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相似文献
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1.
本文合成和表征了四种新的三核铜(Ⅱ)配合物{[Cu(L)]2[Cu(CH3-ebo)]}(ClO4)2(CH3ebo表示1,2-亚丙基双(草酰胺根),L表示1,10-菲咯啉(phen)(1),5-硝基-1,10-菲咯琳(NO2-phem)(2),2,2’-联吡啶(bpy)(3)和4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶(Me2py)(4)).测定了四种配合物的变温磁化率(77-300K),求得交换参数分别为J1=-219.6cm-1,J2=-191.7cm-1,J3=-200.8cm-1,J4=-185.5cm-1,表明Cu(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)离子间存在着强的反铁磁交换相互作用.  相似文献   

2.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。  相似文献   

3.
合成了3种以4,4'-联吡啶为桥联配体的三核环状Cu(Ⅱ)配合物[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(phen)_3](ClO_4)_6·2H_2O(1)、[Cu_3(4,4'-bpy)_3](bpy)_3](ClO_4)_6·H_2O(2)和[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(NO_2-phen)_3](ClO_4)_6·6H_2O(3)。经元素分析、电导、IR、电子光谱、ESR、磁化率等方法进行了表征,推定该配合物具有以4,4'-联吡啶为扩展桥的结构。利用Heisenberg模型求得交换参数J值为-0.23cm-1(1)和-0.90cm-1(3),表明配合物中金属离子间仅有很弱的反铁磁交换作用.  相似文献   

4.
通过η5-R~1C_5H_4(CO)_3MNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3MNa(M=Mo,W)以及η~5-R~1C_5H_4(CO)_3MoNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3WNa在Fe_2(SO_4)_3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η~5-R~1C_5H_4(CO)-3Mo─Mo(CO)_3C_5H_4R~2-η~5(R~1,R~2:C(O)Me,CO2Et),η5-R1C5N4(CO)3W─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,CO2Et;H,CO2Et)和η5-R1C5H4(CO)3Mo─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,H;Et,C(O)Me;C(O)Me,n-Bu;CO2Me,n-Bu).用C/N分析、IR、1HNMR和MS表征了它们的结构,并对该氧化偶联反应的特点进行了讨论.  相似文献   

5.
报道了两种超分子配合物[Na(DB18C6)(CH_3OH)]_2W_4Mo_2O_(19)·(DB18C6)·(CH_3OH)(Ⅰ)和[Na(DB24C8)]_2W_1Mo_5O_(19)(Ⅱ)的合成方式,用元素分析、电子能谱、IR和1HNMR等手段进行了表征,并用X射线测定了晶体结构。结构分析表明:配合物(Ⅰ)属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:α=1.8699(5)nm,b=1.9543(5)nm,c=2.2808(6)nm,β=112.87°,Z=4.冠醚与多酸根之间通过Na+在DB18C6空腔中的镶嵌和O—Na—O键的桥联结合在一起。超分子配合物(Ⅱ)则为Na+与DB24C8作用形成配位阳离子,然后与多酸阴离子静电吸引相结合。不同空腔孔径的冠醚与钼钨杂多酸配位时呈现出分子识别与选择性。  相似文献   

6.
三取代钨硅杂多配合物的导电性和磁性   总被引:5,自引:0,他引:5  
合成了α-NamHn[SiW9M3(H2O)3O37]·16H2O(M=Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),V(Ⅴ)杂多配合物),通过ICP,IR,UV,TG-DTA,XPS,EPR,极谱等手段进行了表征.配合物在室温下的电导率σ值达1×10-3S·cm-1,343K时可达1×10-2S·cm-1,是有实用化前景的新型固体电解质.变温磁化率结果表明α-Na10[SiW9Co3(H2O)3O37]·16H2O和α-Na10[SiW9Ni3(H2O)3O37]·16H2O具有反铁磁性.  相似文献   

