硅钼蓝光度法测定铅精矿中的二氧化硅

铅精矿中二氧化硅的测定没有国家标准和部标,前苏联国家标准［１］手续麻烦,一般需２～３ｄ。我们探索了铅精矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定。比较前苏联标准,本法快速简便,可获很好的准确度和精密度。１　主要仪器和试剂ＵＶ１２００１岛津分光光度计。无水碳酸钠,氢氧化钾,质量分数为５％的钼酸铵水溶液、０５％的高锰酸钾水溶液、０５％的抗坏血酸水溶液,盐酸,乙醇。上述试剂均为分析纯。二氧化硅标准溶液：质量浓度为２００μｇ·ｍＬ－１,用高纯二氧化硅配制。２　分析方法称取试样０１００ｇ,置于银坩埚中,…     

磷钼蓝法测定磷酸锌中的磷含量

通过钼蓝分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定磷酸锌中磷含量的比较，说明钼蓝法测磷具有快速、方便的优点，但需注意温度和干扰离子的影响．     

微量元素钼的测定和钼酸锂的缓蚀研究

用ＥＤＴＡ滴定法测定了钼酸盐中的钼含量，用重量法研究了钼酸锂对炭钢的缓蚀能力，结果表明，当ＰＨ４时，０．０２－０．０７％钼酸锂对Ａ３钢片的缓蚀力为３６－７４．８％。     

微波法测定钼精矿中钼含量及油和水分总含量

钼精矿分析中在以下两方面应用了微波技术：①重量法,测定钼时试样的消解及钼酸铅淀淀的灼烧;②测定油及水分总量时试样的干燥,对上述操作中微波炉的最佳工作功率作了试验和确定,应用这一改进后的方法所测得的结果与按国标方法所测得的结果作了对比,结果表明两者间无显著差异。但试样消解,沉淀灼烧以及试样干燥三项操作的速度,与常规方法相比,依次提高了10,4和6倍。     

络合剂Ⅲ测定钼

为了分析钼精矿及钼钢中高含量的钼,或配合钼矿选矿中钼精矿的快速准确分析的要求,故试用络合剂Ⅲ容量法代替古典的氧化还原法或钼酸铅重量法。络合剂Ⅲ与五价钼生成极稳定的络合物,其稳定常数为pK?28,故能在pH 1—10范围     

钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼

为测定钼矿中钼的总量,将矿样与盐酸加热后加硝酸-硫酸(8+2)混合酸蒸发冒烟至干。用150 g.L-1氢氧化钠溶液溶解残渣取代了常用的碱融熔法,在所得上清液中测定总钼量。为溶解钼矿中不同相态,另取一份矿样先用氨水处理以溶解钼华矿(MoO3),在每次分相溶解中所得的残渣先后用40 g.L-1酒石酸溶液和150 g.L-1碳酸钠溶液处理依次溶解出钼钨钙矿[Ca(W,Mo)O4]和钼酸铅矿(PbMnO4),在溶解分去钼酸铅矿后的残渣中存在有辉钼矿(MoS2)。将其在580℃灼烧后按测定总钼的溶解方法处理,在所得溶液中测定辉钼矿的钼量。采用催化极谱法测定上述各溶液中的钼量,所用底液为含有氯酸钾、二苯羟乙酸、二苯胍及硫酸的混合液。按所提方法分析了3个钼矿标准样品,所测得每一试样中各物相中钼量之和与该样品的总钼量测定值一致,其相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

高温熔融–电感耦合等离子体发射光谱法测定钼废渣中钼

通过优化高温熔融试剂和温度与分析谱线,建立了高温熔融-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼废渣中钼含量的方法.准确称取0.10 g干燥钼废渣粉末,用2.5 g碳酸钠和1.0 g四硼酸钠混合熔剂于铂金坩埚中经920℃高温熔融15 min,以20 mL硝酸浸取并用水定容至200 mL.选择Mo 202.032 nm为分析谱...     

硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼

本研究 采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定出了最佳试验方法。采用本法对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD为<小于1％。试验结果表明,该方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。     

催化光度法测定痕量钼──钼(Ⅵ)－盐酸联氨－橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中,钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为3.7×10^-3μg/mL,测定钼量范围为0.025～1.8μg/mL;已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。     

催化光度法测定痕量钼—钼（Ⅵ）—盐酸联氨—橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中，钼（Ⅵ）催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应，建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为３．７×１０＾－３μｇ／ｍＬ，测定钼量范围为０．０２５～１．８μｇ／ｍＬ。已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。     

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

锂云母、锂辉石中二氧化硅的测定——聚环氧乙烷为凝聚剂重量法-钼蓝光度法

硅酸盐矿物中二氧化硅含量较高,通常采用重量法测定,近来采用氟硅酸钾容量法测定的日益增多。当用重量法时,有用盐酸-氯化铵脱水;或用动物胶、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、聚环氧乙烷(Peo)等作为凝聚剂,使硅沉淀。据资料介绍,以 CTMAB为凝聚剂的沉淀回收率≥99%,而我们试验结果,滤液中仍残留约2毫克硅,且滤液需破坏 CTMAB 后才能用比色法测定,手续繁杂。我们采用了已推荐作为标准方法的 Peo 凝聚剂重量法,并以钼蓝光度法补偿测定硅,结果准确,省时,金属离子不水解,而且滤     

快速测定二氧化硅熔样方法的改进

测定铁矿石、团球矿及烧结矿中的二氧化硅时,通常用碳酸钠加草酸与硝酸钾或过氧化钠与四硼酸钠等混合熔剂,半熔或熔融,操作繁琐,时间长,误差也比较大。本法用铁或镍坩埚,以碳酸钠加硼酸与碳酸钾作混合熔剂,高温熔融,再用稀硝酸浸取熔块,用硅钼蓝比色法测定二氧化硅。方法简便快速,操作时间由原来的3—4h缩短到30—40min。分析步骤称取1g混合熔剂(无水碳酸钠:硼酸:     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅

采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。     

催化荧光法测定痕量钼

本文拟定了一个催化荧光测定痕量钼的新方法，在磷酸介质中，钼（Ⅵ）催化过氧化氢氧化碘化钾的反应，其反应产物使罗丹明６Ｇ荧光猝灭。方法检出限１．２μｇ／Ｌ；线性范围２－１６μｇ／Ｌ。直接用于豆类、人尿中钼的测定及钼酸铅Ｋｓｐ的测定，获得满意结果。     

铋磷钼蓝光度法测定水中的总磷

目前 ,测定水中总磷的方法有过硫酸钾消化钼蓝吸光光度法、过硫酸钾高压消化钼蓝吸光光度法[1] ,前者消化繁琐 ,所需时间长 ,后者需要高压蒸气消毒器。铋磷钼蓝法测定钼精矿中磷已有所报道[2 ] 。本文用此法测定水中总磷 ,研究了在强酸高氯酸存在下 ,离子缔合物的形成条件 ,光度特性及分析应用。本体系表观摩尔吸光系数值为 1.6× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ- 1·ｃｍ- 1。方法有一定的选择性 ,操作简便、快速、灵敏度高 ,适用于水中总磷的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1分光光度计钼酸铵溶液 :5 0 ｇ·Ｌ- 1,将 5 ｇ钼酸铵[(ＮＨ4 ) 6 Ｍｏ7Ｏ…     

邻苯二酚紫—CTMAB—Mo三元体系测定钢铁中钼

用邻苯二酚紫(简称PV)-CTMAB测定钼,文献[1]有介绍,但在钢铁中应用很少.为此我们就钼与该试剂的反应条件进一步试验.试验表明,在氟化钾存在下的硫磷酸介质中,可以排除钛、铝、铌、锡等离子的干扰,改善试剂对钢的选择性.对含钨样品,我们在波长638nm处,测定钼的一阶导数,此处钼的导数有一极大值,钨的一阶导数为零,可消除少量钨的影响.方法适用于铬钼钢中钼的测定,若测定一阶导数,可分析含钨<1%的钼钢中钼含量.     

铋磷钼蓝光度法测定钼精矿中磷

磷是钼精矿中有害杂质元素之一,对其后序加工的产品质量有很大影响。钼精矿中磷的测定方法有磷钒钼黄光度法、有机试剂萃取-钼蓝光度法。其不是灵敏度低就是操作繁琐。本文采用铋磷钼蓝光度法,操作简便、快速,灵敏度高。结果令人满意。