铋与8-羟基喹啉偶氮苯磺酸的极谱络合吸附波研究及其应用

本文作者研究了NaOH——十二烷基苯磺酸钠(DBS)-8-羟基喹啉偶氮苯磺酸(SPAZOX)体系中Bi-SPAZOX络合吸附波,导数示波极谱峰电位E_p=-0.50V,相对于Ag/Hg电极。铋的检出限为6×10~(-9)M。建立了巯基棉分离富集-导数示波极谱法测定各种天然水中痕量铋的方法。研究了络合吸附波的机理,证明Bi-SPAZOX络合物的极谱波是一种具有阴离子诱导吸附性质的络台吸附波。     

稀土-偶氮硝羧的极谱络合吸附波

本文研究了钕-偶氮硝羧的示波极谱络合吸附波和镧-偶氮硝羧的微分脉冲极谱波。示波极谱络合吸附波可测5×10~(-7)—8×10~(-6)M的钕,微分脉冲极谱波可测1×10~(-8)—1×10~(-6)M的镧,测定了水培黄瓜叶中镧的含量。实验证明了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质,讨论了络合物吸附波的电极还原机理。     

铼的极谱催化氢波及其应用

微量铼在2.2MH_2SO_4-1.5×10~(-3)M甲醛-1.6×10~(-3)MCuSO_4-5μg/10ml碲溶液中在单扫描示波导数极谱上可产生灵敏的催化氢波。铼的浓度在0.001～0.015μg/ml范围内与峰电流有正比关系,文中讨论了催化电流的性质。拟定了矿石中痕量铼的测定方法。     

阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi

阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。实验结果表明:在大量基体Zn存在下,最佳支持电解质体系为:1MHCl～0.2 MNH_4Ac～5×10~(-4)MHgCl_2,只预电解5分钟,Bi、Pb及Cd、Cu的灵敏度分别为4×10~(-10)g/ml、6×10~(-10)g/ml及     

Cu（Ⅱ）—胱氨酸络合物吸附波的研究及蛋白质中胱氨酸的测定

研究了Cu(Ⅱ)-胱氨酸络合物极谱波的性质;提出了一种用示波极谱法测定蛋白质中胱氨酸的新方法,可在8.0×10~(-4)mol/L Cu~(2+)+8.0×10~(-3)mol/L三乙醇胺的溶液中测定0.05～20mg/L的胱氨酸。     

催化极谱法测定化探试样中痕量硒

地球化学试样中痕量硒的测定,对于研究金矿成矿规律有重要意义。本文提出在Se(Ⅳ)-Na_2SO_3-EDTA-柠檬酸铵-乙二胺-KIO_3体系中催化极谱法测定化探试样中痕量硒。极谱波轮廓对称,灵敏度高,体系抗干扰离子能力强,试样经酸分解后不需分离富集,取清液直接进行测定。硒浓度在5×10~(-5)-1×100~(-3)μg/mL范围内与峰电流呈线性关系,方法检出限为6×10~(-10)mol/L,并用于GSD化探标样测定,结果准确。一、仪器及试剂 Jp-2型示波极谱仪(成都仪器厂))。20％亚硫酸钠(AR):5mol/L乙二胺(AR);3％碘酸钾(AR);三氯化铁(Cp)稳定剂(2mg Fe/mL);混合络合剂:11g EDTA(AR)、37g柠     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

锡-茜素红S络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠(pH 4.90)缓冲溶液中,锡-茜素红络合物在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.51 V(vs.SCE),二次导数波高与锡浓度在2.0×10-9~1.2×10-6mol.L-1内呈线性关系,检出限达1.0×10-9mol.L-1。研究了极谱波的性质和电极反应机理,方法应用于黄铜中痕量锡的测定,所得结果与已知值相符。     

丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定及其电极反应机理研究

本文研究了丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定法及其电极反应机理。在pH6.5的B-R缓冲溶液中,丙酸睾丸素于电位-1.40V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱还原峰,峰电流与浓度在2.7×10~(-7)～4.5×10~(-5)mol/L范围内成线性关系。检测限达1.0×10~(-7)mol/L。方法用于分析注射液样品结果满意。     

单扫描示波极谱法同时检测哌拉西林钠和氯霉素

建立了一种同时测定哌拉西林钠和氯霉素的单扫描示波极谱法。在0.66 mol/L KCl(pH 7.20)底液中,氯霉素和哌拉西林钠在汞电极上均有一灵敏的导数还原峰,哌拉西林钠和氯霉素的峰电位分别为-1.230 V和-0.638 V,检出限分别为4.5×10-8和8.2×10-9mol/L,峰电流与浓度分别在9.0×10-6~7.0×10-8mol/L和4.0×10-6~4.0×10-8mol/L范围有良好线性关系,r均大于0.998。将该法应用于氯霉素滴眼液和注射用的哌拉西林钠中氯霉素及哌拉西林钠的测定。用单扫描示波极谱法和循环伏安法研究了哌拉西林钠和氯霉素的电化学行为,实验表明该体系为一具有吸附性的不可逆过程。     

催化极谱法连续测定面粉中硒和碲

人体中的硒、碲主要来自于粮食、肉、蔬菜、鱼和水中,因其含量很低,需要灵敏的分析方法.对这两种元素的极谱测定法已有报道.本文初步探索了碲波的一些性质及其在分析中的应用.取面粉样品,经简单处理及分离杂质后,便可在同一底液中连续测定痕量硒和碲.本法具有灵敏、准确、快速之特点.用催化极谱法连续测定面粉中的硒和碲尚未见报道.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪三电极体系:工作电极为滴汞电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极.硒标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯硒粉0.0500g,加入浓硝酸10ml,加热溶解定容至1L.使用时,配成5μg·ml~(-1)的硒工作液.碲标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯碲粉     