7.
氰尿酸镍的晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
邵世保  陈长章 《结构化学》1996,15(3):246-248
标题化合物Ni(C_3H_2N_3O_3)_2(H2O)_4属正交晶系,空间群为Fmmm(编号69)。晶胞参数:a=7.282(4),b=12.057(2),c=16.072(2),V=1411(1),D_c=1.82g/cm ̄3,Z=4,M_r=386.89,λ(MoKα)=0.71069,μ=14.43cm ̄(-1),F(000)=792。最终偏离因子R=0.045,R_w=0.060。独立可观测点数(I≥3σ(I))为385个。在配合物中,镍离子与来自氰尿酸的两个氮原子和来自水分子的四个氧原子配位。  相似文献   

8.
合成了4种锰(Ⅲ)-苯甲酰丙酮缩乙二胺-有机碱配合物:Mn(bzacen)LClO_4.(L为哌嗪,吡啶,γ-甲基吡啶和乙腈),测定了配合物[Mn(bzacen)(CH_(3)CN)ClO_4]的结构.晶体属正交晶系.空间群P_nma.晶胞参数:a=0.9077(1)nm,b=1.5563(1)nm,c=1.7205(2)nm,V=2.4305nm ̄3,Z=4,D_c=1.48g/cm ̄3,D_m=1.49g/cm ̄3.配合物呈拉长八面体结构.对配合物的电子光谱和红外光谱进行了归属.  相似文献   

9.
合成了三种以2-溴代对苯二甲酸为桥联配体的新型双核钴(Ⅱ)的配合物,即[Co2(BTP)(phen)4](ClO4)2.H2O(配合物1)、[Co2(BTP)(Nphen)4](ClO4)2.2H2O(配合物2)和[Co2(BTP)(Bpy)4]ClO4)2,2HO(配合物3)(BTP=2-溴代对苯二甲酸根,phen=1,10-菲罗啉,Nphen=5-硝基-1,10-菲罗啉,Bpy-2,2'联吡啶  相似文献   

10.
文报道了四种新的双核钴(Ⅱ)配合物,即[Co2(4Br-TPHA)(L)4](ClO4)(4Br-TPHA=四溴代对苯二甲酸根阴离子,L=1,10-菲咯啉(phen)(1),5-硝基-1,10-菲咯啉(NO2-phen)(2),2,2′-联吡啶(bpy)(3)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(Me2bpy)(4))的合成和表征,基于IR光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代对苯二甲酸根桥联结构和Co(Ⅱ)离子具有畸变的八面体配位环境,配合物的变温磁化率(75-300K)已测,其数据已用从自旋哈密顿算符H=-2JS1·S2导出的磁方程拟合,求得交换参数为J=-0.88cm-1(1),J=-0.86cm-1(2),J=-0.89cm-1(3),J=-0.90cm-1(4),表明金属离子间有弱的反铁磁性自旋变换相互作用。  相似文献   

11.
合成了三种以2-溴代对苯二甲酸根为桥联配体的新型双核钴(Ⅱ)的配合物,即[Co2(BTP)(phen)4](ClO4)2·H2O(配合物1)、[Co2(BTP)(Nphen)4](ClO4)2·2H2O(配合物2)和[Co2(BTP)(Bpy)4](ClO4)2·2H2O(配合物3)(BTP=2-溴代对苯二甲酸根,phen=1,10-菲罗啉,Nphen=5-硝基-1,10-菲罗啉,Bpy=2,2′-联吡啶)。使用元素分析、IR、UV-Vis光谱和电导测定方法对该配合物进行了表征。测定了配合物的变温磁化率,并对所得数据进行了理论分析,求得了配合物1、配合物2和配合物3的自旋磁交换积分分别为:2J=-6.5cm-1,2J=-7.8cm-1和2J=-8.9cm-1。对该三配合物进行了体外抗人白血病癌细胞的实验。发现该三配合物均具有一定的抑制癌细胞的活性  相似文献   

