流动注射双安培法测定环境水样中苯酚

基于苯酚在铂电极上的氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培测定环境水样中苯酚的新方法。通过偶合苯酚在一支铂电极上的氧化和KMnO4在另一支铂电极上的还原这两个不可逆电对,构建双安培检测体系,在外加电位差为0V时,苯酚的氧化电流与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L,连续30次测定2.0×10-5mol/L苯酚,电流值RSD为1.4%。用本方法分别对几种含酚废水样品中苯酚含量进行测量,并与4 氨基安替比啉比色法进行了对照。     

流动注射双安培法测定葛根素

利用不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测葛根素的电化学新方法.使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,通过耦合葛根素在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.在外加电位差为0.2 V时,pH 8.94的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,测得氧化电流与葛根素浓度在6.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol/L.连续40次测定6.0 ×10-4 mol/L的葛根素,RSD=1.58%.用该方法对葛根素含量进行了测定,结果令人满意.     

流动注射双安培法测定辛弗林

基于辛弗林在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测辛弗林的电化学分析新方法.本法使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0 V时,通过偶合辛弗林在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.实验发现,在pH=10.88的BR缓冲溶液中,测得氧化电流与辛弗林浓度在6.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9990,n=8).检出限为2.0×10-6 mol/L.连续20次测定5.0×10-4 mol/L辛弗林,电流值的相对标准偏差(RSD)为2.2%.方法用于香砂养胃丸中辛弗林含量的测定,结果满意.     

流动注射双安培法测定联苯胺

基于联苯胺在预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立流动注射双安培直接检测联苯胺的新方法。使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电压差为0.3 V时,通过偶合联苯胺在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,建立一种快速准确的在线分析测定联苯胺的流动注射双安培检测法。结果表明:在pH 5.2的KHC8H4O4-NaOH缓冲溶液中,外加电位差为0.3 V时测得联苯胺的氧化电流与其浓度在8.0×10-6~3.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9962,n=11)。检出限为1.0×10-6mol/L。连续20次测定1.0×10-4mol/L的联苯胺溶液,电流值RSD=1.9%。电极的稳定性良好,常见无机离子和有机物均不干扰测定。用该方法对样品中联苯胺进行了测定,样品处理方法简单,且有很高的选择性和灵敏性。     

流动注射双安培法测定尿酸

基于尿酸在预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0 V时,通过偶合尿酸在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,建立了一种快速准确在线分析测定尿酸的电化学新方法———流动注射双安培检测法。在外加电位差为0 V时尿酸的氧化电流与其浓度在1.0×10-6~8.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.998 5,n=11),检出限为5.0×10-7mol/L。连续28次测定4.0×10-4mol/L尿酸,电流值RSD为2.5%。电极的稳定性良好,常见无机离子和有机离子均不干扰测定。用该方法对尿酸含量进行了测定,样品处理简单,且有很高的选择性和灵敏度,结果令人满意。     

盐酸氯丙嗪在聚L-苏氨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

以玻碳电极为基底成功制备了聚L-苏氨酸poly(L-Threonine)/多壁碳纳米管(MCNTs)修饰电极(p-L-Thr/ MCNTs/GCE).研究了盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为.该修饰电极对盐酸氯丙嗪具有明显的电催化氧化作用,并对此电极进行显微表征.本研究将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培(FL-IB)体系的构建,即利用盐酸氯丙嗪在p-L-Thr/MCNTs/GCE上的氧化和高锰酸钾(KMnO4)在另一支铂电极上的还原构建了双安培检测体系,成功的建立了在外加电压为0 V条件下流动注射双安培法直接测定盐酸氯丙嗪的方法.在0 V外加电压下,在1 mol/L pH6.8的磷酸盐缓冲溶液的载液中,氧化峰峰电流与盐酸氯丙嗪浓度在2.0×10-6mol/L～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i (nA)=9.73×107C-50(r=0.9993,n=6),在4.0×10-5mol/L～10-3 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为i (nA)=2.33×107C+4×103 (r=0.9984,n=7),方法检出限为4.0×10-7 mol/L (S/N=3).连续测定1.00×10-4mol/L的盐酸氯丙嗪标准溶液20次,电流值RSD为2.44%,进样频率为90样/h.该方法具有较高的选择性和灵敏度.对盐酸氯丙嗪片中的盐酸氯丙嗪的含量的测定,结果比较满意.     

