含石英脉的金矿溶解和滴定前的蒸发问题

近年来我队金分析采用氢醌滴定容量法。通过近千个样品的分析,对于含石英脉的金矿或被黄铁矿包裹的金样品的分解和滴定前的蒸发问题有如下体会。1.金矿样品的分解目前,湿法测定金,普遍以王水(1+1)分解样品。在生产实践中发现被石英脉或黄铁矿所包裹的金,如果直接用王水(1+1)分解,分析结果就偏低。其原因是:①因为石英在王水中不易分解,所以,包裹在石英内的金不能直接被王水分解;②黄铁矿经灼烧后生成氧化铁也难溶于王水。为了使此类样品中的金能被王水完全分解:1)应予先用氟化铵或氟化氢铵等作为助溶剂,与石英作用以除     

也谈微量金测定中的某些问题

读了张振森等同志来信,很受启发,也想谈谈微量金测定中的某些问题。1.试祥分解诚如来信指出的,某些试样例如二氧化硅晶格中的包金不能被王水溶出,结果偏低,笔者深有同感。但对含硫等有机质高的试料,正如许多人曾指出的,王水溶矿往往不能解决问题。如事先于750—800℃灼烧,则效果较好。笔者曾对此作过比较,结果见表1。但应指出,灼烧时应先于400℃除砷,以防止生成金的砷化物挥发而导致损失。     

高硫化物试样中测定锌的酸分解条件

用酸能快速分解试样,所以分析含锌矿物时,通常采用王水或先用盐酸后用硝酸分解试样,而含硫高的矿物试样,则采取先灼烧后再用碱熔,手续较繁。由以往试验结果表明,即使用碱分解含铅锌量高的方铅矿试样,仍有部份硫化锌析出,严重影响测定结果。本文对单矿物和含硫高的多金属矿物试样中测定锌的     

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量

试样用王水分解,金在10%-20%王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,然后用2%硫脲加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收分光光度计测定。     

无污染封闭溶样原子吸收法测定矿石中银

矿石中银的测定关键在于矿样的处理.通常其预处理方法有:HCl-HNO_3、王水-盐酸法、盐酸-王水法、HCl-HNO_3-HClO_4法.这些预处理方法在溶样过程中,均因矿液溅跳或蒸干的湿度不当,而使测定结果误差较大.本文将无污染封闭溶样法应用于银的原子吸收测定中取得了良好的效果.该法是将矿样置于聚乙烯溶样瓶中,采用浓硝酸处理硫,加入一定量的王水和氢氟酸于封闭式溶样器中进行加热分解,由于在封闭条件下进行溶样,避免了酸的挥发和试液的溅跳,防止了因温度过高而产生的干涸现象.这不但提高了分析的准确度,且大大节约了试剂、节约用电、改善工作环境、有益于分析人员的身体健康.经矿样验证,该法适用于矿石、金精矿硫酸烧渣等含银试样的溶解和测定,值得推广使用.     

酸溶法测定高碳铬铁中铬

高碳铬铁由于碳化铬的化学性质特别稳定 ,所以不易溶解。为了分解试样 ,一般采用过氧化钠熔融分解试样的方法。近来也有采用焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸混合湿熔体系分解试样的方法[1] 。但是这些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解试样 ,因而在操作上有一定难度。本文采用盐酸、磷酸、硫酸、硝酸进行高碳铬铁的湿法溶解。1　试验部分1.1　主要试剂硫酸亚铁铵标准溶液 [(ＮＨ4 ) 2 Ｆｅ(ＳＯ4 ) 2 ·6Ｈ2 Ｏ]:0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1,用硫酸 (5 +95 )配制。1.2　操作步骤称取试样 0 .10 0 0ｇ(试样粒度小于 0 .0 88ｍｍ)置于 5 0 0ｍｌ烧杯…     