12.
作为系统研究大环硫氮杂冠醚配合物的第二部分,合成了四硫二氮杂环十八冠的硝酸铜配合物[Cu(C_(12)H_(26)N_2S_4)]·(NO_3)_2·H_2O,测定了元素分析和红外光谱。利用X-射线衍射分析方法,测定其晶体结构。晶体学参数a=17.576(4),b=11.753(3),c=10.485(5),V=2163.9(7),Z=4,D_c=1.632g/cm ̄3,F(000)=1108,μ=1.42cm ̄(-1)(MoKα),最终偏离因子R=0.032和Rw=0.034。晶体测定结果表明:有杂原子组成的四硫二氮大环冠醚比含氧冠醚有更大的柔变性;四硫二氮大环冠醚与Cu离子配位前后,大环的构象发生了变化。  相似文献   

13.
呋喃醛双缩二氨基硫脲腙的合成和结构测定   总被引:8,自引:0,他引:8  
黄泰山  姚志扬 《结构化学》1996,15(3):235-238
由CS_2,N_2H_4和C_4H_3OCHO合成C_(11)H_(10)N_4O_2S·1/2DMF,M_r=298.79,橙黄针状晶体,三斜晶系,空间群P1,a=8.912(3),b=9.989(3),c=16.107(4),a=83.618(6),β=87.105(5),γ=86.115(3)°,V=1420.4,Z=4,D_x=1.397g/cm ̄3,λ(MoKα)=0.71073,μ=2.170cm ̄(-1),F(000)=616。3226个可观察的独立反射(I>3σ(I)使结构顺利解出,并精修到R=0.048,△ρ_(max)=0.286。单晶体结构分析表明不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子和一个溶剂分子DMF,通过DMF中的o原子和亚胺H形成N-H…O…H-N类型双氢键,使两个分立分子缔合一起而自成独立的结构单元。  相似文献   

14.
4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑(TZ)与水杨醛缩合形成4-(邻羟苯基亚甲基)-亚胺-3,5-二甲基-1,2,4-三唑Schiff碱(SATZ),该Schiff碱与Cu(ClO_4)_2·6H_2O形成配合物Cu(satz)_2·6H_2O,分子式为C_(22)H_(22)CuN_8O_2·6H_2O。经X射线晶体结构分析表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/c,Z=2,α=8.202(1),b=19.569(4),c=8.972(8)A,β=107.72°(2),V=1371.8(5)A3,Dc=1.46g/cm ̄3,μ=0.853mm ̄(-1),F(000)=630,R=0.051,R_w=0.062。分子中2个偶氮甲碱(-C=N-)中   的N原子及2个酚氧原子与中心Cu原子形成规则的菱形平面结构。  相似文献   

15.
对称三唑Schiff碱与铜的配合物合成及性能   总被引:3,自引:0,他引:3  
合成了4种新型对称三唑水杨醛Schif碱的铜配合物[CuL1Cl2](Ⅰ)和三核配合物[Cu3(L2-L4)2Cl4]·nH2O(Ⅱ~Ⅳ),其中L1,L2,L3和L4分别为4-氨基-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二乙基-1,2,4-三唑和4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑的水杨醛Schiff碱.经元素分析、电导、红外光谱、热重分析、电子光谱、ESR和变温磁化率表征,该类配合物为畸变四方构型.配合物Ⅱ的变温磁化率表明,铜离子间存在弱的反铁磁相互作用,J=-18.9cm-1,g=2.08,F=2.7×10-3.配合物对B细胞增殖有抑制作用.  相似文献   

16.
合成了2个新的希土冠醚配合物Ln(NO3)3·C26H38N2O4(Ln=La、Ce;C26H38N2O4=1,7,10,16-四氧-4,13-二氮杂-N,N′-二苄基环十八烷)。通过元素分析,红外光谱,拉曼光谱及其1H核磁共振谱进行表征。用四圆衍射仪测定了La(NO3)3·C26H38N2O4·CH3CN的晶体结构。晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.2869(4)nm,b=1.5868(6)nm,c=0.9147(2)nm;α=101.89(2)°,β=105.38(2)°,γ=71.96(3)°;Z=2。dcald.=1.58g·cm-3,μ(MoKα)=13.25cm-1。中心镧离子与冠醚配体中的4个氧原子和2个氮原子配位,3个硝酸根中的6个氧原子也与La3+配位,形成配位数为12的配合物。  相似文献   