流动注射双安培法测定橙皮甙

基于橙皮甙的不可逆氧化和氧化铂的不可逆还原体系构成了双安培法直接检测橙皮甙的新方法。在外加电压为0.2 V时,通过偶合橙皮甙在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系。在pH 8.95的B-R缓冲溶液中,测得橙皮甙的氧化电流与其浓度在6.0×10-6~8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=11),检出限为1.0×10-6mol/L。连续30次测定6.0×10-4mol/L橙皮甙,其峰电流相对标准偏差(RSD)为3.2%,常用药物赋形剂和无机离子均不干扰橙皮甙的测定。方法已用于江中健胃消食片中橙皮甙含量的测定。     

低分子醇的流动注射双安培传感器

基于不可逆电对的双安培检测原理，设计了快速检测低分子醇的流动注射双安培传感器。该传感器由一支表面修饰有氧化铂的铂电极和一支洁净的铂电极构成，通过偶合一支电极上低分子醇的吸附氧化和另一支电极上氧化铂的还原两个不可逆电对，构建了双安培检测体系。在外加电位差为0．00V时，甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、丙三醇的吸附氧化电流与其浓度分别在0．01－8．00、0．01－8．00、0．01－8．00、0．01－4．00、0．01－4．00mol/L范围内呈线性关系；检出限分别为0．003、0．003、0．001、0．006、0．006mol/L(S/N=2)。该传感器具有结构简单、选择性好、效率高（180样／h)等优点，已成功应用于啤酒中乙醇的直接测定。     

流动注射双安培法测定硫脲

建立了流动注射双安培法检测硫脲的新方法。使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0.30 V时,通过偶合硫脲在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系。结果表明,在pH=5.3的HAc-NaAc缓冲液中,测得硫脲氧化电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989),检出限为5.0×10-6mol/L。对于6.0×10-4mol/L硫脲,测定的相对标准偏差(RSD)为1.80%(n=23)。该法样品处理简单,且有很高的选择性和灵敏度,结果令人满意。     

流动注射双安培法测定苯胺

应用苯胺在预阳极化的铂电极上的催化氧化过程,建立了流动注射双安培法直接检测苯胺的电化学新方法.在外加电压差为0.30V时,苯胺在预阳极化处理后铂电极上的和氧化铂在另一支铂电极上的还原为两个不可逆电极过程,在pH=9.94的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,苯胺的氧化电流与其浓度在4.0×10-6～1.0×10-4 mol/L...     

Synthesis and identification of dinitro- and diaminoterephthalic acid

Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides.     

关于7种含氧酸结构与酸性的讨论

含氧酸是无机化学授课的一个重要内容，讨论了含氧酸中亚硫酸、硼酸、次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸、碳酸的结构与酸性。研究表明，SO2溶液中存在着2种异构体；硼酸在不同条件下存在Lewis酸和Brönsted酸2种形式；次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸都存在着异构化倾向；在一定条件下，碳酸具有一定的动力学稳定性。     

几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析

以葡萄糖醛酸（GlcA）、半乳糖醛酸（GalA）、甘露糖醛酸（ManA）、古罗糖醛酸（GulA）、半乳糖醛酸寡糖（Oligo-GalA）、甘露糖醛酸寡糖（Oligo-ManA）、古罗糖醛酸寡糖（Oligo-GulA）和酶解褐藻胶寡糖（Oligo-u-Alg）为研究对象,探讨其薄层色谱（TLC）行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

固体过氧钼酸的制备及其性质研究

本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

Mitocanic Di- and Triterpenoid Rhodamine B Conjugates

The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC₅₀ values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies.     

Evaluation of biocatalytic pathways in the synthesis of polyesters: Towards a greener production of surgical sutures

This review presents an updated and alternative perspective on enzymatic synthesis to obtain polyesters, with a focus on the precursor materials for absorbable sutures: poly-lactic, poly-glycolic, and poly-lactic-co-glycolic acids. Currently, the profitable path towards the industrial synthesis of polyesters is ring-opening polymerization (ROP) of lactones, which is an experimentally complex process and implies a hazardous environmental impact due to the need for energy consumption, use of large volumes of toxic organic solvents and of non-biocompatible metal-based catalysts. On the contrary, enzymatically driven reactions may be performed under mild conditions in simple reactors. Mechanistic and experimental issues of the two major biocatalyzed strategies -direct condensation and ROP- were analyzed from a green chemistry perspective. These enzyme-catalyzed poly-esterifications often return low yield and/or low final molecular weight (M_w). Considering all the analyzed published data available, possible strategies to overcome these limitations were postulated: implementation of aqueous biphasic reaction systems, use of ultrasound agitation and sequential addition of reactants or co-solvents. To promote M_w increment, post-reaction treatments can be carried out such as thermally induced short-chain polymerization under vacuum and incorporation of glycols as chain extenders.