氢化物发生-原子荧光光谱法测定酱油中的铅

采用硝酸-高氯酸消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定酱油中铅,线性检测范围:0-200ng/mL,方法检出限:0.0991ng/mL,加标回收率:94.347%-98.033%.     

催化动力学分光光度法测定痕量铅

在硫酸与抗坏血酸介质中,痕量铅(Ⅱ)对溴酸钾氧化偶氮氯磷(Ⅰ)褪色反应有催化作用.据此,建立了催化动力学分光光度法测定痕量铅(Ⅱ)的方法.在选定条件下,方法的线性范围是0.2-1.2ng/mL,检出限为9.2×10-8g/mL,表观活化能为82.95kJ/mol.方法用于测定土壤中的铅(Ⅱ),相对标准偏差(RSD)为3.1％-3.4％,平均加标回收率为98.5％-101.0％(n=6).     

荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.     

高效液相色谱法测定复方甘草酸苷氯化钠注射液中的甘草酸单铵含量

高效液相色谱法测定复方甘草酸苷氯化钠注射液中的甘草酸单铵。采用ODS-C18色谱柱;乙腈-2%冰醋酸(40:60)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长254nm;柱温为室温。该方法检出限为8ng/mL,线性范围为0.05—0.80mg/mL(r=0.9989),平均回收率98.81%。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定海水中铅

建立了海水中铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化的实验条件下，铅的检出限为0．1733ng／mL，线性范围为1．00-52．00ng／mL，相关系数r=0．9995。     

电感耦合离子等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量元素.试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10-320μg/g,回收率在64.9%-107%之间,相对标准偏差在3.3%-8.7%之间(n=6).     

微波消解-等离子体发射光谱法测定塑料中铅元素和测定方法不确定度评定

用微波消解-等离子体发射光谱法测定塑料中铅元素.检测限为10.2ng/mL.测定方法的相对标准偏差在1.10%和2.71%之间,回收率在96.2%和99.1%之间.根据欧洲分析化学组织(EURACHEM)的不确定度数学模型,采用测定方法的精密度和回收率数据计算,扩展不确定度为测定结果的0.056.     

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm测定波长,建立了测定2-苯基4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=2.11×108C-3.10×105,相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.24%(C=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.05μg/mL.平均回收率在97.1%-102.4%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

高效液相色谱法测定2—苯基—4—对甲苯基—1，5—苯并硫氮杂Chuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

本文采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm测定波长,建立了测定2-苯基4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=2.11×108C-3.10×105,相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.24%(C=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.05μg/mL.平均回收率在97.1%-102.4%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐

建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。     

Determination of bakkenolide A in rat plasma using liquid chromatography/tandem mass spectrometry and its application to a pharmacokinetic study

A sensitive rapid analytical method was established and validated to determine the bakkenolide A (BA) in rat plasma. This method was further applied to assess the pharmacokinetics of BA in rats receiving a single dose of BA. Liquid chromatography tandem mass spectrometry in multiple reaction monitoring mode was used in the method, and costundide was used as internal standard. A simple protein precipitation based on methanol was employed. The combination of a simple sample cleanup and short chromatographic running time (2.4?min) increased the throughput of the method substantially. The method was validated over the range of 1-1000?ng/mL with a correlation coefficient?>?0.99. The lower limit of quantification was 1?ng/mL for BA in plasma. Intra- and inter-day accuracies for BA were 93-112% and 103-104%, respectively, and the inter-day precision was less than 15%. After a single oral dose of 20?mg/kg of BA, the mean peak plasma concentration (C(max) ) of BA was 234.7?±?161?ng/mL at 0.25?h. The area under the plasma concentration-time curve (AUC(0-24 h) ) was 535.8?±?223.7?h·ng/mL, and the elimination half-life (T(1/2) ) was 5.0?±?0.36?h. In case of intravenous administration of BA at a dosage of 2?mg/kg, the area under the plasma concentration-time curve (AUC(0-24 h) ) was 342?±?98 h?ng/mL, and the elimination half-life (T(1/2) ) was 5.8?±?0.7?h. Based on the results, the oral bioavailability of BA in rats at 20?mg/kg is 15.7%. Copyright ? 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

