软珊瑚Sarcophyton sp.中一个新的西松烷二萜内酯的分离及结构测定

肉芝软珊瑚 Sarcophyton富含二萜 ,从这类软珊瑚生物体中已经分离出许多含十四元环结构的西Scheme 1　 Sturcture of Sarcophydiol 1松烷二萜内酯 ,例如 Sarcophinone[1] ,iso-Sarcophinone[2 ] ,Sarcophine[3,4 ] ,Sartrochine[5] 和 iso-Sarcophine[6 ,7] .这些西松烷二萜内酯均有较强的细胞毒性 .在对采自南中国海的一种肉芝软珊瑚 Sar-cophyton sp.次生代谢产物的研究过程中 ,我们分离得到一个在生源上与 iso- Sarcophine有密切关系的新西松烷二萜内酯 Sarcophydiol 1 (结构见Scheme 1 ) .本文报道其分离方法及结构测定结果 .1　…     

两个新的海洋倍半萜

从稠密短指软珊瑚Sinularia conferta 中分离得1个新倍半萜confertol(1)。 从荑柔软珊瑚Nephthea albida分离得1个新倍半萜nephalbidol(2)和1个已知的多 羟基甾醇nephalsterol A(3)，应用波谱方法测定了的化学结构和相对构型。     

柔软肉芝软珊瑚中的新二萜内酯

肉芝软珊瑚Sarcophytum是珊瑚纲,八放珊瑚亚纲,软珊瑚目中的一个属,软珊瑚肉质柔软而不被海洋中的动物所吞食,这被认为是与其次生代谢产物中含有能驱赶其它生物的化学防御物质有关,从而引起了化学家和药物学家的重视^[1,2],例如从乳白肉芝软珊瑚Sarcophytum glaucum和第氏肉芝办珊瑚Sarcophyton decasyi中均分离得到细胞毒活性相当强的二萜内脂Sarcophine^[3-5],Bernstein^[3]认为这类物质可能是软珊瑚的化学防御物质之一,最近我们在研究柔软肉芝软珊瑚Sarcophyton molle Tix.Dur.的次生代谢产物过程中,分离到两个在生源上与Sarcophine有密切关系的二萜内酯 Sarcophinone(1)^[6,7]和iso-Sarcophinone(2),其中2是新化合物。体外的生理活性试验显示,化合物1和2对艾氏腹水瘤细胞和水鼠S180肿瘤细胞均有显著抑制作用,本文报道了Sarcophinone(1)和iso-Sarcophinone(2)的分离和结构测定。     

中国南海软珊瑚Sinularia microclavate 化学成份的研究

本文报导, 中国南海小棒短指软珊瑚的乙醇提取物经分配, 柱层析高压液相层析和气相层析等手段分离纯化得到11个化合物, 为弄清它的生理活性的起源, 本文对它的化学成份进行了研究。     

圆裂短足软珊瑚Cladiella krempfi中的甾醇苷

软珊瑚中富含各种萜类、甾类和糖苷[1～ 3] .Christopher[4 ] 和 Bheemasankara[5] 等先后对圆裂短足软珊瑚 Cladiella krempfi中的次生代谢产物进行了研究 ,先后分离得到 5个西松烷二萜 .本文报道从广西涠洲半岛采集的圆裂短足软珊瑚 Cladiella krempfi中首次分离得到 2个甾醇苷 1和 2 ,其中 1是新化合物 .化合物 2曾从南中国海的豆荚软珊瑚 Lobophyton sp.中分离得到 ,它对人体鼻咽癌 (Cne 2 )和肝癌 (Pep-G2 )细胞生长有抑制作用[6 ] .化合物 1和 2的结构如下 :1　结果与讨论化合物 1经 Liebermann-Burchard试验呈甾醇正颜色反应 ,M…     

软珊瑚中的新次生代谢物Lobocalone

前文~[1,2]曾从豆荚属软珊瑚中分离出两种大环二萜内酯,最近又在喀里多豆荚软珊瑚(Lobophytum caledonense Tix Dur)中分离出一种罕见的新型结构的次生代谢产物豆荚软珊瑚酮Lobocalone(1)].本文报道了1的结构测定结果.     

新三羟基-西松烯二萜内酯

本文从采自海南三亚的条状短指软珊瑚(sinulariacapillosa)中分离得四个西松烯二萜内酯(1～4)。化合物(1)是新的三羟基西松烯内酯,通过波谱方法测定了它的结构。     

从中国南海软珊瑚中分离的环氧西松烯天然产物的结构更正

(- ) - 7,8- Epoxycembrene- C[( - ) - 7,8- ECC,1 ]是 Bowden等 [1] 于 1 980年首次从澳大利亚软珊瑚Sarcophyton crassocaule中分离得到的新的环氧西松烯 .其化学结构经光谱数据证实为 ( 1 E,3E,1 1 E) -1 -异丙基 - 4,8,1 2 -三甲基 - 7,8-环氧 - 1 ,3,1 1 -十四碳环三烯 ,但 C- 7,C- 8位环氧的立体化学未被确定 . Shin等 [2 ] 也从未鉴定属名的加勒比海域的软珊瑚 Eunicea sp.中分离得到过该天然产物 . 1 997年 ,饶志刚等 [3] 报道了从中国南海肉芝软珊瑚 ( Sarcophyton molle)中分离得到一环氧西松烯天然产物 ,确定其结构为天然…     

柔弱短指软珊瑚Sinularia Tenella Li. 中西松烯二萜内酯成分 研究

首次报道柔弱短指软珊瑚(SinulariatenellaLi.)的化学成分。从中国南海采集的柔弱短指软珊瑚中分离得到5个西松烯二萜内酯。根据波谱数据分析,推导出它们的结构：dihydroflexibilide(1),flxibilide(2)sinulariolide(3),(1R,4R,5R,8S,9S,12S,13S)-9-acetoxy-5,8:12,13-diepoxy-cembr-15(17)-en-16,4(olide(4)和(1R,4R,5S12S,13S)-5-acetoxy-12,13-epoxy-cembr-8E,15(17)-dien-16,3-olide(5)。还利用1^H-1^HCOSY,HMQC,HBMC二维谱首次对dihydroflexibilide(1)所有的1^HNMR和13^CNMR信号归属作了指定。测定了1、2和3的细胞毒性。     

19—羟基甾醇Nephalsterol—B的结构研究

前文报道了从西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的软珊瑚Nephthea tixiexae verseveldt分离到一种罕见的含19-羟基的四羟基甾醇Nephalsterol A(1).本文报道从N.tixiexae verseveldt分离到的另一种19-羟基甾醇Nephalsterol-B的结构测定. Nephalstereol B(2)为无色针状结晶,m.p.159～161℃(乙酸乙酯);160～162℃(丙酮),[α]_D~(27)+25°(C 0.100,甲醇),2的~(13)C NMR及其DEPT谱表明分子中含有4个CH_3,11个     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。