链解缠结聚对苯二甲酸乙二酯的结晶行为研究

采用冷冻萃取聚对苯二甲酸乙二酯(PET)溶液(0.1～10g/dL7种不同浓度,3种不同性能溶剂)的方法制备了解缠结PET试样.与链相互穿透且缠结的熔体骤冷试样相比,解缠结PET试样的结晶能力明显增强,且随着制样溶液浓度的降低,链间解缠结程度增加,PET的结晶能力逐渐增强,有序结构含量明显增加,但是如果制样溶液浓度太低,溶液中链间距离太大,则又不利于萃取过程中链间的有序堆砌而结晶.采用接触浓度c*附近的溶液,既可确保链间的有效解缠结又有利于链间的有序堆砌而结晶.PET的结晶能力甚至还受制样所用溶剂性能的影响,这是因为溶剂性能影响了溶液中链间的相互作用以及链的解缠结程度.     

提高流动注射比色灵敏度的新方法——局部反相流动注射法及其在测定碳酸锂中硫酸根的应用

本文提出了一种新的样品注入方法:局部反相流动注射法。既克服了正常流注分析中反应产率和分散度对灵敏度的影响,又克服了反相流注分析中需要大量试样溶液及不便更换分析试样的困难,使测定硫酸根的灵敏度大幅度提高。用于测定碳酸锂中硫酸根时,将校正线性的硫酸根标准溶液,在采样环前加入试样溶液中,使高浓度的硫酸根仅存在于试样带中,从而减少了硫酸钡沉淀对管路的污染,省去了洗涤系统,并可用单泵流注分析仪进行分析。     

微量臭氧氧化反应测定双键位置

微量臭氧氧化反应已广泛地用来测定生物活性物质的双键位置~([1]).我们在昆虫性信息素的研究工作中改进了Beroza的微量臭氧氧化反应装置~([2]),使臭氧直接通过针头进入反应管,这样在改变试样时.仅需调换针头,简便而又不易污染,而且只需要亚微克级的试样量.臭氧化后生成醛或酮,再通过气相色谱或色质联用仪检测,就可以定出试样的双键位置。     

化学法快速测定铁基非晶合金中硼含量的试样分解方法研究

用化学法测定铁基非晶合金中硼元素时,因合金试样难溶性及硼的某些特性,存在试样分解难的问题。利用H2O2强氧化性及硼既溶于酸又溶于碱的性质,通过试验确定了用H2O2(30%)与HCl(密度约1.19g/mL)分解试样,试样溶解完全。将该方法用于测定硼质量分数大于0.5%的铁基非晶合金中的硼,测定结果与ICP-AES法测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=10)。     

X射线荧光光谱滤纸片法在合金分析中的应用——Nb-Ti和Ni-Re-Ta等合金成份的测定

所谓X射线荧光光谱滤纸片法,即试样溶解后分取少量溶液于固定面积的定量滤纸上制成薄样直接测定的方法。该方法能有效地消除基体效应,並且用人工合成标准样品,克服了化学法标定的困难,同时采用内标技术,既控制了制样误差又可消除仪器波动对测量的影     

集成化液膜萃取-反萃取-毛细管电泳联用芯片

我们设计并制作了集成有支持液膜萃取-反萃取试样预处理的毛细管电泳(SLMEBE-CCE)微流控芯片. 分别以荧光素钠和丁基罗丹明B作为模型待测物和共存物, 在该芯片上进行了在线试样预处理与毛细管电泳联用的初步实验.     