NO_2-Ni~(2+)-SCN配合物极谱吸附波的研究及痕量NO_2的测定

本文提出了极谱法测定痕量亚硝酸根的一个新体系。在含有Ni~(2+)和SCN~-的稀硫酸底液中,在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的亚硝酸根配合物吸附波,峰电位为-0.57V(vs SCE)。一阶导数峰高与亚硝酸根浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L之间成线性关系。检测限达8×10~(-9)mol/L。回归方程为:Y=0.47x+0.096,相关系数为0.998,相对标准偏差为1.6％。该法具有良好的选择性,尤其是大量硝酸根不干扰测定。成功地应用于实际样品中痕量亚硝酸根的分析。     

稀土元素的电分析化学研究ⅩⅦ钐(Ⅲ)-四环素络合物的极谱研究

本文报道钐(Ⅲ)—四环素盐酸盐(TC)络合物的极谱行为。由于络合物的生成,在导数示波极谱和微分脉冲极谱(DPP)上可测得TC的极谱波高的降低值,它与钐浓度分别在1×10~(-7)～1×10~(-6)M和1×10~(-6)～1×10~(-5)M的范围内有线性关系。可用于测定纸上色层法分离的单一稀土元素。对稀土离子与TC络合的部位和络合物的组成也进行了讨论。     

多扫描法示波极谱仪的试制

观察电流-电压曲线的示波极谱仪有单扫描和多扫描法两种。本文提出一个多扫描示波极谱仪的简单线路。仪器的测量浓度范围为1×10~(-3)—5×10~(-5)M。一、线路说明仪器的线路图如图1所示。当去极剂的浓度比较高时,电极的法拉第阻抗就非常低,要求仪器的输出电流就很大,因此线性扫描电压发生器的输出阻抗必须很低,才不至于因发生电极反应(还原或氧化)而使加于电极上的线性锯齿波扫描电压发生畸变,从而造成极谱波形的失真,以及破坏波高与浓度的线性关系;另外,为便于调节,外加交流     

单扫描示波极谱测定痕量银

本文首次提出了运用单扫描极谱直接测定银的方法。在含N-烯丙基-N′-对苯磺酸钠硫脲及四乙烯五胺的硼砂缓冲液中,银离子在-0.66V(相对饱和甘汞电极)有一灵敏还原波。运用经典极谱或单扫描极谱,此波均可用于微量银的定量测定。“银波”的单扫描示波极谱波可在5×10~(-7)～3×10~(-5)mol/L范围内检测银。方法已用于废定影液中银含量的分析,结果满意。     

稀土(Ⅲ)-2,2′-二溴-4-氟-偶氮氯膦络合物极谱行为的研究——Ⅲ.钙离子对稀土-2,2′-二溴-4-氟-偶氮氯膦体系极谱吸附波增敏作用

本文发现毫克量Ca~(2+)离子对稀土(Ⅲ)-2,2°-二溴-4-氟-偶氮氯膦(RE(Ⅲ)-DBF-CPA]二元体系络合物极谱吸附波(PAW)有明显增敏作用,同时发现在示波极谱上出现新还原峰,其吸收光谱曲线也有新吸收峰出现,表明已形成新的络合物。在此基础上建立了测定痕量RE的极谱吸附波新方法。其线性范围为5.7×10~(-9)～8.0×10~(-7)(RE)mol/L,检出下限为1.4×10~(-9)(RE)mol/L。曾用本法测定了蕃茄叶和绿茶等试样中痕量稀土。并与偶氮胂Ⅲ光度法相对照,结果满意。稀土加标回收率为97％～105％。本文还对该络合物的组成和结构、电极反应、电流性质等问题也进行了研究。     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

催化光度法测定痕量铜的研究 Cu(Ⅱ)-次甲基蓝-H_2O_2体系

在氨水介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化次甲基蓝的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量CU(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为1.5×10~(-10)g/ml。测定范围为0～0.7μg/25ml。测得催化及非催化反应的表观活化能分别为9.15kJ/mol及14.13kJ/mol。样品分析结果良好。     

锡-芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH3.9的HCOOH～HCOONa缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Sn(Ⅳ)-芦丁(Rt)络合吸附波.在1.0×10~mol/L～6.0×10~mol/L范围内锡浓度与波高呈正比关系,检测下限可达6.0×10~(-9)mol/L.应用该法测定了罐头菠萝汁中的锡.测得电活性络合物的组成为Sn(Ⅳ):Rt=1∶1,条件稳定常数为2.7×10~4。对p_1波测得电极反应的表面电极反应速率常数(k_)_1=95s~(-1)。对P_2波测得电子转移系数α=0.60,表面电极反应速率常数(K_)_2=3.8s~(-1).     

甲醛极谱吸附波的研究及分析应用

本文对甲醛在醋酸-醋酸铵-乙酰丙酮底液中的极谱行为和电极反应机理进行了探讨,提出了用示波极谱法测定痕量甲醛的一种新方法。在上述底液中,于70℃恒温水浴中加热10min,甲醛与试剂的反应产物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波,峰电位为-0.96V(vs.sCE)。在0.002～1.0μg/ml的范围内,峰电流与甲醛浓度呈线性关系,检测下限为0.002μg/ml。