接通过示波图,对络合物的吸附属于性进行了 相似文献
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四(4—甲氧基—3—磺酸苯基)卟啉分光光度法测定微量铅 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了水溶性卟啉5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉(T(4-MOP)PS4)与铅的显色反应,在pH11和酒石酸钾存在下铅与T(4-MOP)PS4在室温时间形成1:1的配合物,其最大吸收波长在位于464.4nm,摩尔吸光系数为2.3×10^5L.mol^-1.cm^-1,铅量在0~20μg/25mL,范围为符合比尔定律,工作工线回归方程A=0.0262+0.0435c相关系数r 相似文献
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Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides. 相似文献
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This review presents an updated and alternative perspective on enzymatic synthesis to obtain polyesters, with a focus on the precursor materials for absorbable sutures: poly-lactic, poly-glycolic, and poly-lactic-co-glycolic acids. Currently, the profitable path towards the industrial synthesis of polyesters is ring-opening polymerization (ROP) of lactones, which is an experimentally complex process and implies a hazardous environmental impact due to the need for energy consumption, use of large volumes of toxic organic solvents and of non-biocompatible metal-based catalysts. On the contrary, enzymatically driven reactions may be performed under mild conditions in simple reactors. Mechanistic and experimental issues of the two major biocatalyzed strategies -direct condensation and ROP- were analyzed from a green chemistry perspective. These enzyme-catalyzed poly-esterifications often return low yield and/or low final molecular weight (Mw). Considering all the analyzed published data available, possible strategies to overcome these limitations were postulated: implementation of aqueous biphasic reaction systems, use of ultrasound agitation and sequential addition of reactants or co-solvents. To promote Mw increment, post-reaction treatments can be carried out such as thermally induced short-chain polymerization under vacuum and incorporation of glycols as chain extenders. 相似文献
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几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析 总被引:5,自引:0,他引:5
以葡萄糖醛酸(GlcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(ManA)、古罗糖醛酸(GulA)、半乳糖醛酸寡糖(Oligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(Oligo-ManA)、古罗糖醛酸寡糖(Oligo-GulA)和酶解褐藻胶寡糖(Oligo-u-Alg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。 相似文献
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离子色谱法测定威力酸中的有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。 相似文献
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建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。 相似文献
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在前文中曾提出,第一终点PH>3.7的情况下,以多元酸标准溶液的半中和点为第一点,测定各组分酸含量的方法。在此基础上,本文在理论上明确了影响各组分酸含量测定的因素,从而提出第一终点PH不同的情况下,Ka1/Ka2倍数不同时可准确滴定的Ve2/V^Te值的计算方法。实验结果表明,在此条件下结果是可靠的。 相似文献