ICP-AES法测定锡基合金及锡青铜中的磷

ICP光源温度高,对难激发元素磷,在较低的观察高度,具有较好的灵敏度。试样经王水分解后,在高氯酸介质中,用氢溴酸除去大量锡,以消除高盐溶液对炬管的堵塞。试液经去溶装置送入等离子体炬焰,以照相法水液标样绘制工作曲线,锗作内标。方法测定下限为1微克磷/毫升,可测定试样中低至0.005%的磷。对于磷为0.5%以上的试样,不去溶、不去锡,用与试样相一致标准液绘制工作曲线。方法较简便、快速,结果满意。分析条件,见表1。     

含大量可溶硅试样中金的原子吸收法测定

原子吸收法测定矿石中金是比较常见的分析方法。但在试样中含有大量可溶硅,由于采用王水分解,在溶液中易出现大量硅酸沉淀.对金的测定造成困难。本文利用在溶样时稀释试液体积,用有机溶剂萃取溴化金的办法使金与其它元素很好分离,方法的再现性较好;溶液中含有大量铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌等干扰元素。经萃取后不干扰金的测定;大量硅酸沉淀对金的测定有影响,但将溶液体积稀释后即使含有大量硅酸沉淀,对金的吸附也很少,不干扰测定。方法适用于含0.10克/吨以上金的矿石分析。主要试剂与仪器王水(1+1):新鲜配制;金标准溶液:1毫升含100微克金;WFX-10型原子吸收分光光度计。波长2428(?);狭缝宽度0.2mm;     

测定锑矿中微量铅的矿样分解方法

双硫腙-四氯化碳萃取比色法测定锑矿中微量铅,矿样分解多采用酸溶法,即用盐酸-硝酸-酒石酸钾钠或者王水分解矿样。这对于精锑矿和锑锭较易得到清液,而对其它锑矿就很难办到,有的矿样甚至分解不完全,即使能分解完全,有的酸不溶残渣吸附部分铅,致使测定不易得到满意的结果。本文在这方面作了一些探讨,用碱熔法分解矿样,酸化水提取液,用氨水调pH8—9左右除硅,然后进行铅的比色。此法简单、快速,结果稳定,重现性好。制备试液约需1小时。一、熔样方法     

硼氢化钾-铜试剂银盐法测定铜精矿中砷

试样经王水-高氯酸分解,在8%盐酸溶液中用碘化钾将五价砷还原为三价砷,加入硼氢化钾形成砷化氢气体,此气体用二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)的氯仿溶液吸收,游离出红色胶态元素银,借此进行比色测定。试样以酸分解后硅和钨沉淀,可过滤     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在铋矿石化学物相分析中的应用

取铋矿石试样(0.500 0g),用抗坏血酸0.5g和1mol·L~(-1)盐酸溶液50mL,于25℃振荡提取30min,经致密滤纸过滤。取其滤液制成含20%(体积分数,下同)盐酸的试液100.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的氧化矿铋的含量。将上述过滤中的滤纸及其不溶物用盐酸羟胺0.5g和50%盐酸溶液25mL于100℃水浴中浸取1h后,加水25mL并过滤,取其滤液制成含20%盐酸的试液100.0mL,用ICP-AES测定其中的辉铋矿铋。将上述过滤后所得滤纸及其不溶物移入瓷坩埚中,升温至800℃灰化2h。冷却后,将坩埚中的不溶物用盐酸-硝酸-水(3+1+2)混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液10mL并定容至50.0mL,用原子荧光光度计(AFS)测定其中自然铋矿铋的含量。另取铋矿石样品0.500 0g,用上述混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液20mL,并定容至100.0mL,用ICP-AES测定其全铋量。ICP-AES校准曲线的线性范围在10.00mg·L~(-1)以内,铋的检出限(3S/N)为3.0μg·g~(-1)。用所提出方法和常用的比色法对3个样品中的全铋、氧化矿铋和辉铋矿铋分别进行测定,两种方法所得结果相互一致。     