17.
在不同条件下合成了[Co(phen)mXp]Y1·nH2O型配合物,(m=1,2;p=1,2;1=1-3;n=0-4;phen=邻菲绕啉;X=Cl-,H2O,酒石酸(tart),甘氨酸(gly),α-皮可林酸(pic).DL-两氨酸(ala),L-亮氨酸(leu),L-脯氨酸(pro);Y=Cl-,]并进行了元素分析,热重分析,电子光谱,红外光谱和磁化率测定,计算它们的10Dq和B值.X-ray单晶衍射实验证明:[Co(Phen)2(H2O)2](NO3)3·2H2O,[Co(Phen)2(gly)]Cl2·4H2O均为顺式结构.[Co(Phen)(ala)2]Cl·3H2O,[Co(Phen)(pro)2]ClO4·4/3H2O均为trans(N)结构.在[Co(phen)2X2](n+)型配合物中,X反位的键长均长于顺位键长,其反位效应的顺序为:Cl->羧基,NH2>H2O。  相似文献   

18.
合成了两种以3-硝基邻苯二甲酸根为桥联配体的新型双核钴(Ⅱ)的配合物,即[Co2(3PT)(Phen)4]·(ClO4)2·4H2O(配合物1)和[Co2(3PT)(NPhen)4](ClO4)2·5H2O(配合物2)(3PT=3-硝基邻苯二甲酸根,Phen=1,10-菲口罗啉,NPhen=5-硝基-1,10-菲口罗啉)。使用元素分析,IR,UV-vis和电导测定方法对该两配合物进行了表征。测定了配合物的变温磁化率,并对所得数据进行了理论分析,求得了配合物1、2的磁交换积分均为2J=-9.2cm-1。对配合物进行了体外抗人白血病癌细胞实验。发现该两配合物均具有较强的抑制人白血病癌细胞的活性。  相似文献   

19.
合成了标题配合物C6H5C2H4CO(salen)H2O,并经元素分析、红外、紫外-可见光谱、差热-热重分析和循环伏安法表征.测定了晶体结构,其中轴向的Co—C和Co-O键长分别为1.962(14)和2.209(9)A,其Co—C键是目前RCo(salen)H2O中最短的,晶体属四方晶系,空间点群为P-42(1)C,品胞参数如下:a=24.789(9),b=24.789(9),c=7.060(7)A,β=90.00°,V=4338.9A3,Z=8.  相似文献   

20.
三环己基锡O,O'-二(4-氯苯基)二硫代磷酸酯(Ⅰ),C_(30)H_(41)Cl_2O_2PS_2Sn,M_r=718.36,单斜晶系,P2_1/n,a=16.151(2),b=9.415(1),c=22.987(3),β=105.69(1)°,Z=4,Dc=1.418g·cm ̄(-3),R=0.063;二丁基锡双[O,O'-二(4-甲基苯基)二硫代磷酸酯](Ⅱ),C_(36)H_(46)O_4P_2S_4Sn,M_r=851.66,单斜晶系,P2_1/c,a=12.284(4),b=9.807(1),c=34.471(8),β=99.02(2)°,Z=4,D_c=1.379g·cm(-3),R=0.042。化合物Ⅰ具有单分子的四配位变形四面体结构。其Sn-S(1)键长为2.501(2);而Sn与S(2)的原子间距则为3.597;化合物Ⅱ具有单分子的六配位变形八面体结构,其Sn-S(1),Sn-S(2),Sn-S(3)和Sn-S(4)的键长分别为2.495(3),2.493(2),3.244(4)和3.228(3)。  相似文献   

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