一、二天内就能得到分析结果——用土设备进行水泥原材料的快速分析

随着全国跃进形势的发展,建筑材料的生产也就大量的增加,其中水泥的生产尤其占着主要的地位。于是寻找一种设备既简单效率又高的水泥原材料的化学分析方法就成为我们当前的重要任务。我们曾经历过一段时间在实践中的实验终于找到了以瓷坩埚代替铂坩埚来熔融试样,用煤球炉代替马弗炉,以及以EDTA容量法代替重量法等的土法快速分析方法。这样就可以省去许多价值昂贵的设备,而且在1—2天内就可得到分析结果,如果有的部门巳经有铂坩埚或马弗炉,那末在几小时之内就可以得出结果。我们将分析原理和操作步骤分别叙述如下:     

pH校正最小二乘紫外分光光度法同时测定焦化废水中的吡啶,苯酚和萘

利用任一ｐＨ下被测组分的分布系数，提出ｐＨ校正最小二乘法。对不同ｐＨ的试样进行分析，既可简化分析步骤又可提高准确度。该ｐＨ校正原理同样适合于其它化学计量学光度法。利用该法对焦化废水中的吡啶、苯酚、萘混合三组分进行同时测定，得到了满意的结果。     

一种土定碳仪

以短的时间,简单的设备,测定钢铁中的含碳量是符合党的多快好省方针的。为了能够适应钢铁工业遍地开花,解决钢铁中碳的化验问题,我们装置了一种土定碳仪,利用它测钢铁中含碳量。优点是在于以普通易得的试剂代替了比色法与重量法中贵重难得的试剂,而且消耗量很少,以自制仪器代替价高又不易买到的进口货。甚至试样的处理,要求也比其他方法低。一、原理:在高温下 (1100℃—1200℃)使氧气通过已予热过的试样,试样中的碳与氧化合成二氧化碳,再用硷吸收产生的二氧化碳。C+O_2=CO_2.CO_2+2KOH=K_2CO_2+H_2O从被吸收的量来计算出原试样中含碳百分数。     

用正交设计优选871合金电解制度和γ′相分析

871合金是在GH2132合金基础上添加适量的铌形成面心立方的γ′[Ni_3(Al,Ti,Nb)]相沉淀强化,添加适量的钨和提高钼含量,以增强固溶强化效果,具良好强韧化效果的新型铁基高温合金。 本文主要为进行此合金高温固溶及长时效试样的物理化学相分析,用正交设计法优选了最佳电解制度。 1 试验方法 我们对871合金相分析过程中,发现经高温固溶及长时效热处理的试样,在电化学提取γ′相时,曾采用10多种电解制度,因提取率甚低或有基体脱落而失败。我们选用了既简单有效,且又能顾及到各因素相互影响的正交设计法来选择电解制度。见表1、2。 变幅(R值)是该因素的效应值,它反映该因素水平变化所引起的试验结果平均变化的幅度,其绝对值的大小,可以判断因素的主次关系;绝对值大,说明对     

易熔合金中铋的测定

本文研究了易熔合金中铋的直接滴定条件。用盐酸-硝酸分解试样,加过量酒石酸络合锡、锑、铋等,既消除了锡、锑的干扰,又防止了铋的水解。由于锡、锑的酒石酸络合物较铋的酒石酸络合物稳定,控制硫脲加入量。在pH1—2时用EDTA直接滴定铋,终点变化敏锐。在拟定条件下,由于控制滴定的pH较低,     

黄铁矿中测定硫的若干问题

用碳酸钠-氧化锌混合熔剂熔融试样,硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫是经典方法,我们一直沿用此法。但在长期应用过程中,发现测定结果有时不稳;尤其含硫量大于15%的试样测定结果有偏低现象。为此,我们对部分试样,经过多年分析考察,找出了造成这     

微量金测定中的某些问题

编辑同志: 在微量金的测定中,有两个问题值得商榷。1.试样的分解目前我国普遍使用王水溶矿。在快速分析中,也有人主张用盐酸+过氧化氢、盐酸+氯酸钾、盐酸+高锰酸钾等方法。但是,有人认为用王水分解试样,金的结果有偏低现象。我们以硅酸盐试样为对象,进行了几种溶矿方法的比较试验。结果见表1。     

化学给我们描述的一幅绚丽世界图景——纪念《化学研究与应用》创刊十周年

《化学研究与应用》创刊至今已有十年。值此建国五十周年大庆,人类进入另一千年的前夕来庆祝本刊创刊十周年,我们感到更加振奋和鼓舞。过去的十年是一段既充满艰辛,又使人欣慰;既存在困难,又催人奋进的不平凡历程。我们感谢各方面对我们的直接、间接支持和鼓励:包括来自遍...     