简易分离贱金属快速原子吸收法测定金

原子吸收法作为一种测试手段六十年代即广泛应用于贵金属分析,特别是金、银的测定。一般矿样经王水分解后只需简单的溶剂萃取即可测定0.5克/吨以上的金。有人曾用MIBK(甲基异丁基甲酮,下同)萃取原子吸收法测定过贫矿中0.0x克/吨的金,但在分析中等含量样品时常因铁等的影响引起偏高。虽然有人推荐用盐酸洗涤有机相,但当样品组份复杂、金含量高时效果亦不甚好。火试金或共沉淀结合溶剂萃取的原子吸收法对于大批样品的例行分析又嫌操作冗长。     

用XG-3型测汞仪测定土壤和水系沉积物中痕量汞

地质普查找矿要求测定土壤和水系沉积物中痕量汞。为此,于25毫升比色管中,以1+1逆王水分解试样。在15%逆王水介质中,用硫酸亚钖将汞(Ⅱ)还原为汞原子,再在封闭体系中振荡,达到气液平衡后,以空气为载气将汞蒸气导入XG-3型测汞仪进行检测。由于还原体积小,本法比一般测汞方法灵敏度高;在封闭系统内振荡可避免汞蒸气的损失,结果重现性好;免除了火法分解试样时二氧化硫、有机物等组分的干扰。检出限达到8ppb,试样含汞量50ppb时平行测定三份试样中汞的变异系数为10%。分析步骤将XG-3型测汞仪和三通活塞、GZ-1型多用振荡器(北京冰箱电机厂产品)连接好。称取     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

岩矿试样分解方法的某些进展

岩矿试样要求分解方法既能使被测元素完全溶解,又尽可能兼顾干扰元素分离和避免分解时的各种沾污。因而研究岩矿试样分解方法对各种分析手段都有实际意义。叶传贤等编写了《岩矿分解方法》一书。该书收集了1976年前的国内外文献,介绍了各种熔(溶)剂对一些典型试样的分解方法。鲁道夫(谢长生等译)的分析化学分解方法手册中阐明了无机、有机和生物试样的分解方法,总结文献4000篇。蒋淑芬     

新的磷矿溶解法测磷

磷矿分析一般用盐酸、硝酸或王水加热溶矿,然后用重量法、容量法或比色法测定磷含量。据有些文章报导,对于某些磷矿,用盐酸或硝酸溶解,磷不能定量溶出。通常用浓酸溶矿需要长时间加热以驱除过量酸,致酸蒸汽严重污染环境。本文提出硝酸铝-柠檬酸稀溶液作为磷矿的特效溶剂,它既能快速把磷份定量溶出,又无毒气污染,且多余的溶剂对以后分析无干扰。试验证明,溶矿后能方便地应用钼酸喹啉重量法或磷钒钼黄比色法测磷。     

火试金-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铂和钯

矿样与火试金熔剂混合，加入1mg银，高温熔融得到贵金属的铅扣，铅扣与熔渣分离后在高温灰吹得含铂和钯的银合粒。其银合粒用硝酸、王水分解，氯化镧作释放剂，在盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱法同时测定铂和钯。     

地质试样中微量金测定方法的改进

我们在多年对金的测试工作中,认为采用TMK吸光度法测定金仍然是主要手段,并对现行分析方法作了部分改进,将热王水溶样改为冷王水浸取,用硫代米氏酮的乙酸丁酯溶液萃取,这样,既改善了劳动条件又提高了工作效率。试剂王水(1+1);盐酸溶液(1+4);活性炭;氯化钠溶液(25%);乙酸缓冲溶液(pH3.8);柠檬酸-六次甲基四胺-EDTA二钠盐混合掩蔽剂;0.01%和0.0004%硫代米氏酮(TMK)溶液;金标     

原子吸收法测定一种新的快速解脱巯基棉上富集金的方法

目前用巯基棉(简称SCF)富集微量金属离子已被广泛应用于环境试样,但是SCF对各种微量元素的结合能力有明显差异。贵金属中的金和SCF有更加强的吸附力,无法借助改变酸度达到解脱的目地。现行方法均采用灼烧、王水分解吸附金的SCF,以上方法均比较繁。本文在吸附金的SCF上,滴加KIO_3-HCl溶液,用0.1ml即可解脱78％、0.5ml解脱100％     

一次溶矿、两种方法联用测定地质样品中的金

主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。