ICP-AES法测定石膏中的多元素含量

分别采用酸溶和碱熔两种样品前处理方法处理样品,ICP-AES测定石膏中多元素。酸溶法适用于样品中CaO,SO₃,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,K₂O,Na₂O,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO的同时测定。碱熔法适用于样品中CaO,SO₃,SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO,B₂O₃的同时测定。根据各个元素的性质、含量高低和基体因素配制了不同的系列标准溶液,确定了各个元素的最佳分析谱线和相应分析谱线下方法的检出限和定量限。结果表明,除酸溶法测定TiO₂的回收率略低外(81%～87%),两种前处理方法测定石膏样品中各元素的整体回收率为93%～110%,RSD(n=6)为0.70%～3.42%。但CaO和SO₃测定的准确度还比不上化学分析方法。采用本方法测定石膏中的CaO和SO₃仅适用于对测定结果准确度要求相对较低的情况。本方法操作简单,分析速度快,测定结果可靠,可以同时测定石膏中的多元素,综合酸溶和碱熔两种处理方法,可以实现石膏样品的全元素分析。     

咖啡中14种无机元素的快速质谱分析

采用微波消解处理咖啡样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中Na,Mg,P,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,As,Se,Mo,Pb等14种无机元素的分析方法。样品采用HNO₃+H₂O₂混合酸微波辅助消解,优化了仪器的工作参数。加标回收率测定结果表明,所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%,回收率在92.00%～106.52%之间。该法准确度高,精密好,并能同时进行多种元素测定,完全能满足样品测定要求,可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。     

水泥样品的ICP-AES法同时多组分检测研究

水泥化学分析的传统方法,实验过程冗长。本文研究了以王水+氢氟酸+高氯酸+盐酸溶样及采用水泥标准样品配制工作用标准溶液,建立了水泥样品中CaO,MgO,Fe₂O₃,Al₂O₃和TiO₂五种组分含量快速测定的等离子体发射光谱法(ICP-AES)。讨论了基体干扰、元素的光谱干扰的影响。研究了方法的检出限和精密度,方法的检出限为3.79×10-4μg·mL-1～1.07×10-2μg·mL-1,回收率为87.5%～105.6%,RSD小于1%。研究结果表明,该方法能满足快速检验的要求。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

ICP-MS法测定高岭土中微量成分及杂质元素的研究

采用电感耦合等离子质谱技术,研究了高岭土中微量组分Fe₂O₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,CaO,MgO及Pb,Cr,Mn,As,Cd,Cu等杂质元素含量的质谱分析方法。样品经HNO₃-HF低温溶解至清亮后, Si以四氟化硅的形式从溶液中挥发,消除了Si基体的干扰,继续加热至干, (1+3)HNO₃浸取。在线加入内标元素45Sc,115In,204Tl,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,通过优化仪器工作参数,选择适当的待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响。讨论了分析样品的制备过程中温度对砷元素测定的影响。该方法的加标回收率是95.0%～101.0%, 相对标准偏差(RSD)是1.1%～2.01%。对高岭土标准物质(编号GBW03122)进行了测定,测定结果与标准值相吻合。该方法具有快速、简便、准确等特点, 可用于高岭土及陶瓷产品中微量成分及杂质元素的含量分析。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

火焰原子吸收光谱法测定兰州百合中的8种微量元素

采用HNO₃-HClO₄(3.5∶1)混酸作消化液,在常压微沸条件下消解百合样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了兰州百合中的Zn,Fe,Cu,Mn,Co,Pb,Cd和Cr共8种元素的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,确定了合适的样品消化体系,考察了干扰情况、方法的准确度和精密度。在选定的实验条件下,百合中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行8种元素的分别测定。实验表明,兰州百合中含有丰富的Zn,Fe,以及Cu,Mn,有害元素Pb和Cd未检出。方法的加标回收率为94.20%～111.20%,RSD≤2.54%(n=6),测定结果准确可靠。     

X射线荧光光谱法分析癌症村土壤主量元素

由于工业的快速发展带来了许多诸如环境污染等不利的方面,“癌症村”就是一个沉重的例子。应用X射线荧光光谱法测定了一个较典型癌症村土壤中主量元素的含量。该村土壤中主量元素SiO₂,TiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MnO,MgO,CaO,Na₂O,K₂O和P₂O₅含量分别为66.05%,0.66%,11.37%,3.93%,0.075%,1.97%,5.47%,1.90%,2.11%和0.20%。各元素含量在测定范围之内,各种元素的分析精度较高,都在0.20%～0.005%之间,X射线荧光光谱法是一种测定污染土壤中主量元素的快速、有效的方法。     

直接酸提取电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中主要成灰 …

本文提出了一种全新的以酸直接提取煤中的矿物元素、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定其含量的方法。考察了最佳酸配比、酸用量、最佳提取时间、仪器最佳操作参数以及元素间的干扰等诸多因素。与其灰分含量相比,煤中矿物质的提取率在９５％以上,各元素加标回收率为９６％～１０４％,九次测定相对标准偏差小于４％。方法准确、快速、适合于不同煤样中矿物元素的分析测定。     