湿法消解-原子荧光光谱法测定人参皂苷中的重金属元素

采用原子荧光光谱法对由人参根、茎、花提取的人参皂苷进行重金属含量的测定,为生产厂家提供科学数据。结果表明As、Hg、Se、Cd元素分别在0—0.10μg/mL、0—1.0ng/mL、0—10ng/mL、0—1.0ng/mL范围呈良好的线性关系,检出限分别为0.17ng/mL、0.10ng/L、0.011ng/mL、0.61ng/L。此法操作简便,灵敏度高,测定结果令人满意。     

甲苯胺蓝共振光散射法测定纳克级脱氧核糖核酸

研究了吩噻嗪类染料甲苯胺蓝 (TB)与DNA作用的共振光散射光谱 ,在pH 1 0～ 1 1的范围内 ,加入DNA导致甲苯胺蓝共振光散射增强 ,在 35 0nm处 ,存在一共振光散射增强峰 ,其强度与DNA浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。对于ctDNA ,方法的线性范围为 0～ 90 0ng·mL-1 ,检出限为6 75ng·mL-1 ,RSD为 3 7% ;对于fsDNA ,方法的线性范围为 0～ 90 0ng·mL-1 ,检出限为 2 99ng·mL-1 ,RSD为 5 6 % .已用于合成样品中DNA的测定     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

恒能量同步荧光法快速同时测定蒽和9, 10-二甲基蒽

建立了蒽和9,10-二甲基蒽的同时恒能量同步荧光分析法。它们的恒能量同步荧光光谱和常规荧光光谱相比,分辨力明显提高。蒽和9,10-二甲基蒽的线性范围分别为0～2 μg·mL-1和0～5 μg·mL-1,检出下限分别为2.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1, 相对标准偏差不大于2%。水样中蒽和9,10-二甲基蒽的回收率为85%～103％。该方法简便快速,无需预分离。     

比卡鲁胺片的相对生物利用度及生物等效性评价

采用同体交叉试验方法,对天津新新制药厂提供的比卡鲁胺片(受试制剂)与德国AstraZeneca公司进口的比卡鲁胺片(参比制剂)在健康人体内的生物等效性进行评价。18名健康志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂,应用高效液相色谱法测定血浆中比卡鲁胺药物浓度,绘制药时曲线,计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,2种制剂的达峰时间Tmax分别为(4.94±0.24)h和(3.11±0.32)h,达峰时血中药物浓度Cmax分别为(3885.19±1924.55)ng/mL和(4319.88±2250.15)ng/mL,2种制剂的消除相半衰期t1/2分别为(12.59±3.31)h和(13.45±3.90)h,药时曲线下面积AUC0→48分别为(37966.35±9228.13)ng.h.mL-1和(36552.52±9591.71)ng.h.mL-1,AUC0→∞分别为(41451.43±10326.81)ng.h.mL-1和(40286.27±11573.62)ng.h.mL-1,相对生物利用度F为(104.85±9.62)%。研究结果表明受试制剂的AUC0→48、AUC0→∞的90%可信限落在参比制剂80%—125%范围内,Cmax落在70%—143%范围内。虽然受试制剂较参比制剂达峰慢,但2种制剂的Cmax、AUC0→48和AUC0→∞一致,可以认为受试制剂与参比制剂2种制剂生物等效。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测中成药镉残留量

建立了中成药镉残留量的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法。样品先经消解,再以非离子表面活性剂浊点萃取富集消解液中的镉,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。本方法检出限可达0.008ng/mL;加标回收率94.0%—108.5%;线性范围为0—10ng/mL(r=0.9995)。结果表明,采用浊点萃取可提高石墨炉原子吸收光谱法测镉的灵敏度、准确性、重复性和抗干扰能力。     

ICP-AES快速测定土壤中硫含量

采用ICP-AES研究土壤中硫含量的测定.以王水消解土壤试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定土壤中S的含量,检出限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm).测定土壤标准物质中的S含量,测定结果在标称值范围内,连续测定10个平行样其相对标准偏差均小于2%.方法快速、简单、准确.