MnO_2纳米溶胶-抗坏血酸化学发光反应的研究

在中性条件下利用Na2S2O3还原KMnO4制备出平均粒径约40 nmMnO2溶胶。研究发现,该溶胶在酸性条件下可氧化抗坏血酸产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,对影响化学发光反应的各种因素进行了考察,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光新方法。该方法测定抗坏血酸的线性范围为2.0×10-6~1.0×10-4g/mL,检出限为4×10-7g/mL,相对标准偏差为2.1%(1.0×10-5g/mL抗坏血酸溶液,n=11)。该方法已用于片剂中抗坏血酸的测定,结果与药典方法一致。     

铁(Ⅲ)-抗坏血酸-鲁米诺化学发光体系测定痕量抗坏血酸的研究

1 引 言 抗坏血酸是人体不可缺少而又不能在人体内合成的一种维生素,由于它能治疗多种疾病,因而对它的监测在临床和生化分析上有重要意义。本文将 Fe(Ⅲ)氧化抗坏血酸生成Fe(Ⅱ)的反应与鲁米诺-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应偶合,间接测定抗坏血酸的含量。检测限为 0.021μg/ml,线性范围0.1～10μg/ml,测定的相对标准偏差为4.5％,实验操作简便、快速,所用试剂廉价易得。     

鲁米诺-溴酸钾体系增敏化学发光法测定抗坏血酸

基于碱性条件下抗坏血酸对KBrO3-鲁米诺化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术建立了一种测定抗坏血酸的新方法,抗坏血酸测定的线性范围为1.0×10-8～3.0×10-7mol/L,线性相关系数为0.9981(n=7),检出限为7.0×10-9mol/L,对7.0×10-8mol/L的抗坏血酸进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.5%。方法可用于水果、VC药片和VC针剂中抗坏血酸的测定。     

锰(Ⅳ)-抗坏血酸-甲醛化学发光体系的研究

实验观察到锰(Ⅳ)氧化抗坏血酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为2×10-8 mol/L抗坏血酸;线性响应范围为6.0×10-8～2.0×10-5mol/L.对1.0×10-6mol/L的抗坏血酸进行11次测定,相对标准偏差为2.3%.该方法已成功应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定,结果与药典方法测得值一致.     

KClO3-甲基紫催化光度法测定痕量溴的研究

在稀H2SO4介质中,以抗坏血酸为活化剂,痕量溴可强烈催化KClO3氧化甲基紫的反应,研究了反应的最佳条件及动力学参数,建立了测定痕量溴的新方法.方法的线性范围为0.0012～0.18 μg/mL,检出限为8.92×10-10g/mL.方法可用于大米、小麦及海带样品中痕量溴的测定.     

铜-鲁米诺化学发光法测定抗坏血酸

本文采用鲁米诺-铜-抗坏血酸体系,建立了一种化学发光测定抗坏血酸的方法,方法具有操作简单,灵敏度高,重复性好等优点,用该方法测定抗坏血酸的线性范围为2.0×10~(-6)～6.0×10~(-5)mol/L,对4.0×10~(-6)mol/L抗坏血酸连续11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1％,用建立的方法对市售饮料、复合维生素及维生素片剂中的抗坏血酸进行了测定,结果满意.     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-鲁米诺化学发光法测定痕量抗坏血酸

基于抗坏血酸与铬(Ⅵ)的还原反应产生的铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢发光体系的研究, 建立了一种快速测定痕量抗坏血酸的新方法.该方法线性范围为8.0×10-9～1.6×10-4 mol/L,检出限为8.0×10-9 mol/L,对1.0×10-6 mol/L抗坏血酸11次平行测定的RSD为0.9%.用于医用维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定, 结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件，以50g／L硫脲 50g／L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，测定了10种中草药药品中的砷，方法检出限(3σ)为0．103μg/L，相对标准偏差为1．6％-3.2％，回收率为89．2％-112％。     

光度法测定铝合金中铜——铜(Ⅰ)-碘化钾-罗丹明B显色体系

光度法测定微量元素,已用于钯[1]硒[2]银[3]的测定。文献[4]在表面活性剂聚乙烯醇存在下对Cu -I--RB体系进行了研究,但灵敏度较低,表观摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1。本文用离心法分离CuI2-·RB 沉淀并溶于乙醇中,利用Cu(Ⅰ)与碘化钾及罗丹明B(RB)的反应作铜的光度测定,灵敏度明显提高(ε=6.85×104L·mol-1·cm-1)约7倍。方法用于铝合金中铜的测定。1试验部分1.1试剂与仪器碘化钾-抗坏血酸溶液:称取100 g碘化钾和10 g抗坏血酸用去离子水定容至500 mL。罗丹明B(RB)溶液:1.0×10-3mol·L-1;氟化钠溶液:8.0 g·L-1;酒石酸钠溶…     

动力学光度法测定抗坏血酸——基于对甲苯胺蓝的还原褪色反应

探讨了快速测定食品中还原型抗坏血酸的检验方法,在0.9 mol·L-1盐酸介质中,以甲苯胺蓝为动力学指示剂,抗坏血酸还原甲苯胺蓝染料并产生褪色反应,其褪色速度与抗坏血酸浓度呈正比.采用固定时间法测定,抗坏血酸浓度在100μg/10mL以内与吸光度△A值间呈线性关系,线性回归方程△A＝0.010 C-0.009(r=0.999).检出限为2.0μg/10mL,表观摩尔吸光率为1.8x104L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了6种试样中抗坏血酸含量,所得结果与国标法测得结果相一致.     