顺序等离子体光谱技术测定煤飞灰中常量,少量和微量元素

本文采用顺序等离子体光谱技术测定煤飞灰中主要成份（Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｔｉ）及微量成份（Ｃｕ、Ｓｃ、Ｖ、Ｎｉ、Ｂｅ、Ｍｎ）。用扫描光谱法研究了分析线的选择和光谱背景的扣除。试样用密封罐混酸溶解。测定煤飞灰标准样品ＮＢＳ１６３３ａ的结果与标准值一致。方法用于测定新制备的煤飞灰标准参考物。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中的痕量锗

试验了原子化器温度，灯电流，负高压，载气流量等对原子荧光测定锗的灵敏度及线性范围的影响，考察了共存元素的干扰情况，选定了最佳工作条件，对国家土壤一级标准物质中痕量锗进行测定，测定值与标准值吻合。     

微波辅助稀硝酸萃取-ICP-OES同时测定纺织品中九种有害元素

纺织品在加工的过程中会引起多种有害元素的污染,为了监控纺织品的质量,建立了微波辅助稀硝酸萃取结合电感耦合等离子体发射光谱同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等九种有害元素的检测新方法。通过萃取剂的筛选和萃取条件的优化,最终确定了用5%的硝酸30mL作为萃取剂,萃取时间为5min,萃取温度为120℃,仪器功率为400W作为微波辅助萃取条件。并用电感耦合等离子体发射光谱对萃取出的九种有害元素总量进行检测。结果显示:本方法的检出限在2.25～112.5μg.kg-1之间,对加标样品的萃取率为73.6%～105%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.2%～1.7%。本方法已成功用于棉布、毛料、涤纶、腈纶四种纺织品样品的检测。     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO₃-HCl-HClO₄(v/v/v=9∶3∶1),消解时间为10 min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品(DX-181,DX-990,DX-960),相对偏差小于3%,加标回收率在99%～102%之间,结果令人满意。     

Simultaneous Determination of Sn and S in Methyltin Mercaptide by Microwave-Assisted Acid Digestion and ICP-OESSCIEI北大核心CSCD

Methyltin mercaptide is widely used as one of the best heat stabilizer in the polyvinylchloride (PVC) thermal processing due to its excellent stability, good transparency, high compatibility and weather resistance. The content of sulfur and tin significantly affects its quality and performance, so it is of great significance to develop an analytical method for the simultaneous determination of sulfur and tin. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) has been a powerful analytical tool for a myriad of complex samples owing to its advantages of the low detection limits, rapid and precise determinations over wide dynamic ranges, freedom from chemical inter-element interferences, the high sample throughput and above all, simultaneous multi-elements analysis. Microwave technique as a well-developed method for sample preparation can dramatically reduce the digestion time and the loss of volatile elements compared with the traditional open digestion. Hereby, a microwave-assisted acid digestion (MW-AAD) procedure followed by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) analysis was developed for the simultaneous determination of Sn and S in methyltin mercaptide. This method has the advantages of simplicity, rapidness, good accuracy, green and less use of samples. Parameters affecting the MW-AAD such as the digestion solution and digestion time were optimized by using a chemical analyzed reference sample (DX-181) to attain tin and sulfur quantitative recoveries. HNO3-HCl-HClO4(v/v/v=9 : 3 : 1) and 10 min were the optimum digestion solution and digestion time, respectively. Under optimum conditions, the standard addition method and the standard calibration curve method were both been used to detect Sn and S in DX-181. There was no significant difference between two methods and the relative deviations to the chemical analysis values were both less than 2%. Additionally, the accuracy of the MW-AAD method was examined by analyzing three methyltin mercaptide samples (DX-181, DX-990, DX-960). The results were satisfactory with the relative deviations (<3%) and the recoveries of standard addition (99%-102%).     

氧弹燃烧-ICP-OES用于柴油标准物质中硫含量的定值

本文是柴油系列标准物质研究课题中的子课题,研究了用氧弹燃烧-电感耦合等离子发射光谱法对柴油中硫系列标准物质的定值。通过实验条件的最佳化,包括氧弹燃烧消解样品的影响因素、仪器分析的最佳条件等,利用新型的电感耦合等离子发射光谱仪器(SPECTRO CIROS)真空紫外谱线灵敏高,重现性好的优点,测量两个水平的硫标准物质,使用内标元素Y和进行基体匹配达到消除基体影响而提高测量准确度的目的。该方法展伸不确定度优于2％,测定的结果与其它的不同方法测定的结果一致。     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。     

卤化物缓冲剂电弧发射光谱法测定煤灰份中的微量和痕量元素

本文研究了降低煤灰份中微量和痕量元素摄谱分析检测限的途径；考察了氯化物、氟化物、溴化物、碳酸盐、氧化物及炭粉、硫粉十七种光谱缓冲剂对谱线强度的影响。ＮａＣｌ－ＮＨ４Ｆ对谱线强度有显著增强作用，确定ＮａＣｌ∶ＮＨ４Ｆ的最佳配比为１∶２．选择钴、锡为内标，对电流、极距、曝光时间通过正交试验进行了最佳选择，对缓冲剂作用进行了讨论