煤超临界抽提产物中的地球化学标记物

用硅胶柱色谱分离结合色—质谱分析,对五种煤的超临界抽提(SCG)物中正己烷冲出馏分的组成进行了检测。结果表明,C_(13)—C_(35)正构烷烃是其主要成份,此外还含有姥鲛烷、植烷、环烷烃等地球化学标记物。环烷烃中以五环三萜烷的C_(27)、C_(29)—C_(30)的藿烷类(17αH,21βH)、莫烷类(17βH,21αH)为主,并有一定量的C_(27)、C_(29)、C_(30)藿烯及生物藿烷,三环二萜烷量很少。试验还表明,煤阶和操作条件对上述组分的含量及分布特征(如莫烷类/藿烷类,C_(27)藿烯量等)有一定影响。所有样品中甾烷的含量都很低。     

广西合山石村矿超高有机硫煤饱和烃特征分析

以合山石村矿超高有机硫煤为研究对象,利用带能谱的扫描电镜(SEM-EDX)及气相色谱(GC)和色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术,综合分析探讨了研究区样品中有机质来源、沉积环境及物源输入。结果表明,研究区样品镜质体反射率均值1.76%,全硫含量均值6.01%,其中有机硫含量占比达94.3%,为高成熟度的超高有机硫煤。饱和烃色谱图中未分辨的复杂混合物(UCM)鼓包明显,前峰及双峰型均有分布,前峰型主峰碳为C_(16)、C_(18)、C_(21),双峰型主峰碳为C_(18)、C_(27),化合物降姥鲛烷、脱氢松香烷、咔达烯均有发现,规则甾烷C_(27)、C_(28)、C_(29)均呈"V"型分布,说明沉积母质受藻类等低等水生生物与高等植物双重输入的影响。姥植比参数、C_(31-35)藿烷呈阶梯式递减的分布特征表明在海相碳酸盐台地成煤带中存在一定的氧化条件。扫描电镜中拍摄到的铁含氧硫酸盐、细胞充填环状黄铁矿说明在沉积质晚期成岩阶段受到一定程度热液作用影响。     

广东遂溪泥煤蜡和云南寻甸褐煤蜡的化学组成研究

泥煤蜡和褐煤蜡的主要组成物为纯蜡和树脂物质。纯蜡经皂化和溶剂萃取分离,分离物分别用气相色谱和色谱一质谱联合检定,表明进溪泥煤蜡和寻甸褐煤腊中均含有C_(24)～C_(34)偶碳烷醇和C_(16)～C)(34)烷酸。树脂物经皂化和柱层析分离,所得的氯仿洗脱物经红外光谱和~1H校磁热振谱检定证明其中含有β-谷甾醇。泥煤蜡树脂物中的β-谷甾醇主要以α-型形式存在,而褐煤的则为β-型。此外,泥煤蜡树脂物中还检出有雌二醇和雌酚酮类物。     

某些煤中生物标志物的研究

本文研究了广东遂溪泥炭、云南寻甸褐煤和大同马脊梁烟煤的苯-甲醇抽提物中的甾烷、萜烷等生物标志物的类别及其分布特征。用毛细管色谱和GC/MS/DS 联用仪,鉴定50多种甾、萜烷,也有完整系列的正构烷烃及类异戊二烯烃。并对上述生物标志化合物的分布特征从有机地球化学角度作了关联。     

用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较

Tm／Ts,C29甾烷ααα20S／(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm／Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有     

不同模拟条件下蓝藻甾烷化合物的分布及其对比

现代蓝藻(又称蓝细菌)水压热解生成的有机质与现代蓝藻模拟硅化转化为人工化石生成的有机质,表现出两种相反的甾烷系列化合物分布特征,前者C_(27)甾烷多于C_(29)甾烷,与传统的认识吻合;后者C_(29)甾烷多于C_(27)甾烷,属异常分布,在前寒武纪富藻燧石层样品中也发现C_(29)甾烷多于C_(27)甾烷,特殊的生物来源和热解实验的介质,方法与条件可能是甾烷类生物标志化合物分布特征差异的原因。     

准噶尔盆地陆梁油气田原油的生物降解作用与油气成藏

1原油的生物降解现象 陆梁油气田原油可按饱和烃色谱图上正构烷烃的完整程度和m/z 177质量色谱图上25-降藿烷的存在与否,分为3类.第1类:饱和烃分布完整,不存在25-降藿烷,主要分布于中侏罗统西山窑组X4段;第2类:饱和烃分布完整但存在25-降藿烷,主要分布于中侏罗统西山窑组X1段;第3类:饱和烃分布差异较大,从仅缺损部分低碳数正构烷烃到几乎完全缺损正构烷烃,而且存在25-降藿烷,主要分布于下白垩统吐谷鲁群.原油中25-降藿烷的存在,表示了该原油曾经遭受过"严重"级别的生物降解.     

原油中含氧化合物的质谱分析

本文介绍自原油分离含氧化合物,酯化混合酸和用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)鉴定其组分的方法。色谱-质谱分离并鉴定出C_8—C_(30)的脂肪酸、分子量为484和498的二对藿烷酸的立体异构体,烷基酚,邻苯二甲酸酯等,并首次发现石油中含有癸二酸二异辛酯类组分。     

超临界流体萃取及GC-MS对极地现代沉积物的分析

应用超临界萃取/气相色谱-质谱技术测定南极现代沉积物中的正构烷烃、甾烷、藿烷,其分析结果与经典索氏抽提基本相符.该方法所需样品量仅为索氏抽提的1/10,且高效、快速、无污染和危险,可用于少量特殊地质样品中生物标志化合物的萃取分析.     

云南褐煤CO／H2O超临界萃取产物结构分析

对云南先锋褐煤ＣＯ／Ｈ２Ｏ超临界萃取产物进行了元素分析、平均分子量测定和Ｈ－ＮＭＲ、ＦＴＩＲ分析。结果表明，萃取物具有较小的结构单元和较高的杂原子含量，主要由芳环数为２－５，并具有烷基和酚羟基取代度２８－４６％的取代芳香结构组成。对正已烷可溶物柱色谱烷烃馏分和芳烃馏分进行了ＧＣ／ＭＳ分析，在烷烃馏分中检测出一系列烯烃存在，表明在萃取过程中有裂解反就 发生；芳烃馏分以基萘和烷基四氢萘为主要成分，取代     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。