抗坏血酸-磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

建立了一种用抗坏血酸-磺胺双络合体系进行氢化物原子荧光光谱法测定土壤中镉的新方法。研究了抗坏血酸-磺胺双络合体系对方法的增效作用,以及Ni2+对测定的显著增感作用;探讨了氢化物发生的反应机理,并应用核磁共振仪对机理进行实验验证。该方法测镉的最佳条件为:以3%HCl为载流,20g/LKBH4溶液为还原剂,在0.05%抗坏血酸+0.05%磺胺双络合试剂+0.1mg/LNi2+体系中,镉的线性范围为2～40μg/L,相关系数(r)0.9993,检出限为0.08μg/L,RSD4.8%(n=14)。应用本方法测定了4种国家土壤标准物质中镉的含量,结果与标准值吻合。     

甲基绿-钒(Ⅴ)-溴酸钾催化体系测定超痕量钒的研究

在H3PO4介质中,抗坏血酸存在下,超痕量钒能灵敏地催化KBrO3氧化甲基绿褪色。研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定超痕量钒的新方法。该法的线性范围为0~1.00 ng/mL,检出限为5.20×10-12g/mL。方法可用于芹菜和小麦中钒的测定。     

铈(Ⅳ)-抗坏血酸-罗丹明6G化学发光体系的研究和应用

作者在无发光效应的铈(Ⅳ)-抗坏血酸反应体系中,引入罗丹明6G,利用“荧光的化学激发”,建立了测定微量抗坏血酸的化学发光新方法.相对标准偏差为1.1％,检出限为1.0×10~(-7)mol/L.用于Vit C片剂和针剂中抗坏血酸含量测定,获得良好结果.本文给出了该体系化学发光的可能机理。     

STAB-TPB协同增敏邻二氮菲间接光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸与铁(Ⅲ)氧化还原和铁(Ⅱ)与邻二氮菲配位显色反应,建立了十八烷基三甲基溴化铵和十四烷基溴化吡啶协同增敏测定抗坏血酸新方法。TPB-STAB体系集助溶、保护、催化、增敏为一体,有效提高配合物的光灵敏性,摩尔吸光系数增大2.2倍,方法的线性范围为0~10μg/m L,检出限为0.01μg/m L,用于实际样品中抗坏血酸含量的测定。     

基于溶胶-凝胶普鲁士蓝膜修饰玻碳电极电催化氧化测定水果中抗坏血酸

制备了一种溶胶-凝胶普鲁士蓝膜修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸在该电极上的电催化氧化作用,建立了测定抗坏血酸的方法。在磷酸缓冲溶液(pH 5.0)中,在2.5×10-5-3.2×10-3mol.L-1范围内,抗坏血酸的浓度与氧化峰电流呈线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为7×10-6mol.L-1。该修饰电极具有制备简单、灵敏度高、响应速度快、稳定性和重现性好等特点。方法已用于水果中抗坏血酸的测定,所得结果与药典法测得结果一致。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量砷

采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...     

抗坏血酸间接示波极谱法测定

抗坏血酸的示波极谱法测定未见报道,作者在工作中发现α,α′-联吡啶与Fe(Ⅲ)在乙酸盐缓冲液中有一良好的络合吸附波,当有抗坏血酸存在时Fe(Ⅲ)被还原为Fe(Ⅱ),此波降低并显红色,即Fe(Ⅱ)与α,α′-联吡啶作田生成红色络离子(可比色测定)。抗坏血酸量在0～120μg/10ml范围内与其极谱波高呈负相关,r=-0.9983,以间接测定抗坏血酸。本法最低检出限10μg/10ml,精密度准确度良好,操作简便快速,宜推广应用。     

钴-5,10,15,20-四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉修饰玻碳电极的L-抗坏血酸化学传感器研究

将水合 5,10,15,20-四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)钴卟啉(CoTMHPP)修饰在玻碳电极表面,制成CoTMHPP修饰电极.电极稳定性好且灵敏度高,对抗坏血酸有良好的电催化氧化作用,测定线性响应范围为1.0×10(-5)～1.0×10(-2)mol/L,响应时间小于12s.本文研究了电极的性质和应用,并用于药物中抗坏血酸的测定,其测定结果与碘量法一致.     

萃取催化光度法间接测定痕量抗坏血酸

研究了在pH5.5的HAc NaAc缓冲溶液介质中,利用抗坏血酸活化Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化邻氨基酚的显色反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度,通过测量424nm下有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法间接测定痕量抗坏血酸的新方法。方法的线性范围为0～50.0μg/L,检出限为6.7×10-7g/L。方法可用于维生素C片和西红柿中抗坏血酸的测定。并对反应机理进行了探讨。