硫化氢点燃实验的两点改进

硫化氢燃烧实验污染大。为此,我们设计了一套吸收装置,既减少了硫化氢点燃前后造成的污染,又利于学生观察现象和认识反应产物。     

冷原子荧光光度法测定粮食、土壤、矿物岩石中的痕量汞

近年来,在环境污染问题上,大家都很关心生活环境中汞的行为,希望对各种环境试样中微量汞的检测寻求一种快速简便的分析方法。我们曾研究了一种原子荧光测汞仪,并对水样中的汞进行了分析,本文对仪器的放大线路及造形和结构方面作了改进。目的是用于土壤、粮食、矿物岩石和鱼肉等试样的分析。试验结果表明,该法用于上述试样中汞的分析效果较好。具有仪器简单,操作方便,快速,准确等优点。测定下限为O.lppb。     

盐酸-过氧化氢封管分解法在贵金属及其合金与金属锆分析中的应用

在化学分析中的某些情况下,一个溶样方法的选择,决定了测定的成败(如铱合金分析)。为了分析试样、试剂合成或制备标准溶液而常采用的热压分解法(其中包括玻璃封管法及压力溶样器法)是贵金属分析中分解试样的重要方法之一。已有文献介绍,方法是将试样与溶剂一起密封后,在加热的条件下,溶剂蒸气压增大,从而大大提高了试样分解的效率,加快了分解速度又节省了溶剂。是分解贵金属、稀有金属、合金、矿物及有机物等试样的有效方法。     

巧用化学反应制作京剧脸谱

京剧脸谱(如图1)是中国戏曲特有的化妆艺术,具有很强的表现力和艺术价值,用化学反应制作脸谱既体现了化学学科与美术学科的衔接,又复习巩固了高中有关离子反应的化学知识;既弘扬了民族文化,又增添了学生学习化学的兴趣,同时也培养了学生的动手能力.现以窦尔敦京剧脸谱为例简述其制作方法.     

Cu/SiO2纳米气凝胶的组成及催化氧化CO性能研究

以硝酸铜、 正硅酸乙酯和硝酸铈为原料, 利用溶胶-凝胶-超临界流体干燥技术制备了不同n(Cu)/n(Si)的用于CO催化氧化的Cu/SiO2系列气凝胶催化剂. 利用TEM、 XRD、 物理吸附、 微型反应器和气相色谱等对试样进行了表征. TEM观察结果显示, 试样中含有介孔的气凝胶结构, 5 nm左右的Cu粒子均匀地分布在SiO2的网络组织中. BET分析结果表明, 试样的比表面积均在140 m2/g以上. XRD分析结果显示, 添加铈前后, 试样的物相发生了从Cu 2+ →Cu+ →Cu的转变, 使试样的催化活性进一步提高. 试样的催化氧化CO活性表明, 组分中铜含量的不同及铜的不同物种直接影响试样的催化氧化CO的活性, 当组分中n(Cu)/n(Si)=2时, Cu/SiO2试样上CO完全氧化的温度降为210 ℃; 于400 ℃低温焙烧, 可使试样中有效活性组分全部转变成纳米晶CuO, 并进一步降低了CO完全转变成CO2的温度; 添加少量铈组分, 使试样催化氧化CO的tstart, t50及t90温度提前20 ℃以上, Cu/SiO2试样催化氧化CO动力学研究结果显示, 试样降低CO氧化温度的实质是降低了CO氧化的反应活化能.     

iPP/HDPE/CB复合材料的制备及反常的温度-电阻效应

本文利用普通熔融挤出法制备了iPP/HDPE/CB复合材料, 分别采用注射成型及压制成型方法得到测试试样. 通过研究复合材料体积电阻率随温度的变化, 考察注塑试样和压制试样的PTC特性及复合材料形态结构与试样PTC特性之间的关系.